多道次溫軋對(duì)AZ31鎂合金組織和性能的影響

李彥生，渠 成，王金輝，徐 瑞

多道次溫軋對(duì)AZ31鎂合金組織和性能的影響

李彥生，渠 成，王金輝，徐 瑞

(燕山大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，亞穩(wěn)材料制備技術(shù)與科學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北省金屬產(chǎn)品工藝與性能綜合優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室，秦皇島 066004)

以AZ31鎂合金為實(shí)驗(yàn)材料，通過多道次溫軋工藝，研究低溫時(shí)效處理對(duì)溫軋板材組織和性能的影響。結(jié)果表明：經(jīng)5道次溫軋后合金組織得到明顯細(xì)化，從初始態(tài)38 μm細(xì)化至2.2 μm；在隨后120~160 ℃時(shí)效過程中，晶粒并未發(fā)生顯著長大。經(jīng)低溫時(shí)效處理后，合金在基本保持溫軋態(tài)拉伸強(qiáng)度的同時(shí)，其塑性得到明顯提升。由晶界強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化模型定量描述發(fā)現(xiàn)，經(jīng)5道次溫軋后合金顯微硬度增量為30HV。然而隨著時(shí)效溫度的升高，位錯(cuò)強(qiáng)化貢獻(xiàn)顯著降低，而晶界強(qiáng)化由于晶粒長大不明顯而幾乎無顯著變化。合金經(jīng)160 ℃時(shí)效2 h后，兩種主要強(qiáng)化機(jī)制對(duì)顯微硬度的貢獻(xiàn)為16HV。

AZ31鎂合金；溫軋；時(shí)效；顯微組織；孿晶

鎂合金由于其低密度、高比剛度和比強(qiáng)度等優(yōu)異性能而在航空航天、汽車、化工及3C領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，被譽(yù)為“21世紀(jì)綠色工程結(jié)構(gòu)材料”[1?2]。然而，由于其在室溫下可成形性較差，所以鎂合金塑性變形一般在高溫下進(jìn)行，這將導(dǎo)致合金再結(jié)晶晶粒發(fā)生顯著長大，而微觀組織的粗化則在很大程度上降低鎂合金的力學(xué)性能[3]。眾所周知，開動(dòng)基面滑移所需的臨界分切應(yīng)力遠(yuǎn)低于非基面(錐面和棱柱面)滑移的，且略低于孿生滑動(dòng)所需的應(yīng)力。根據(jù)von Mises準(zhǔn)則，應(yīng)變相容需要至少5個(gè)獨(dú)立滑移系，而多晶鎂及其鎂合金的晶體結(jié)構(gòu)為密排六方(HCP)結(jié)構(gòu)，室溫下具有兩個(gè)獨(dú)立的基面(0001)滑移系[4]，這根本上導(dǎo)致了鎂合金室溫塑性差、加工成型難等諸多問題，進(jìn)而限制了鎂合金在工業(yè)領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用。

形變孿晶是調(diào)整鎂合金塑性變形的另一有效機(jī)制[5]，孿晶不僅影響鎂合金的力學(xué)性能，而且也在再結(jié)晶過程中起重要作用。再結(jié)晶優(yōu)先在含有孿晶的區(qū)域內(nèi)形核，但也在晶界和孿晶之間的交叉位置處發(fā)展。因此，可以認(rèn)為孿晶起到再結(jié)晶優(yōu)先形核位點(diǎn)的作 用[6]。作為一種重要的軟化和晶粒細(xì)化機(jī)制，再結(jié)晶對(duì)通過調(diào)控微觀結(jié)構(gòu)演變以提高力學(xué)性能至關(guān)重要。同時(shí)，鎂合金變形過程中形成的基面織構(gòu)，也在一定程度上影響其力學(xué)性能和可成形性。文獻(xiàn)[7]中系統(tǒng)地研究了基面織構(gòu)變化的形成機(jī)制，還討論了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程中的典型形核位點(diǎn)和隨后的晶粒生長等問題，并揭示了基面織構(gòu)的變化歸因于擠壓過程中孿晶的形成和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這為通過晶粒細(xì)化和織構(gòu)調(diào)控設(shè)計(jì)出高性能變形鎂合金提供了新的思路。據(jù)已有報(bào)道，鎂合金經(jīng)過大應(yīng)變軋制后，研究人員多探討合金微觀組織對(duì)力學(xué)性能的影響，極少有關(guān)于后續(xù)時(shí)效處理以進(jìn)一步提高合金強(qiáng)度和塑性的報(bào)道。程曉農(nóng)等[8]將AZ31鎂合金經(jīng)過強(qiáng)烈壓縮后再進(jìn)行時(shí)效處理，使其屈服強(qiáng)度高達(dá)370 MPa，當(dāng)熱處理溫度繼續(xù)升高后，在基本維持原來強(qiáng)度的同時(shí)，材料塑性得到了大幅度提升。本文作者采用AZ31鎂合金材料，研究了固溶?大應(yīng)變溫軋?時(shí)效熱處理對(duì)合金組織和性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

所用實(shí)驗(yàn)材料為AZ31(Mg-3.5%Al-1.0%Zn- 0.1%Mn，質(zhì)量分?jǐn)?shù))擠壓態(tài)鎂合金，初始晶粒尺寸為38 μm。將AZ31鎂合金板坯備料切割成50 mm×34 mm×15 mm預(yù)軋?jiān)嚇樱缓髮⑵渲糜谙涫诫娮锠t中在400 ℃下保溫12 h，隨后迅速置于冷水中進(jìn)行淬火處理，固溶后形成過飽和固溶體。在進(jìn)行軋制實(shí)驗(yàn)之前，先將預(yù)軋?jiān)嚇又糜跓崽幚頎t中進(jìn)行加熱，爐溫恒為200 ℃，保溫時(shí)間為10 min。進(jìn)行一系列預(yù)處理后，將試樣在道次壓下量為8%工藝下進(jìn)行溫軋，軋輥轉(zhuǎn)速為0.3 m/s，在各道次軋制過程中，軋制板材回爐加熱保溫10 min，共軋制5道次，試樣厚度從初始態(tài)15 mm減小到9.8 mm，軋制總變形量約為34.1%。經(jīng)軋制后各道次試樣分別在120、140及160 ℃進(jìn)行時(shí)效處理2 h。

本實(shí)驗(yàn)所得試樣組織形貌采用Axiovert 200 MAT型金相顯微鏡和Hetachi?3400型掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行觀察分析。采用FM-ARS9000型顯微硬度計(jì)對(duì)試樣顯微硬度進(jìn)行測(cè)試，施加載荷為0.98 N，保載時(shí)間為10 s。拉伸試驗(yàn)在島津AGS-X型試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速率為0.6 mm/min。為保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性，每種工藝下采用3個(gè)試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。溫軋及熱處理態(tài)織構(gòu)、各晶面衍射峰以及晶格參數(shù)變化等采用D/max? 2500PC型X射線衍射儀進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

圖1所示為各道次溫軋板材的顯微組織。1道次溫軋后晶粒內(nèi)部中出現(xiàn)較多孿晶，經(jīng)3道次軋制后組織內(nèi)部變形量進(jìn)行累積，觀察到少量動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒。文獻(xiàn)[7]中還觀察到了母晶粒顯示不規(guī)則和鋸齒狀晶界(GB)結(jié)構(gòu)，亞晶粒沿鋸齒狀GBs和母晶粒的三叉連接處形成新的細(xì)小動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒。這是由于晶界處能量較高，產(chǎn)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶“項(xiàng)鏈結(jié)構(gòu)”，進(jìn)而演變成細(xì)小再結(jié)晶晶粒，但是大部分原始晶粒仍然保留在組織中。經(jīng)過5道次溫軋后，板材內(nèi)部的細(xì)小動(dòng)態(tài)再結(jié)晶逐漸增多，同時(shí)晶粒尺寸逐漸減小。這是因?yàn)樵趦蓚€(gè)變形區(qū)域的邊界附近存在許多低角度晶界(LAGB)，通常，LAGBs是由變形結(jié)構(gòu)中累積的位錯(cuò)和亞GBs的形成造成的[9?10]。隨著應(yīng)變的增加，這些LAGBs吸收更多的滑動(dòng)位錯(cuò)并將其轉(zhuǎn)化為高角度晶界(HAGB)，最終將亞晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)樾碌膭?dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒。同時(shí)軋制變形引入的大量孿晶界也對(duì)晶粒起到分割碎化作用，進(jìn)而導(dǎo)致合金組織細(xì)化[11]。文獻(xiàn)[12]中也報(bào)道了在室溫下高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)變形過程中伴隨著動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的過程，并說明了大變形過程中由于很高的應(yīng)變而導(dǎo)致發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，這與本文的觀察結(jié)果相一致。

如圖2(a)所示，在120 ℃時(shí)效處理2 h后，合金的顯微組織無明顯變化，仍然存在較多孿晶，主要是由于變形不均勻且溫度較低，導(dǎo)致其內(nèi)部組織也不十分均勻，故靜態(tài)再結(jié)晶并不完全，此階段位錯(cuò)密度顯著降低(2.4節(jié)中討論)，主要發(fā)生靜態(tài)回復(fù)。圖2(b)所示為140 ℃時(shí)效后合金的顯微組織。可以看出，合金顯微組織為均勻細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，且原始組織中的孿晶基本消失，晶粒得到了明顯的細(xì)化。這是因?yàn)閷\晶促進(jìn)了再結(jié)晶過程的進(jìn)行，從而導(dǎo)致在時(shí)效過程中孿晶逐漸退化[13]。程曉農(nóng)等[8]將AZ31鎂合金在200 ℃下進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn)，其變形量為66%，在隨后熱處理過程中發(fā)現(xiàn)其再結(jié)晶在160 ℃時(shí)開始出現(xiàn)，文獻(xiàn)[13]中也報(bào)道了在200 ℃以上才發(fā)生再結(jié)晶。而本文作者發(fā)現(xiàn)，經(jīng)5道次溫軋?zhí)幚砗?總變形量約34.1%)，AZ31鎂合金在140 ℃時(shí)就已經(jīng)發(fā)生了再結(jié)晶過程。

圖1 板材各道次軋制后的OM顯微組織

圖2 5道次軋制板材時(shí)效2 h后的OM顯微組織

為進(jìn)一步分析微觀組織細(xì)節(jié)，采用SEM進(jìn)行高倍觀察，結(jié)果如圖3所示。120 ℃時(shí)未發(fā)生完全再結(jié)晶，只是在孿晶界處出現(xiàn)少量再結(jié)晶晶粒，證明孿晶界提供了再結(jié)晶形核位點(diǎn)，這與之前的研究結(jié)果相一致[14]。同時(shí)還在孿晶界處發(fā)現(xiàn)少量白色的細(xì)小顆粒狀析出物，這說明孿晶界還會(huì)提供第二相析出形核位點(diǎn)，促進(jìn)時(shí)效進(jìn)程。而140 ℃時(shí)，出現(xiàn)均勻細(xì)小的再結(jié)晶組織，由于孿晶退化，白色顆粒狀析出物主要分布在晶界上。溫度升至160 ℃時(shí)，再結(jié)晶組織非常均勻，在晶粒內(nèi)部及晶界處都觀察到大量析出相，然而晶粒并未發(fā)生明顯長大，說明細(xì)晶組織具有較好的熱力學(xué)穩(wěn)定性。這與之前的研究所不同[8]，可能是由于晶界處彌散分布的細(xì)小第二相顆粒降低晶界遷移以及阻礙晶粒的進(jìn)一步長大所致[15]。

2.2 顯微硬度

圖4所示為板材各道次溫軋及時(shí)效后試樣的微觀硬度演變。由圖4可以看出，隨軋制道次的增加，顯微硬度值逐漸提高。這是因?yàn)檐堉频来蔚脑黾邮咕Я?nèi)部變形得到了累積，組織內(nèi)產(chǎn)生了加工硬化以及強(qiáng)烈的基面織構(gòu)，同時(shí)，組織發(fā)生了局部動(dòng)態(tài)再結(jié)晶使得晶粒得以細(xì)化。鎂合金在中低溫變形條件下，會(huì)發(fā)生晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)及晶體取向沿一定方向的流動(dòng)，于是產(chǎn)生了織構(gòu)，使材料具有各向異性，從而對(duì)力學(xué)性能產(chǎn)生很大的影響[16]。眾所周知，在鎂合金塑性變形過程中，滑移和孿生是兩種主要的變形機(jī)制，其中錐面滑移能否得以順利進(jìn)行，則直接決定了形成織構(gòu)組分的大小[17]。本文中由于軋制多道次導(dǎo)致合金內(nèi)部累積了極大變形量，于是形成{0002}基面織構(gòu)[15]。而織構(gòu)會(huì)影響基面滑移系的Schmid因子，從而導(dǎo)致滑移產(chǎn)生硬取向，塑性變形難以進(jìn)行，這也會(huì)有利于提高合金的力學(xué)性能[16]。

圖3 5道次軋制板材時(shí)效2 h后的SEM像

圖4 各道次溫軋及不同溫度時(shí)效2 h后試樣顯微硬度變化

2.3 拉伸性能及斷口分析

圖5所示為AZ31鎂合金溫軋5道次及在不同溫度時(shí)效2 h后的拉伸曲線。由圖5可以看出，溫軋5道次后合金的拉伸強(qiáng)度約為258 MPa，而塑性卻不足7%。隨后在120 ℃時(shí)效處理2 h，合金拉伸強(qiáng)度約為253 MPa，可見強(qiáng)度下降并不顯著，塑性得到一定程度的提升。當(dāng)溫度升高至140 ℃時(shí)，合金拉伸強(qiáng)度依然保持在249 MPa左右，這與合金在相同條件下顯微硬度值是相對(duì)應(yīng)的，而此時(shí)其塑性卻達(dá)到了近14%。在低溫時(shí)效下，合金在保持拉伸強(qiáng)度基本不變的同時(shí)，其塑性提升至近2倍，這是因?yàn)榧词乖跁r(shí)效后發(fā)生再結(jié)晶而消耗大量由變形引入的位錯(cuò)，合金還從過飽和固溶體內(nèi)析出細(xì)小彌散分布的第二相，這些細(xì)小顆粒不僅可以阻礙位錯(cuò)滑移，而且由于分布在晶界而抑制細(xì)小晶粒的進(jìn)一步長大，這就導(dǎo)致在140 ℃時(shí)效后合金塑性大幅提升而強(qiáng)度并無顯著降低。

圖5 AZ31鎂合金在不同狀態(tài)下的拉伸性能

圖6所示為不同狀態(tài)下試樣斷口形貌的SEM像。由圖6(a)可以看出，5道次溫軋后，合金的斷口呈現(xiàn)大量撕裂棱，表現(xiàn)為脆性斷口特征。圖6(b)中出現(xiàn)一些韌窩，但還是存在較多撕裂棱，這說明在120 ℃時(shí)效2 h時(shí)，合金斷口仍以脆性為主。當(dāng)溫度提升至140 ℃時(shí)，斷口組織呈現(xiàn)大量細(xì)小的韌窩，說明合金已經(jīng)由脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性斷裂，這是因?yàn)樵?40 ℃已經(jīng)發(fā)生完全再結(jié)晶，這與圖3組織觀察以及圖5拉伸性能是相一致的。

圖6 3種狀態(tài)下試樣拉伸斷口的SEM像

2.4 XRD分析

圖7所示為各道次溫軋板材的XRD譜。從圖7看出，隨軋制道次的增加，各晶面衍射強(qiáng)度發(fā)生變化，而晶面衍射強(qiáng)度的變化可以在一定程度上說明軋制時(shí)產(chǎn)生織構(gòu)的演變規(guī)律。圖8所示為各道次溫軋及在160 ℃退火20 h后的基面織構(gòu)演變。1道次溫軋后，晶粒取向呈無規(guī)則分布，各晶面衍射強(qiáng)度差別不大。隨軋制道次的增加，晶面衍射強(qiáng)度發(fā)生變化，合金內(nèi)部組織的晶粒取向發(fā)生改變，(0002)面衍射強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，形成典型的(0002)基面織構(gòu)，其(0002)面平行于軋制方向[18]。5道次溫軋?jiān)嚇咏?jīng)160 ℃退火20 h后，織構(gòu)基本消失，晶粒取向呈隨機(jī)分布。經(jīng)綜合分析得出，合金力學(xué)性能的提升除大應(yīng)變溫軋引入的位錯(cuò)強(qiáng)化及細(xì)晶強(qiáng)化外，還由于板織構(gòu)的形成使鎂合金滑移系Schmid因子發(fā)生變化，變形處于硬取向而不利于滑移的進(jìn)行，從而產(chǎn)生一定程度的織構(gòu)強(qiáng)化[16]。

2.5 表征微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的特征參數(shù)

圖7 各道次溫軋板材的XRD譜

(δ2θ)2/tan2θ0與δ2θ/(tanθ0sinθ0)之間的關(guān)系見圖9所示。經(jīng)過線性回歸后，將相干衍射區(qū)尺寸(d)和晶格應(yīng)變()進(jìn)行量化，并將其結(jié)果列入表1。

表1 在不同時(shí)效狀態(tài)下AZ31鎂合金的相干衍射區(qū)尺寸、微觀應(yīng)變以及位錯(cuò)密度

圖9 AZ31鎂合金(δ2θ)2/tan2θ0與δ2θ/(tanθ0sinθ0)之間的擬合關(guān)系

式中：是Burgers矢量長度；對(duì)于Mg，其值為0.3197 nm。從表1看出，經(jīng)大應(yīng)變溫軋后合金晶格應(yīng)變?cè)黾樱沂瓜喔裳苌鋮^(qū)尺寸變小。微觀應(yīng)變和位錯(cuò)密度則隨時(shí)效溫度的升高而顯著降低，說明合金在此階段發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶過程，這與圖3觀察結(jié)果相一致。借助用于衍射分析的MAUD軟件[21]，定量計(jì)算合金經(jīng)多道次溫軋及隨后時(shí)效狀態(tài)下的晶粒尺寸及晶格參比，見圖10所示。可以看出，經(jīng) 5道次溫軋后，合金晶粒尺寸從初始態(tài) 38 μm 細(xì)化至 2.2 μm，隨時(shí)效溫度升高，晶粒尺寸并無明顯長大(與圖3相一致)，晶格參比呈遞增趨勢(shì)，這表明隨著溶解在-Mg基體中溶質(zhì)元素濃度的降低，晶格畸變逐漸恢復(fù)，合金在時(shí)效過程中發(fā)生了過飽和固溶體的分解。

硬度V與屈服強(qiáng)度之間的近似關(guān)系為[22]

圖11 晶粒細(xì)化和位錯(cuò)對(duì)不同狀態(tài)下合金顯微硬度的貢獻(xiàn)

3 結(jié)論

1) AZ31鎂合金經(jīng)5道次溫軋后組織得到明顯細(xì)化，從初始態(tài)38 μm細(xì)化至2.2 μm，且在隨后120 ℃至160 ℃時(shí)效過程中，并未發(fā)生顯著長大。這說明溫軋態(tài)鎂合金經(jīng)低溫時(shí)效處理后，具有較好的熱力學(xué)穩(wěn)定性。

2) 溫軋態(tài)AZ31鎂合金經(jīng)140 ℃低溫時(shí)效處理 2 h后，合金基本保持溫軋態(tài)強(qiáng)度的同時(shí)，其塑性提升至近2倍。

3) 經(jīng)5道次溫軋后，合金顯微硬度的增量為 30HV，然而隨時(shí)效溫度升高，位錯(cuò)對(duì)合金強(qiáng)化的貢獻(xiàn)顯著降低，晶界強(qiáng)化效應(yīng)幾乎無明顯變化，經(jīng)160 ℃時(shí)效2 h后，兩種主要強(qiáng)化機(jī)制對(duì)顯微硬度的貢獻(xiàn)為16HV。

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Effect of multi-pass warm rolling process on microstructure and properties of AZ31 magnesium alloy

LI Yan-sheng, QU Cheng, WANG Jin-hui, XU Rui

(State Key Lab of Metastable Materials Science and Technology, Hebei Key Laboratory of for Optimizing Metal Product Technology and Performance, College of Materials Science and Engineering, Yanshan University, Qinhuandao 066004, China)

AZ31 magnesium alloy was used as experimental material to study the influence of low temperature aging treatment on the microstructure and properties of warm rolled sheet by multi-pass warm rolling process. The results show that the alloy microstructure is remarkably refined after 5 passes of warm rolling, from 38 μm in the initial state to 2.2 μm, and no significant growth occurs during the subsequent aging at 120 ℃ to 160 ℃. After low temperature aging treatment, the alloy maintains the tensile strength in the warm-rolled state, and its plasticity is obviously improved. Quantitative description by grain boundary strengthening and dislocation strengthening model shows that the microhardness of the alloy increases by 30 HV after 5 passes of warm rolling. However, with the increase of aging temperature, the contribution of dislocation strengthening is significantly reduced, and the grain boundary strengthening has almost no significant change due to the inconspicuous grain growth. After being aged at 160 ℃ for 2 h, the contribution of the two main strengthening mechanisms to microhardness is 16HV.

AZ31 magnesium alloy; warm rolling; aging; microstructure; twins

Project(51675092) supported by the National Natural Science Foundation of China

2019-01-25;

2019-05-20

XU Rui; Tel: +86-335-8074631; E-mail: xurui@ysu.edu.cn

1004-0609(2020)-01-0060-09

TG146.2

A

10.11817/j.ysxb.1004.0609.2020-39443

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51675092)

2019-01-25；

2019-05-20

徐 瑞，教授，博士；電話：0335-8074631；E-mail：xurui@ysu.edu.cn

(編輯 龍懷中)