5E-HGT2320型測汞儀常見問題總結(jié)與故障分析

趙曉

5E-HGT2320型測汞儀常見問題總結(jié)與故障分析

趙曉

（洛陽市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心，河南 洛陽 471000）

為了提高煤中汞含量測試準(zhǔn)確度和測試效率，更好地服務(wù)于檢驗(yàn)測試工作，在分析5E-HGT2320全自動測汞儀測試原理的基礎(chǔ)上，結(jié)合實(shí)際測試流程和操作步驟，在大批次測試煤中汞含量的實(shí)際應(yīng)用中，對需要注意的問題進(jìn)行了總結(jié)，對該型測試儀測試過程中出現(xiàn)的汞燈信號電壓過低和汞齊模塊不能加熱等常見故障的排除方法和流程進(jìn)行了分析梳理，為提高測試結(jié)果準(zhǔn)確度、縮短故障排除時(shí)間和提高測試效率打下了基礎(chǔ)，具有良好的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

測汞儀；煤；汞；故障分析

1 引言

汞是一種具有嚴(yán)重生理毒性的污染物，屬于劇毒物 質(zhì)[1-2]，進(jìn)入人體后會對神經(jīng)系統(tǒng)造成損害[3-5]。工業(yè)時(shí)代以來，最大的人工釋汞源為煤炭燃燒，而中國的能源消耗又以煤炭為主，通過加大對煤中汞含量測試的力度，提高商品煤質(zhì)量，可顯著降低汞排放，有利于人民身體健康。2015年開始施行的《商品煤質(zhì)量管理暫行辦法》對煤中汞的限量提出了明確的要求。常見的汞含量測定的儀器分析方法有原子吸收法（AAS）[6-7]、原子熒光法（AFS）[8-9]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）[9]等。這些測試方法均需對樣品進(jìn)行前處理，例如干法消解、濕法消解和微波消解等。由于汞沸點(diǎn)低，極易揮發(fā)，無論采用哪種前處理方法，都避免不了處理過程中汞的損失，會給測試結(jié)果帶來一定的影響。

5E-HGT2320全自動測汞儀將樣品前處理裝置加熱爐和冷原子吸收測試器集成設(shè)計(jì)，可直接測定固體樣品中的汞含量，與傳統(tǒng)測試方法相比，具有稱樣量少、靈敏度高、準(zhǔn)確度高、簡單快速等優(yōu)點(diǎn)，在煤中汞含量的測試工作中得到了較好的應(yīng)用。該型測汞儀為國產(chǎn)精密測試儀器，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，為了更好發(fā)揮其效用，筆者結(jié)合1年多的日常使用經(jīng)驗(yàn)，對測試過程中的常見問題和故障的排除方法進(jìn)行了總結(jié)和梳理，以期給同行提供一定的參考。

2 測試原理及過程

2.1 測試原理

儀器采用紫外吸收法測試汞蒸汽濃度，原理示意如圖1所示。當(dāng)波長為253.7 nm的紫外光通過含有被測汞蒸汽的吸收池時(shí)，由于氣體中的汞原子具有吸收該紫外光的性質(zhì)，探測器接收到的光強(qiáng)度要減弱。當(dāng)一束強(qiáng)度為0的單色光進(jìn)入氣體后，被吸收掉一部分，而未吸收掉的部分從氣體透 過，假設(shè)透過光的強(qiáng)度為，則它們之間的關(guān)系符合郎伯-比耳定律：

該定律表明：吸光度與氣體的濃度成正比（假設(shè)*為常數(shù)）。

圖1 紫外吸收法示意圖

在實(shí)際測試中，吸光定律中的系數(shù)*并非已知常數(shù)，必須用標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定才能得到確切的值，又稱系統(tǒng)校正。由于上述原因，新儀器首次使用時(shí)應(yīng)進(jìn)行校正，日常使用中當(dāng)發(fā)現(xiàn)結(jié)果有超差的趨勢時(shí)或改變測試條件時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行重新校正。

2.2 測試過程

2.2.1 干燥階段

樣品舟被送入燃燒爐，在300 ℃左右的溫度中干燥 1 min，除掉樣品中的水汽。

2.2.2 熱解階段

燃燒爐逐漸升溫至800 ℃，樣品煤在氧氣氛圍中劇烈燃燒。沒有充分燃燒的顆粒通過催化管（恒溫550 ℃）進(jìn)行進(jìn)一步的氧化，燃燒后產(chǎn)生氣體中的二氧化硫、氮氧化物和鹵素被催化藥劑吸收固化。隨后，混合氣體中的汞蒸氣被金汞齊通過齊化作用固化收集，剩余的氣體則排出。

2.2.3 吹掃階段

催化管和氣管中殘余的汞蒸氣被載氣送到金汞齊進(jìn)行收集，以保證所有的汞蒸汽被金汞齊收集完畢。

2.2.4 測試階段

金汞齊被快速加熱到700 ℃以上的高溫，其中吸附的汞蒸汽被迅速釋放出來，隨載氣進(jìn)入原子吸收池。原子吸收池自動記錄汞蒸汽通過時(shí)產(chǎn)生的吸光度，通過和校正曲線對比，定量計(jì)算出通過的汞蒸汽質(zhì)量，汞蒸汽質(zhì)量除以樣品重量就可以得到樣品中的汞含量。

3 使用中常見問題總結(jié)

5E-HGT2320全自動測汞儀自動化程度較高，采用自動進(jìn)樣技術(shù)，測試過程簡單快捷，自動化技術(shù)產(chǎn)生諸多優(yōu)勢的同時(shí)也造成了儀器結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的缺點(diǎn)，日常操作使用中需要注意的事項(xiàng)較多，現(xiàn)結(jié)合實(shí)際測試經(jīng)驗(yàn)對此加以總結(jié)如下：為了保證儀器基線的穩(wěn)定性，每天測試開始前首先要做空白樣，直到殘余汞含量穩(wěn)定；為了盡量降低殘余汞對第二天測試的影響，每天樣品測試完畢后，建議添加4個(gè)空白樣品測試；測試汞含量較低的樣品時(shí)，測試之前一定要烘烤樣品舟去除汞殘余，并在空白樣測試值穩(wěn)定下來后再進(jìn)行測試，否則測試結(jié)果精度會比較差；如果標(biāo)準(zhǔn)樣品測試之后需要測試汞含量較低的樣品，比如生物質(zhì)樣品，可在標(biāo)準(zhǔn)樣品之后測試兩個(gè)空白樣，降低殘余汞的影響；當(dāng)前一個(gè)樣品的汞含量濃度高于后一個(gè)樣品達(dá)到10倍時(shí)，需在2個(gè)樣品之間穿插空白樣，直到空白樣測試值穩(wěn)定之后再進(jìn)行低濃度樣品的測試；當(dāng)光學(xué)池有水汽導(dǎo)致信號電壓較低時(shí)，可利用系統(tǒng)吹掃操作去除水汽；當(dāng)空氣中的水汽凝結(jié)在光學(xué)池反射鏡時(shí)，會導(dǎo)致信號電壓下降，此時(shí)可用棉簽輕輕擦拭反射鏡表面，擦拭完畢信號電壓會有顯著上升；儀器長期不使用時(shí)，請用儀器進(jìn)樣叉封閉燃燒爐，并用罩布把儀器封藏好；儀器長期閑置后恢復(fù)使用時(shí)，需要使用“系統(tǒng)維護(hù)”中的更換催化管功能，排除掉催化管中吸收的水汽。催化管維護(hù)完畢，需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證校正曲線是否仍然可用。

當(dāng)出現(xiàn)下列幾種情況之一時(shí)，需要重新建立校正曲線：當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試時(shí)，發(fā)現(xiàn)連續(xù)2次測試結(jié)果都超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的允許誤差范圍；更換了新的催化管；更換了新的汞齊管；修改了催化管的溫度。

樣品舟的擺放位置必須和電子表格中的坩堝位對應(yīng)；觀察尾氣吸收管的計(jì)數(shù)，累積超過600個(gè)樣品時(shí)，及時(shí)更換活性炭吸收劑。

4 常見故障排除

4.1 汞燈信號電壓過低

汞燈信號電壓過低的可能原因?yàn)椋汗鈱W(xué)池模塊的電源線或通訊線連接錯(cuò)誤，導(dǎo)致汞燈沒有打開或是汞燈打開了但光學(xué)池中有水汽存在，故障排除過程如圖2所示。

圖2 汞燈信號電壓過低故障排除示意圖

4.2 汞齊模塊不能加熱

汞齊模塊不加熱可能原因?yàn)椋汗R加熱絲故障、電源故障和連接線路故障，故障排除過程如圖3所示。

圖3 汞齊模塊不能加熱故障排除示意圖

4.3 不能測試到吸收峰

不能測試到吸收峰有多種原因，可能是光學(xué)池汞燈沒有信號；可能是氣路漏氣，載氣沒有攜帶汞蒸氣通過光學(xué)池；可能是汞齊模塊沒有加熱，導(dǎo)致汞齊管吸附的汞蒸氣沒有釋放出來；可能是燃燒爐和催化爐溫度設(shè)置錯(cuò)誤，故障排除示意圖如圖4所示。

圖4 不能測試到吸收峰故障排除示意圖

5 結(jié)束語

5E-HGT2320全自動測汞儀具備自動化程度高、無需前處理和測試過程方便快捷的優(yōu)點(diǎn)，極大地提高了樣品測試準(zhǔn)確度和工作效率。同時(shí)，自動化測試儀器本身結(jié)構(gòu)復(fù)雜，使用初期可能存在故障率偏高的情況，因此需要技術(shù)人員在實(shí)際測試中不斷的總結(jié)經(jīng)驗(yàn)和汲取教訓(xùn)，摸清摸透儀器的原理、操作和故障排除流程，降低故障率，使儀器更好地服務(wù)于檢驗(yàn)測試工作。

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2095－6835（2020）06－0136－02

R284.1

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10.15913/j.cnki.kjycx.2020.06.054

趙曉（1989—），女，碩士研究生，助理工程師，主要從事化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)測試工作。

〔編輯：張思楠〕