天然染料香蕉皮色素提取工藝的優化

孔方圓，王碧嶠，彭雪梅，高圓圓

(德州學院，山東 德州 253023)

香蕉皮占整個香蕉質量的35%～40%[1]，其中含有油脂類、酚類、縮合鞣質、有機酸、糖類、色素等成分[2]。目前國內外關于香蕉皮的研究較少，鮮見提取其色素作為紡織染料的研究[3]。本文采用浸提法通過改變料液比、乙醇濃度、提取時間、溫度和pH值優化香蕉皮色素提取工藝，并研究了香蕉皮色素染色棉織物的色牢度。

1 實驗

1.1 材料與設備

原料：香蕉皮、純棉白坯布50 g。試劑：無水乙醇、檸檬酸、鹽酸、碳酸鈉、氫氧化鈉、十二水硫酸鋁鉀等(均為分析純)。設備：JT502N型電子天平、756型紫外可見分光光度計、HH-6D數顯電熱恒溫水浴鍋、SK8200LHC型超聲波清洗器、SW-8A型耐洗色牢度試驗機、Y571W紡織品摩擦色牢度儀。

1.2 實驗方法

1.2.1香蕉皮色素吸收波譜測定

稱取2份4 g褐變干燥的香蕉皮，加入20 mL無水乙醇，1份在常溫下浸泡60 min；1份放入水浴鍋中，在40℃下浸泡60 min，用分光光度計分別測定提取色素280 nm～480 nm之間的吸光度，確定其最大吸收波長。

1.2.2香蕉皮色素提取單因素實驗

提取溶劑：丙酮、乙醚和乙醇等都可作為提取香蕉皮色素的試劑且效果均佳[4]，但考慮到環保無毒的因素，本文選用無水乙醇作為提取溶劑[5]。

料液比：各稱取2份4 g香蕉皮分別加入無水乙醇20 mL、40 mL、60 mL、80 mL，加入少量檸檬酸，使其料液比分別為1∶5、1∶10、1∶15和1∶20，用40℃的恒溫水浴鍋提取1 h，觀察其色澤，過濾之后分別測其吸光度。

乙醇體積分數：按照1∶10的料液比，各稱取2份4 g香蕉皮分別加入體積分數60%、70%、80%、90%、100%的40 mL乙醇溶液中，加入少量檸檬酸，在40℃下用水浴鍋提取1 h，觀察其色澤，過濾后分別測其吸光度。

提取時間：各稱取2份4 g香蕉皮放入40 mL、80%的乙醇溶液中，加入少量檸檬酸，分別用40℃的水浴鍋提取0.5 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h并觀察其色澤，過濾后分別測其吸光度。

提取溫度：各稱取2份4 g香蕉皮加入40 mL 80%的乙醇溶液中，加入少量檸檬酸，分別在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃的水浴鍋中進行色素提取，觀察其色澤，過濾后分別測其吸光度。

pH值：各稱取2份4 g香蕉皮分別放入40 mL、80%的乙醇溶液中，加入少量檸檬酸，再分別加入適量鹽酸，直到pH值達到1、2、3、4后用60℃的水浴鍋提取，觀察其色澤，過濾后分別測其吸光度。

1.2.3香蕉皮色素提取正交實驗

如表1所示，通過以上5個單因素的實驗，可以確定正交實驗中各個因素的水平范圍，因實驗中pH值難以準確控制，所以固定提取pH值為1，以提取時間、提取溫度、乙醇體積分數、料液比作為影響因素進行L9(3^4)正交實驗[6]，研究提取香蕉皮色素的最佳工藝方案。

表1 香蕉皮色素提取工藝正交實驗設計

1.2.4香蕉皮色素染色棉織物實驗

在6 g/L的媒染劑(硫酸鋁鉀溶液)[7]中放置濕潤的棉織物，在50℃恒溫水浴的超聲波清洗儀中浸染30 min后取出，再放入香蕉皮色素提取液中，置于50℃恒溫水浴的超聲波清洗儀中浸染30 min，浴比1∶50，水洗，避光晾干。

1.2.5香蕉皮色素染色牢度測試

按照GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗 耐皂洗色牢度》測定耐皂洗色牢度測定；按照GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》測定耐摩擦色牢度測定。

2 實驗結果分析

2.1 香蕉皮色素提取單因素實驗結果分析

如圖1所示，料液比低于1∶10時，乙醇溶液不足以將香蕉皮完全浸透，故提取的香蕉皮色素濃度較低，吸光度值較低。由于香蕉皮中色素的溶出量基本不變，料液比高于1∶10后，乙醇溶液占比過大，使得色素濃度相應地降低。在料液比為1∶10時，色素濃度最大，吸光度值最高。

圖1 不同料液比提取的香蕉皮色素的吸光度

如圖2所示，隨著乙醇濃度值的增加，吸光度值也增加，說明溶出的色素增多。這是因為高濃度的乙醇會使得色素溶出率增大[8]。

圖2 不同提取液濃度提取的香蕉皮色素的吸光度

如圖3所示，隨著時間的增加，吸光度值逐漸增大，但增加幅度逐漸減小，這是因為香蕉皮中的色素是在乙醇中緩慢溶出，需要一定的時間，而隨著色素的逐步溶出，香蕉皮內所含的色素濃度下降，因此雖然繼續有色素溶出，但是溶出速度變慢，使得吸光度的增長變緩。

圖3 不同時間提取的香蕉皮色素的吸光度

如圖4所示，吸光度值在60℃之前逐步增大，隨之迅速降低，這是由于溫度升高，色素分子的運動速度增加，有利于色素的溶出，因此在溫度較低的情況下，提高溫度可以促進色素的溶出，但色素不耐高溫，超過60℃后，色素被破壞，造成吸光度下降，所以提取色素應在60℃進行。

圖4 不同溫度提取的香蕉皮色素的吸光度

如圖5所示，pH值越大吸光度值越小，當pH值調到1時，吸光度值最大，這表明酸性的環境有利于色素的溶出。這可能是因為強酸能破壞細胞壁，使細胞中的色素分子更容易被釋放。

圖5 不同pH值提取的香蕉皮色素的吸光度

2.2 香蕉皮色素提取正交實驗結果與分析

由表2分析可知，RC>RB>RD>RA，所以4個影響要素中提取時間對香蕉皮色素提取效果的影響最小，2 h的時間足夠溶出大量色素，從提高效率的角度，選擇2 h為最佳色素提取時間。料液比對提取效果影響較小，1∶10的料液比足以將大量香蕉皮色素溶出。乙醇體積分數對提取效果影響較大，盡管乙醇濃度越高越有利于色素溶出，但乙醇體積分數達到80%以上色素溶出量變化不大，從降低成本出發選取80%的乙醇體積分數作為最佳提取劑濃度。溫度對提取效果影響也較大，但由于溫度過高會破壞色素，因此最優色素提取溫度應為60℃。綜合以上分析可得出最優香蕉皮色素提取工藝為提取時間2 h、提取料液比1∶10、提取劑濃度(乙醇體積分數)80%、提取溫度60℃。

表2 香蕉皮色素提取工藝正交實驗結果

2.3 染色牢度結果與分析

表3為香蕉皮染色棉織物的耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度測試結果。結果表明香蕉皮色素可以較牢固地附著在棉織物上，染色棉織物耐皂洗色和耐摩擦色牢度較好。這是由于硫酸鋁鉀溶液先電離出金屬離子與織物絡合，織物浸入染液后絡合了織物的金屬離子又和染液中的染料發生絡合，使染料固著到織物上，增加了色素分子與織物的結合牢度。

表3 香蕉皮色素染色棉織物的色牢度

3 結語

使用恒溫水浴鍋浸提法提取香蕉皮色素，根據提取液的吸光度值，最終確定香蕉皮色素提取的最佳工藝為提取時間2 h、提取料液比1∶10、提取劑濃度(乙醇體積分數)80%、提取溫度60℃，pH值為1。經該工藝提取的香蕉皮色素染色棉織物能夠取得較好的色牢度。