一種普適性新型多功能過濾器在固液分離實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用

徐玲 胡定芳 魏恒偉 何地平 焦桓

摘要：以大學(xué)化學(xué)專業(yè)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)硝酸鉀制備實(shí)驗(yàn)為例，著重介紹一種普適性新型多功能過濾器的設(shè)計(jì)及其使用。該過濾器可實(shí)現(xiàn)常溫、高溫、低溫減壓抽濾一體化操作，有效地提高物質(zhì)固液分離的效果、產(chǎn)品的純度以及產(chǎn)率。同時(shí)有利于培養(yǎng)學(xué)生以實(shí)驗(yàn)中存在的問題為出發(fā)點(diǎn)，開拓對(duì)于實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新的思路，激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)熱情。

關(guān)鍵詞：過濾器;無機(jī)材料;產(chǎn)率;硝酸鉀;提純

中圖分類號(hào)：G642.0? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ?文章編號(hào)：1674-9324（2020）15-0382-03

過濾操作在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中涉及眾多，是化學(xué)實(shí)驗(yàn)重要的基本操作之一。中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的粗鹽的提純[1，2]，大學(xué)有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的乙酰水楊酸、乙酰苯胺制備等[3，4]，大學(xué)無機(jī)實(shí)驗(yàn)中的硝酸鉀的制備和提純、三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的制備、三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備、氯化鈉的提純等[5-10]，均包括了過濾操作。因此過濾裝置在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中尤為重要。雖然有許多相關(guān)固液分離過濾器的改良[11-15]，但終究分離效果不理想，沒有普適性。本文針對(duì)實(shí)際存在問題，設(shè)計(jì)了一種新型多功能過濾器，可有效解決實(shí)驗(yàn)中常溫、高溫、低溫減壓抽濾操作于一體，達(dá)到提高產(chǎn)品產(chǎn)量、產(chǎn)品純度的結(jié)果，有效體現(xiàn)了普適性和節(jié)能環(huán)保理念[16]。

一、問題的提出

以大學(xué)無機(jī)實(shí)驗(yàn)中的硝酸鉀制備和提純?yōu)槔搶?shí)驗(yàn)的基本原理是基于氯化鈉和硝酸鉀溶解度的差異對(duì)硝酸鉀進(jìn)行提純和分離，其主要步驟包括：一，硝酸鉀的制備;二，硝酸鉀的提純;三，產(chǎn)品純度檢驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中包含兩次過濾操作，即步驟一的熱過濾和步驟二的常溫減壓過濾，并且步驟一的熱過濾是該實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。實(shí)驗(yàn)室常用的熱過濾方法有：（1）在普通漏斗外，套裝一熱漏斗（圖1）;（2）將布氏漏斗、抽濾瓶放在烘箱中加熱，待布氏漏斗溫度達(dá)到100℃左右時(shí)，快速取出進(jìn)行熱過濾。方法（1）采用普通的玻璃過濾的裝置，依靠重力作用使液體流下，速度較慢，溶液溫度極易受到環(huán)境溫度影響;方法（2）采用減壓抽濾的方式，布氏漏斗散熱快（開始熱過濾時(shí)，布氏漏斗溫度大約為70℃—80℃）、儀器連接時(shí)間較長(zhǎng)等因素都會(huì)直接影響過濾效果。因此在硝酸鉀制備實(shí)驗(yàn)的教學(xué)中，學(xué)生在熱過濾操作過程中，濾紙上往往已有硝酸鉀晶體析出，降低了溶液中的硝酸根離子和鉀離子的濃度，硝酸鉀和氯化鈉難于徹底分離，直接降低了硝酸鉀產(chǎn)品的純度以及產(chǎn)率，嚴(yán)重者甚至得不到產(chǎn)品。從而造成了學(xué)生實(shí)驗(yàn)的失敗、原料的浪費(fèi)，更打擊了學(xué)生對(duì)于實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)的興趣，不利于學(xué)生建立化學(xué)學(xué)習(xí)的自信心。

二、新型多功能過濾器的設(shè)計(jì)

1.多功能過濾器的構(gòu)造和功能。為了有效地激發(fā)學(xué)生的求知欲和學(xué)習(xí)興趣，提高學(xué)生的思維能力和創(chuàng)造性，我們有針對(duì)性的設(shè)計(jì)并制備了一種新型多功能過濾器（圖2）。從保溫性能和加工難易程度的角度出發(fā)，選擇聚四氟乙烯為原料制備該新型過濾器：過濾器本體為中空結(jié)構(gòu)，可以通過向其內(nèi)部?jī)?chǔ)液槽填充保溫材料，實(shí)現(xiàn)高溫過濾時(shí)阻止熱量散發(fā)，減少內(nèi)部的熱量損失，低溫過濾時(shí)降低外界的熱量傳遞，進(jìn)而達(dá)到克服常用熱過濾以及冷過濾時(shí)受外界溫度影響較大的缺點(diǎn);通過進(jìn)液蓋③向儲(chǔ)液槽中加入高溫石蠟油或沸水在儲(chǔ)液槽中時(shí)，可進(jìn)行熱過濾;加入冰水、低溫鹽水時(shí)，可滿足冷過濾的要求。因此該過濾器將漏斗和加熱器融為一體，有效地解決了實(shí)驗(yàn)中熱抽濾的問題，集常溫、高溫、低溫減壓抽濾操作于一體;實(shí)驗(yàn)過程受外部環(huán)境影響小，有助于學(xué)生順利完成不同條件下的實(shí)驗(yàn)操作;由于具有良好的保溫效果，每臺(tái)過濾器在一個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中可以供多名學(xué)生依次使用，有效地提高過濾的速度和效率，有利于培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能和操作技巧，激發(fā)學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)操作的創(chuàng)新潛能思維。

2.多功能過濾器的使用效果。以新型多功能過濾器在硝酸鉀制備實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用為例進(jìn)行表述。兩個(gè)班60名學(xué)生分為六組（每組10人）進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，其中1—3組使用新型多功能過濾器，4—6組使用布氏漏斗進(jìn)行常規(guī)熱過濾。1—3組同學(xué)，對(duì)于步驟一的熱抽濾操作，打開多功能過濾器的進(jìn)液蓋③和排氣蓋⑤，用小玻璃漏斗從進(jìn)液口加入約600mL熱水，蓋上進(jìn)液蓋和排氣蓋。如圖3所示，連接儀器裝置、將濾紙放入新型多功能過濾器漏斗中、倒入蒸發(fā)濃縮至原有體積2/3的硝酸鉀氯化鈉混合溶液、趁熱抽濾，即得到硝酸鉀粗產(chǎn)品溶液。該步驟中，由于所需產(chǎn)品為濾液，漏斗保溫性能良好，可以在不更換熱水和濾紙的情況下，實(shí)現(xiàn)多名學(xué)生重復(fù)使用，有利于提高設(shè)備的利用率、減少濾紙的浪費(fèi)。對(duì)于步驟二中的常溫抽濾，可直接將含有硝酸鉀晶體的溶液倒入多功能過濾器中進(jìn)行減壓過濾。

分別對(duì)六組同學(xué)的產(chǎn)品平均產(chǎn)率、純度進(jìn)行對(duì)比（表1），其中1—3組同學(xué)使用新型多功能過濾器，4—6組同學(xué)使用傳統(tǒng)的加熱布氏漏斗進(jìn)行熱過濾。結(jié)果表明，使用新型多功能能過濾器的同學(xué)的產(chǎn)品產(chǎn)量較高、純度較好。與參與對(duì)比實(shí)驗(yàn)的同學(xué)進(jìn)行對(duì)比，使用新型多功能過濾器的同學(xué)未發(fā)生硝酸鉀提前析出的現(xiàn)象，而使用普通抽濾漏斗的同學(xué)則普遍發(fā)生了硝酸鉀析出在漏斗中的現(xiàn)象，因此使用新型多功能過濾器的同學(xué)第一次重結(jié)晶的產(chǎn)品產(chǎn)量均高于對(duì)比實(shí)驗(yàn)的同學(xué)。在純度檢驗(yàn)過程中，由于對(duì)比實(shí)驗(yàn)的硝酸鉀在漏斗中的提前析出，導(dǎo)致溶液中硝酸鉀的濃度降低，在重結(jié)晶的過程中，難以與氯化鈉完全分開，因此將第一次重結(jié)晶后的產(chǎn)品配成溶液，加入硝酸銀溶液進(jìn)行純度檢驗(yàn)時(shí)，使用新型多功能過濾器的同學(xué)的溶液較為澄清，而對(duì)比實(shí)驗(yàn)的同學(xué)的溶液則呈現(xiàn)渾濁狀態(tài)。并且在實(shí)際操作中，使用新型多功能過濾器的同學(xué)，由于過濾器優(yōu)良的保溫性，可以多人使用同一個(gè)過濾器，同一張過濾紙，而使用普通抽濾漏斗的同學(xué)需要每個(gè)人加熱單獨(dú)的過濾器，使用單獨(dú)的過濾紙，因此使用新型多功能過濾器，更有利于建立同學(xué)們節(jié)能環(huán)保的理念。

除此之外，我們還嘗試將該新型多功能過濾器應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、材料化學(xué)等學(xué)科的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教學(xué)當(dāng)中，學(xué)生在不同的實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行固液分離和提純，都取得了較好的效果。

三、討論

1.實(shí)踐證明：在應(yīng)用過程中，通過對(duì)比新型多功能過濾裝置和傳統(tǒng)的過濾裝置，完全體現(xiàn)了這種多功能過濾器的多種優(yōu)點(diǎn)（表2），展示了普適性和節(jié)能環(huán)保理念。

2.實(shí)驗(yàn)儀器和操作的改革，對(duì)培養(yǎng)學(xué)生以現(xiàn)實(shí)問題為出發(fā)點(diǎn)，進(jìn)行創(chuàng)新思維學(xué)習(xí)、提高科研素質(zhì)都是有利的，可有效地激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。正如張樹永所說，所有的創(chuàng)新都是在興趣驅(qū)動(dòng)下進(jìn)行積極思維和創(chuàng)造性活動(dòng)的結(jié)果，興趣是創(chuàng)新的前提和基礎(chǔ)[17]。

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