礦石中金銀銅鉛鋅的測(cè)定及不確定度探討

文 輝

（山西中條山集團(tuán)陶瓷科技有限公司安環(huán)部，山西運(yùn)城 043700）

我國(guó)對(duì)礦石中金銀銅鉛鋅進(jìn)行測(cè)定過(guò)程中，為了提升其測(cè)定效率與準(zhǔn)確性，需要采用不同檢測(cè)方法以及不確定度分析作為礦石開(kāi)采中較為重要的內(nèi)容，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行深入的研究。由于礦石資源是我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展中較為重要的部分，對(duì)國(guó)家經(jīng)濟(jì)發(fā)展以及人們生活質(zhì)量產(chǎn)生較大影響，所以在對(duì)礦石中進(jìn)行金銀銅鉛鋅測(cè)定的過(guò)程中，不確定度是衡量測(cè)定結(jié)果較為重要的標(biāo)準(zhǔn)，主要是因不確定度能夠評(píng)價(jià)測(cè)定準(zhǔn)確性，這對(duì)礦石有效開(kāi)采具有較大促進(jìn)作用，同時(shí)也會(huì)促進(jìn)我國(guó)經(jīng)濟(jì)的較快發(fā)展。

1 金銀銅鉛鋅研究現(xiàn)狀

我國(guó)在對(duì)礦石樣本實(shí)施研究的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)礦石中含量較多的是金銀銅鉛鋅，其中金是一種貴金屬，具有較好的穩(wěn)定性與延展性，并且在此基礎(chǔ)上也是我國(guó)外匯儲(chǔ)備的基礎(chǔ)。隨著我國(guó)黃金儲(chǔ)備的不斷增加，與一些發(fā)達(dá)國(guó)家相比逐漸縮短了差距。銀是一種較好的導(dǎo)體，在研究期間發(fā)現(xiàn)納米粒子具有一定的殺毒作用，并且在我國(guó)醫(yī)療行業(yè)得到較好的應(yīng)用。

銅的開(kāi)采量較大，并且作為一種傳統(tǒng)金屬材料也是人體所需的微量元素。銅在較多工業(yè)中有較好的應(yīng)用，其優(yōu)點(diǎn)是冶煉方法簡(jiǎn)單、熔點(diǎn)低，其用量?jī)H次于鋁元素。鉛自身的密度相對(duì)較大，具有熔點(diǎn)低、抗腐蝕性以及性質(zhì)、柔軟等特點(diǎn)，不但應(yīng)用在產(chǎn)品加工方面，而且在日常生活中也有較好的應(yīng)用效果[1]。此外，鉛還能與其他金屬有效結(jié)合形成合金，這在電池制造以及酸性物質(zhì)中有較好的應(yīng)用，在工業(yè)領(lǐng)域中應(yīng)用較為廣泛，同時(shí)在機(jī)械制造以及汽車(chē)制造行業(yè)中也有較好的應(yīng)用效果，這對(duì)我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展尤為重要。

2 礦石中金銀銅鉛鋅測(cè)定方法

2.1 發(fā)射光譜分析法

由于不同金屬元素對(duì)不同波長(zhǎng)的激光光源會(huì)產(chǎn)生不同的波長(zhǎng)光譜，主要是因不同金屬分子震動(dòng)情況有一定的差異性，在接收能量的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生不同能量。通過(guò)發(fā)射光譜分析方法能夠深入分析金屬的種類與含量，并且在此基礎(chǔ)上還可對(duì)波長(zhǎng)在紫外光區(qū)不同金屬元素進(jìn)行深入分析，其優(yōu)點(diǎn)是使用性強(qiáng)，能夠?qū)Χ嘟M分進(jìn)行檢測(cè)，具有較 高的準(zhǔn)確率。

2.2 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法主要是根據(jù)金屬中原子振動(dòng)差異性特點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，在測(cè)量期間需要對(duì)光源進(jìn)行設(shè)置，再對(duì)光實(shí)時(shí)分析，以此得到波長(zhǎng)。由于不同金屬吸收波長(zhǎng)具有一定差異性，所以在使用該方法的過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)根據(jù)金屬自身性質(zhì)進(jìn)行針對(duì)性選擇[2]。此外，隨著我國(guó)科學(xué)儀器的不斷更新，原子吸收光譜法在操作期間難度逐漸降低，并且在此基礎(chǔ)上測(cè)定時(shí)間大大縮短，能夠?qū)o(wú)機(jī)元素的痕量進(jìn)行檢測(cè)，但是在檢測(cè)期間具有一定局限性，所以需要對(duì)檢測(cè)目標(biāo)物有全面了解，只有這樣才能確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

2.3 X射線熒光光譜方法

此種方法是我國(guó)科學(xué)技術(shù)發(fā)展以來(lái)的一種新型檢測(cè)方法，主要原理是對(duì)礦石樣本發(fā)射X 射線，以使礦石中各種元素出現(xiàn)震動(dòng)輻射，再對(duì)震動(dòng)輻射進(jìn)行研究，從而深入分析不同元素的種類與含量。X 射線熒光光譜方法在應(yīng)用的過(guò)程中，具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)靈活以及檢測(cè)線較低等特點(diǎn)，在應(yīng)用期間替代了原子吸收光譜方法，逐漸成為了一種主流檢測(cè)方法。但是目前在應(yīng)用X 射線熒光光譜方法的過(guò)程中也存在一些不足，比如元素含量較低的情況下，不能使用此方法進(jìn)行檢測(cè)，此外元素原子質(zhì)量較小的情況下也不能采用這種方法檢測(cè)，這就需要與其他方法進(jìn)行有效的結(jié)合，只有這樣才能提升檢測(cè)準(zhǔn)確度。

3 礦石中金銀銅鉛鋅不確定度研究

3.1 不確定度來(lái)源分析

國(guó)際礦石元素分析標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(huì)明確提出不確定度主要是指加賦被測(cè)量值合理的散合性與實(shí)際測(cè)量結(jié)果相關(guān)的具體參數(shù)。此參數(shù)代表在離心水平范圍內(nèi)的執(zhí)行區(qū)間的實(shí)際長(zhǎng)度，主要分為合成標(biāo)準(zhǔn)確定度、標(biāo)準(zhǔn)確定度以及擴(kuò)展不確定度3種。此外，在對(duì)礦石金銀銅鉛鋅進(jìn)行分量的過(guò)程中，主要對(duì)天平稱量溶液濃度測(cè)試以及被測(cè)溶液容積分量進(jìn)行不確定度的測(cè)試，能夠?qū)?shí)際水平的嚴(yán)謹(jǐn)性與精準(zhǔn)性進(jìn)行有效檢測(cè)。在對(duì)其進(jìn)行研究的過(guò)程中，一般情況下通過(guò)ICP-AES 方法對(duì)不確定度進(jìn)行測(cè)量，其中不確定度來(lái)源主要包含了以下幾個(gè)方面[3]；①在進(jìn)行樣品稱量的過(guò)程中，主要通過(guò)天平填滿，但是電子天平會(huì)存在一定的誤差，導(dǎo)致稱取量出現(xiàn)不確定度；②在對(duì)樣品標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行定容期間，會(huì)使用容量瓶，但是容量瓶因燒制標(biāo)準(zhǔn)與密度差異導(dǎo)致體積出現(xiàn)誤差，也會(huì)產(chǎn)生測(cè)量期間的不確定度；③在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配制的過(guò)程中，電子天平與定容容量瓶產(chǎn)生的誤差均會(huì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不確定度產(chǎn)生影響。

3.2 稱量質(zhì)量引入的不確定度

在對(duì)樣品進(jìn)行稱量的過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)一定不確定度，一般情況下有以下幾個(gè)方面原因：①在進(jìn)行天平校驗(yàn)的過(guò)程中產(chǎn)生一定的不確定度；②天平本身具有一定的晃動(dòng)性，這在較大程度上極易導(dǎo)致不確定度的發(fā)生。其中，天平自身的精準(zhǔn)性來(lái)自天平線性不確定度與天平分辨不確定度構(gòu)成。校驗(yàn)證書(shū)給出了天平線性不確定度，其數(shù)值為0.20mg，根據(jù)均勻分布計(jì)算可得[4]：

本文主要使用了萬(wàn)分之一的天平，分辨率是0.10mg。

在對(duì)天平晃動(dòng)性進(jìn)行檢查的過(guò)程中，可以使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼，其重量為200g，再通過(guò)貝塞爾公式進(jìn)行有效的計(jì)算，以此獲得電子天平晃動(dòng)率，得到不確定度：，所以稱量引用的不確定度可以通過(guò)以下公式進(jìn)行計(jì)算：

3.3 定容容積引入的不確定度

3.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

在對(duì)礦石中不同Cu、Pb、Zn 不確定來(lái)源的過(guò)程中，需要不確定度分量實(shí)施有效測(cè)定，那么合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度是：

由此可以看出，在通過(guò)ICP-AES 方法對(duì)礦石金銀銅鉛鋅進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中，通過(guò)對(duì)不確定度進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，待測(cè)樣品消解液中不同元素稱量質(zhì)量引入的不確定度是較為關(guān)鍵的因素。在操作的過(guò)程中需要引起足夠重視，并且在此基礎(chǔ)上采用針對(duì)性的方法提升設(shè)備靈敏度，同時(shí)還需要提高設(shè)備檢測(cè)期間的穩(wěn)定性，只有這樣才能確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的提高。

4 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，礦產(chǎn)是我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展中較為重要的資源，對(duì)我國(guó)各行業(yè)經(jīng)濟(jì)的較快發(fā)展尤為重要，在開(kāi)采的過(guò)程中國(guó)家較為重視。目前礦石資源是我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展中較為重要的支柱，特別是在目前資源緊缺的情況下，更需要對(duì)礦石中不同元素進(jìn)行深入分析，只有這樣才能提升礦石資源的開(kāi)采質(zhì)量以及利用率，這對(duì)滿足社會(huì)發(fā)展需求具有較大促進(jìn)作用，同時(shí)也為人們生活質(zhì)量的不斷提高奠定良好的基礎(chǔ)。