袁松
【摘要】 本文通過試驗和分析方法原理,得出參加空氣中甲醛含量這一項目能力驗證的過程中需要注意的幾個問題,與平時開展這一項目的檢測過程中有哪些不同,分析容易造成數據偏離的關鍵環節,幫助檢驗檢測機構順利通過能力驗證的考核,給出具體的指導意見。
【關鍵詞】 甲醛;分光光度法
Abstract: Based on the principles of tests and analysis methods,this article draws several issues that need attention in the process of participating in the proficiency testing of formaldehyde content in the air. What are the differences from the usual testing process of this project? The key link is to help the inspection and testing institutions successfully pass the assessment of proficiency testing and give specific guidance.
Key words: formaldehyde;spectrophotometer
甲醛的化學式是HCHO,分子量是30.03。甲醛氣體具有刺激性氣味,其水溶液稱作福爾馬林。甲醛對皮膚黏膜有刺激作用,在2006年被確定為一類致癌物。隨著人們對生活環境越來越重視,對身邊的甲醛含量也越發關注。生活中能夠引入甲醛污染的有食品(水發產品)、紡織品、房屋裝修(涂料、家具)等。室內空氣中甲醛含量的檢測依據推薦性標準GB/T 18883-2002《室內空氣質量標準》,其中對甲醛含量的規定為0.10 mg/m3,當超過這一濃度時,則會有異味和不適感。該標準中規定的甲醛檢測方法為GB/T 18204.2-2014《公共場所衛生檢驗方法 第2部分:化學污染物》。檢驗方法有兩種,分別為AHMT分光光度法和酚試劑分光光度法。本文主要討論的是酚試劑分光光度法。
1 能力驗證
能力驗證是利用實驗室間比對,驗證檢驗檢測機構某項目檢驗能力的一種有效方式。能力驗證的組織單位將會提供統一的樣品,發放給參加單位用于檢測。空氣中甲醛含量這一項目的能力驗證樣品,一般為配制的一定濃度的甲醛水溶液。這與日常工作中,按照標準流程抽樣后用于檢驗的樣品有很大不同。在樣品處理和檢驗操作上需要格外注意,避免出現數據偏離的結果。
2 注意事項
GB/T 18204.2-2014《公共場所衛生檢驗方法 第2部分:化學污染物》中酚試劑分光光度法的方法原理為:通過大氣采樣器抽取固定體積的空氣,使其緩速通過預先配制好的酚試劑溶液,空氣中的甲醛與酚試劑反應生成了嗪,嗪又與硫酸鐵銨反應生成一種藍綠色化合物,通過比色后定量。日常工作中,在抽樣環節就已經完成了方法原理中反應的第一步,也就是甲醛與酚試劑反應生成了嗪。而能力驗證組織者提供的樣品,大多為甲醛水溶液,樣品中并沒有加入酚試劑,因此二者從組成成分上來說,完全不同。檢驗過程需要注意以下幾個方面。
2.1 酚試劑的加入
在收到樣品后,一定要檢查能力驗證樣品的包裝、封口是否完好。注意作業指導書中給出的樣品濃度范圍。酚試劑不要直接加入至樣品中,因為給定樣品濃度一般都高于試驗溶液的要求,會導致酚試劑不足量,無法完全反應。實驗者需要用水將樣品稀釋至10 ug/ml左右后,再加入酚試劑(吸收原液)。
2.2 反應的時間
標準中要求甲醛標準溶液(10 ug/ml)加入酚試劑后,反應30分鐘,而樣品溶液的濃度有可能大于10 ug/ml,因此應該酌情增加酚試劑的反應時間至45分鐘,以確定樣品中的甲醛全部反應完畢。加入酚試劑后的樣品溶液可在室溫下穩定24小時,如果在當天無法完成全部試驗的話,建議不要將樣品開封。
2.3 吸收液的存放
作為本項實驗的空白參比的吸收液,一定要放置于帶蓋的密閉容器。因為在實驗過程中,我們需要使用高濃度的甲醛儲備溶液,易揮發,而吸收液又極易吸收空氣中的甲醛。通過反復試驗發現,在敞口容器中存放的吸收液的吸光度值隨時間延長而增大。進而導致實驗過程中的空白參比不斷增大,直接影響檢測結果。
2.4 標準物質的使用
由于甲醛易揮發、甲醛溶液不穩定,因此試驗中使用到的甲醛儲備溶液(1 mg/ml)雖可以大量配制并存放,但其準確濃度應該隨用隨標定。而經過稀釋后的甲醛標準溶液(1 ug/ml)則不宜再次使用,只能使用后棄之。
3 結語
綜上所述,以上為參加空氣中甲醛含量能力驗證的若干注意事項,在標準文本中并未做詳細介紹,我們通過多次試驗總結出實際操作的經驗,希望為開展該項目的實驗者提供指導性的建議。
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【作者簡介】袁松(1968-),男,高級工程師,學士,研究方向為產品質量檢驗檢測。