超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定葡萄酒中安賽蜜含量的不確定度評估

王智瑋 李莉

摘 要：按照SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》對葡萄酒中安賽蜜的含量進行測定。在期間精密度的測量條件下，通過加標回收實驗數(shù)據(jù)對葡萄酒中安賽蜜測定結(jié)果進行不確定度評估。

關(guān)鍵詞：安賽蜜；不確定度；超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

安賽蜜是人工合成甜味劑，是一種食品添加劑，具有在人體內(nèi)不代謝、不吸收、對熱和酸穩(wěn)定性好等特點，但是過量食用含合成甜味劑的食品以及含合成甜味劑超標的食品會對人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害。按照SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》進行檢驗[1]，該方法簡單，易操作，測定結(jié)果準確。本文對葡萄酒中安賽蜜的測定不作更多說明，通過加標回收實驗數(shù)據(jù)對葡萄酒中安賽蜜測量結(jié)果進行不確定度評估。

1 標準及操作步驟

1.1 依據(jù)標準

SN/T 3538-2013 《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》。

1.2 操作步驟

取樣品約100 g，超聲脫氣20 min。稱取2 g（精確至0.01 g）試樣于100 mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，過0.22 μm有機濾膜，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定。

2 測量不確定度

2.1 測量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計匯總與（As）2*檢驗

根據(jù)SN/T 3538-2013安賽蜜方法驗證實驗數(shù)據(jù)進行不確定度評估。根據(jù)安賽蜜加標實驗，低水平添加量為1.0 mg/kg，通過測定分析，求得質(zhì)量濃度（mg/kg）。整個過程統(tǒng)計受控，為AD檢驗。

本文采用SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》標準方法對葡萄酒中的安賽蜜含量進行測定。根據(jù)RB/T 141-2018《化學檢測領(lǐng)域測量不確定度評定 利用質(zhì)量控制和方法確認數(shù)據(jù)評定不確定度》對測量過程中引起的不確定度進行評定，測得在95%概率下，安賽蜜的不確定度合理估計值為0.13 mg/kg。

參考文獻

[1]中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.SN/T 3538-2013 出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法[S].北京：中國標準出版社，2013.

[2]中國國家認證認可管理委員會.RB/T 141-2018化學檢測領(lǐng)域測量不確定度評定 利用質(zhì)量控制和方法確認數(shù)據(jù)評定不確定度[S].北京：中國標準出版社，2018.