應用微型光譜儀檢測葉菜硝酸鹽含量

潘志明

摘 要：人們所攝取的硝酸鹽大多來源于蔬菜，硝酸鹽經(jīng)過相關化學反應形成亞硝酸鹽，醫(yī)學證實亞硝酸鹽有害人體健康，因此近年來農(nóng)產(chǎn)品中硝酸鹽的殘留問題日漸受到矚目。其中葉菜類為廣受人們喜愛的新鮮食材，葉菜硝酸鹽含量檢測受到最大關注。常見的檢測方法如高效能液相層析法、氣相層析法及離子層析法，皆能獲得準確的結果，但其缺點是器材昂貴、檢測耗時與前置作業(yè)繁瑣，不利于現(xiàn)場實時檢測。

關鍵詞：微型；光譜儀；檢測；葉菜；硝酸鹽；含量

本研究利用干涉型凹面光柵微型光譜儀對蔬菜進行實時檢測，探討不同濃度下硝酸鹽吸收光譜特征的定性與定量分析[1]，并以吸收光譜信號進行小波轉換，取波長210～350 nm分別對硝酸鹽氮溶液及加入100、200、500、667、1 000 mg/kg 藥品的樣品溶液進行分析。

1 實驗設備

微型光譜儀，其分辨率為1.5 nm FWHM（光譜分辨率），波長量測范圍200～850 nm，積分時間1 ms～60 s。微量天平的最大荷重220 g，分辨率為0.1 mg。定量瓶采用A級量瓶，量程250 mL，誤差為0.12 mL。

2 實驗材料

所用材料為采二號小白菜；去離子水和純水，出口溫度為25 ℃。石英液槽，為兩面磨光，兩面磨砂的標準石英液槽；樣品光徑長10 mm，容積為3.5 mL。布式漏斗：抽氣過濾用，直徑為9 cm。濾紙為NO.2，直徑為70 mm。硝酸鉀：試藥級硝酸鉀純度99.8%。

分析軟件：Microsoft office Excel 2007，LabVIEW 2012，MATLAB R2010a。

3 實驗方法

以微量天平秤取0.721 8 g純度為99.8%的硝酸鉀，經(jīng)烘箱105 ℃隔夜烘干，溶于去離子水中，并定量至1 000 mL，可得100 mg/L硝酸鹽氮溶液，作為藥品母液備用。

選用重氫鎢絲鹵素燈作為微型光譜儀的接收光源，于固定距離量測光譜接收光譜信息。

以微量吸管量取3 mL硝酸鹽氮母液置于石英液槽中，以光源照射待測溶液，經(jīng)由光纖傳至微型光譜儀，量測其吸收光譜的特征波段。

取小白菜根部以上3 cm的部分，將白菜洗凈，用紙巾將葉面水分吸干后進行秤重。取55 g洗凈的小白菜切成1.8～2.5 cm大小，放入果碎機并加入150 mL去離子水進行均質化后倒入布氏漏斗中進行抽氣過濾，再定容至適當量程后作為樣品溶液備用。

取適當比例藥品母液加入樣品溶液中，用微量吸管量取3 mL至于石英液槽，測量其吸收光譜，每個濃度進行5次重復測量。

利用小波轉換對藥品母液及加入藥品的樣品溶液的吸收光譜進行訊號分析。

4 結果分析

4.1 硝酸鹽氮母液定量分析

特征波峰的最大吸收度與濃度呈近似線性關系，因此取兩筆數(shù)據(jù)繪制成散布圖，x軸為硝酸鹽氮母液的濃度，y軸為硝酸鹽氮母液特征峰的最大吸收度，探討濃度與最大吸收度的相關性。回歸方程式的截距為0.001 9，曲線未通過原點，顯示在未添加硝酸鉀前的去離子水含有微量雜質，因此可測量到極小的吸收度。

經(jīng)計算后判定系數(shù)為0.999 3，顯示濃度與特征峰吸收度間高度正相關，即第二特征峰的最大吸收度會隨著濃度增加而有明顯的遞增趨勢，因此可取第二特征峰做為加入藥品的樣品溶液進行定量分析的基準。

4.2 加入藥品的樣品溶液定量分析

加入藥品的樣品溶液在381～392 nm處第二特征峰上的最大吸收度與濃度呈現(xiàn)近似線性，取兩筆數(shù)據(jù)繪制成散布圖并探討其相關性。由回歸方程式可看出截距為1.151 3，曲線未通過原點，代表在未添加藥品時，菜汁溶液中含有特定成分使光譜儀量測到一定大小的吸收度；而經(jīng)計算后得到判定系數(shù)為0.976 4，表示濃度與特征峰吸收度間高度正相關，即第二特征峰的最大吸收度會隨著藥品濃度的增加有明顯的遞增趨勢。因此本研究在檢測含有未知濃度硝酸鹽的葉菜類時，取第二特征峰的最大吸收度代入回歸方程式，即可求出未知濃度的硝酸鹽，作為硝酸鹽定量分析的初步估算。

5 結語

本研究在硝酸鹽定性分析中，有較低的誤差及平均絕對偏差，且波形也有著相似的趨勢。在硝酸鹽定量分析上，選取特征波段第二特征峰探討濃度與最大吸收度的相關性，結果顯示兩者高度正相關，即第二特征峰的最大吸收度會隨著藥品濃度的增加有明顯的遞增趨勢。

參考文獻

[1]陳燕飛.食品中亞硝酸鹽的研究進展[J].微量元素與健康研究，2019（3）：48-49.