食品中重金屬檢測快速前處理技術分析

焦志培

摘 要：消解技術是檢測食品中重金屬含量的關鍵技術，直接影響到測定結果準確性。基于此，本文對重金屬檢測前處理技術展開分析，圍繞濕法消解、微波消解技術、萃取技術展開分析，通過使用合適的消解技術，嚴格遵守操作規范，提高重金屬檢測效率以及準確度。

關鍵詞：食品檢測；重金屬；前處理技術

食品中重金屬超標會威脅人體健康，測定食品中重金屬含量對保持食品安全意義重大，一旦重金屬超標，并且在人體內積累，將給人體造成不可挽回的危害，甚至造成人員死亡。如今重金屬測定水平不斷提高，檢測靈敏度和準確性逐漸升級，前處理技術會直接影響測定結果的準確性，最常使用的方法有微波消解和濕法消解法。

1 濕法消解前處理

濕法消解前處理是在食品中添加強酸性氧化劑，常使用高氯酸和濃鹽酸等強酸，加熱消煮處理，讓食品中的有機物得到分解氧化，生成CO2、水以及氣體。為提高氧化速度，可使用催化劑，將樣品裝入玻璃容器中進行前處理。①使用硝酸進行消解處理，由于硝酸具備較強的氧化性，沸點相對較低，樣品經過炭化處理后，容易出現自燃問題。因此，一般情況下聯合使用硝酸和硫酸，從而提高消解液的沸點，添加硝酸后，再次加入硫酸，能夠有效避免炭化的問題。如果樣品出現炭化，會造成樣品損失，延長消解時間。②使用硝酸和高氯酸進行消解，高氯酸和硝酸混合后，讓樣品完全消解，減少污染和損失[1]。樣品完全消解后，樣品溶液無色透明，如果樣品溶液呈棕黑色，必須要立即補充硝酸，至冒出白煙。消解過程要嚴格遵守規定，控制溫度的同時將消解液控制在2～3 mL，不能出現消解蒸干的情況。否則在高溫環境下，容易造成爆炸事故。

濕式消解操作更加簡便，測定重金屬含量高的食品時更加便捷。準確控制消解溫度，可減少元素損失。濕式消解屬于氧化反應，且氧化的時間相對較長，樣品添加混合酸后需經過12 h浸泡，前處理時間較長。樣品消解時，使用硝酸、高氯酸以及硫酸等進行處理，危險性較高。樣品得到完全消解，會浪費大量酸溶液，甚至發生待測物沉淀，對元素測定產生影響。因此要求嚴格遵守操作流程，燒杯液體不能干燥，避免爆炸。消化液注意蒸干監控，以免出現元素損失。

2 微波消解前處理

稱取0.5 g固體樣本以及液體樣品，樣品內包含大量酒精成分，需要經過加熱處理，讓酒精完全揮發，才能進行微波消解，若酒精未揮發完容易發生爆炸事故，樣品經過預處理后，才能微波消解。添加5 mL硝酸至樣品中，經過2 h處理，溫度最高設定為180 ℃，將消解時間控制在30 min內，完全消解后，在加熱板上放置1 h趕酸，冷卻后，進行定容測量。

微波消解由于加熱快、升溫高，可以顯著縮短消樣時間。由于消耗的溶劑相對較少，有效規避樣品玷污以及損失，提高測定準確性。微波消解回收率較高，且取樣量小。部分樣品消解處理前還需預處理，將消解液殘留的余酸和氮氧化物清除干凈。如測定樣品中汞含量，需要和硝酸混合進行預處理。檢測酒類樣品時，將乙醇完全排出后，才能加酸進行進一步消解。處理過程中，嚴格控制實驗反應條件，避免消解罐由于壓力過大導致發生變形，產生安全隱患。

3 萃取技術

目前，食品安全檢測中使用萃取技術進行前處理，可實現快速檢測。其中固相萃取技術最為常見，在分離、純化以及濃縮樣品中常用，樣品與固體吸附劑、化合物和吸附劑發生反應，分離目標化合物和干擾化合物。處理實驗中最常使用C18鍵合硅膠，前處理檢測樣品時可達到大容量、快速吸附、無溶脹的效果。如測定Ni含量時，使用固相萃取技術進行前處理，通過C18鍵合硅膠中化合物和Ni的反應，形成復合物，再借助可見分光光度法和紫外分光光度法測定Ni含量，精準度可達到0.01 μg/mL。另外液相微萃取也常用于前處理，主要分為單滴微萃取和分散液液微萃取兩種。利用進樣器針端懸掛的有機相液滴，對樣品目標物進行萃取。如測定脫脂奶粉中Cu2+的含量時，使用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽進行萃取，再利用分光光度法進行分析，檢測精度可達到0.15 μg/L。

4 結語

在食品檢測中合理使用濕法消解以及微波消解技術等檢測重金屬元素，根據食品種類選擇技術，嚴格控制實驗指標，提高檢測準確性，保障食品安全。

參考文獻

[1]袁梅，章伍林，王平，等.試述食品中重金屬元素檢測方法研究進展[J].現代食品，2019（23）：13-14.