王勝鵬,滕 靖,鄭鵬程,劉盼盼,龔自明,高士偉,桂安輝,葉 飛,王雪萍,鄭 琳
青磚茶壓制壓力優化及GCG近紅外快速檢測模型建立
王勝鵬,滕 靖,鄭鵬程,劉盼盼,龔自明※,高士偉,桂安輝,葉 飛,王雪萍,鄭 琳
(湖北省農業科學院果樹茶葉研究所,武漢 430064)
青磚茶壓制壓力的選擇至關重要,為探求壓力與青磚茶品質及內含成分間的相互關系,并嘗試對關鍵成分進行快速預測。以青磚茶為研究對象,設置了5個等級的壓力值,通過感官審評和相關關系法分析了最佳壓力值與品質和內含成分間的相關關系;應用標準變量變換、多元散射校正、一階導數和二階導數及組合方法進行降噪處理,應用反向區間偏最小二乘法篩選特征光譜區間并進行主成分分析,將主成分分別輸入到3種信息傳遞函數的jump connection nets結構人工神經網絡中建立定量分析模型。結果表明,最佳壓力值為18 MPa;關鍵內含成分為:沒食子兒茶素沒食子酸酯(Gallocatechin Gallate,GCG)(<0.05);最佳預處理方法:多元散射校正+一階導數組合方法;特征光譜區間:9 734.9~10 000,8 924.9~9 191.1,5 368.9~5 638.8,7 011.9~7 281.9,6 190.4~6 460.4,4 821.2~5 091.2,9 194.9~9 461.1,7 559.6~7 829.6,5 916.5~6 186.5 cm-1,前3個主成分累積貢獻率為97.82%,以應用tanh傳遞函數建立的GCG人工神經網絡模型結果最佳(R2=0.980,RMSEP=0.027),并有較好的實際應用效果(R2=0.948,RMSEP=0.041)。研究結果為其它重量規格青磚茶產品的研發和品質的快速檢測奠定了理論基礎。
壓力;品質控制;近紅外光譜;青磚茶;反向區間偏最小二乘法;主成分分析;人工神經網絡
青磚茶[1]是湖北省特有的一種黑茶,其中渥堆是非常關鍵的一道加工工序,會發生一系列以多酚類物質為主的生化反應[2],形成了特有的品質特點。飲用青磚茶除利于消化外,還具有分解脂肪[3]、舒暢腸胃[4]、抗氧化[5]、降血糖[6]和殺菌止瀉等功效,早已成為中國邊疆少數民族群眾和外國茶友[7]日常生活中不可或缺的一種必需品。壓制是形成青磚茶周正(學術用語)外形的關鍵工序,傳統的壓制工藝主要由蒸制茶坯、液壓壓制、保壓定型等工序組成[8-10]。在傳統工藝中液壓機的壓力大小需依賴于制茶工人的經驗而隨機決定,具有很大的不確定性,難以確保磚茶外形品質的穩定,由于缺乏相應的壓力試驗,青磚茶壓制工藝標準化推行還存在一定難度。
模內蒸制工藝是基于精簡化生產思路而提出的一種新的磚茶生產工藝[11],是將傳統生產工藝中茶坯蒸制、壓制成型工序完全集中在模具內完成。相較于傳統的蒸茶爐方式,減少了蒸茶爐設備投入,蒸制效果均勻一致、產品轉換方便,同時杜絕了二次污染,有利于青磚茶壓制工藝的質量提升。但到目前為止,還很少有探討青磚茶壓制壓力、內含成分與感官品質三者間內在聯系的研究報道。
近紅外光譜(near infrared spectroscopy, NIRS)主要反映的樣品中X-H化學鍵信息,是分子振動一級、二級倍頻和組合頻信息,具有不破壞樣品的優勢,目前已經廣泛應用于農業、石油化工、紡織業和醫藥等行業[12-14]。國內外很多學者應用NIRS技術實現了對茶中水分含量、兒茶素[15]、咖啡堿[16]等成分含量預測、茶鮮葉質量的快速評估[17]和茶葉種類判別[18],但目前還較少有用于不同壓制壓力青磚茶樣品關鍵內含成分的快速預測方面的研究報道。
本研究以自主研制的青磚茶壓制生產線為載體,以5種壓制壓力生產的100 g規格的青磚茶樣品為研究對象,分別進行感官審評和內含成分測定,得出最佳壓力值;應用統計方法分析壓力、內含成分和感官品質間的內在聯系,得出關鍵內含成分;在此基礎上,應用近紅外光譜技術結合多種光譜預處理方法、反向區間偏最小二乘法、主成分分析法和人工神經網絡方法,嘗試建立關鍵成分的近紅外預測模型,對關鍵成分進行快速預測,試圖為其它重量規格青磚茶產品的研發和品質快速檢測提供理論依據和數據支撐。
試驗材料為復制后的中茶108(一芽五葉),取自趙李橋茶廠有限責任公司。原料經渥堆后,用于壓制100 g規格的青磚茶樣品。青磚茶樣品一共130個,其中120個樣品用于建立近紅外光譜模型,10個樣品含量未知,用于檢驗模型的實際預測效果。120個樣品按照3:1比例分為校正集和驗證集2個集合,其中90個樣品建立校正集模型,30個樣品建立驗證集模型,用于檢驗校正集模型的預測效果。在壓制青磚茶樣品時,每個壓制壓力(3、6、12、18、24 MPa)下青磚茶樣品各24塊。
1.2.1 壓制設備
本單位研制了青磚茶自動壓制設備[19]。設備由成型設備和烘制設備構成,成型設備包含蒸汽發生器、蒸制裝置、成型模具和油壓機,如圖1所示。

1.蒸汽發生器 2.油壓機 3.蒸制裝置 4.上模 5.下模 6.模板
蒸汽發生器采用電加熱方式,出口壓力0.04 MPa,整機功率9 kW,接觸茶坯前蒸汽溫度加熱至114 ℃,試驗場地環境溫度23 ℃,氣壓0.103 MPa。油壓機采用三梁四柱結構,公稱力為1 200 kN,操作臺面1 000 mm× 800 mm。油壓機含2個執行油缸(主油缸和副油缸),缸直徑分別為220和120 mm,行程為600 和350 mm。油壓機主缸運行模式分快進、工進、保壓和回退。副缸運行模式分為伸出和縮回,其伸出速度可調。主缸配置有開關節點,負油缸無檢測點。管路油壓通過比例溢流閥控制,主油路設置有壓力變送器(型號HQ 800),測量范圍0~30 MPa。蒸制裝置??驕囟瓤刂圃?7 ℃,成型模板由面溫度控制,溫控精度±2 ℃,模板與模具間隔熱采用玻璃纖維板,厚度5 mm。上模組件和下模組件2部分分別與壓力機活動橫梁和下橫梁固定安裝。下模組件為導柱框架結構,中置有活動臺板,活動臺板裝置有位移監測傳感器(型號KTF 200),檢測精度0.05%。模板模具框尺寸為87 mm×116 mm,一次成型4片青磚茶成品。
1.2.2 儀 器
HHS型恒溫水浴鍋上海博迅實業有限公司醫療設備廠;島津UV-2550紫外-可見光分光光度計日本島津公司;Milli-RO PLUS 30 純水機法國Millipore 公司;CM-5色差計柯尼美能達投資有限公司;Waters 2695高效液相色譜、2998 PDA檢測器美國Waters公司;phenomenex 粒徑5m的ODS 250 mm× 4.6 mm C18反相柱美國Phenomenex公司。
1.3.1 感官審評
根據《茶葉感官審評方法GB/T 23776-2018》,準確稱取青磚茶樣品5.0 g置于250 mL評審杯中,注滿沸水,加蓋浸泡5.0 min,按照沖泡次序依次等速將茶湯瀝入評茶碗中。3名感官審評專家對青磚茶品質進行打分,滿分為100分,青磚茶品質越好,分數越高。
1.3.2 內含成分檢測
應用國家標準方法檢測水浸出物含量[20]、茶多酚含量[21]、游離氨基酸含量[22];三氯化鋁法測定黃酮含量[23];系統分析法測定茶紅素、茶黃素和茶褐素含量[24];HPLC方法檢測沒食子酸、咖啡堿、兒茶素和其單體含量。
1.3.3 近紅外光譜采集
采用美國賽默飛.世爾Antaris Ⅱ型傅里葉變換近紅外光譜儀;光譜掃描范圍4 000~10 000 cm-1,分辨率8 cm-1,檢測器InGaAs。在掃描光譜前,需將儀器開機預熱1 h待狀態穩定后再掃描光譜。掃描過程中,將青磚茶樣品裝入與儀器配套的樣品杯中,采用漫反射方式掃描光譜。掃描過程中樣品杯會旋轉360°,每個樣品掃描3條光譜后進行光譜平均,以平均光譜作為該樣品的最終光譜(圖2)。

圖2 青磚茶平均近紅外光譜
1)將每條樣品近紅外光譜轉化為1 557對數據點于execl表中保存,數據點間隔為3.86 cm-1,再分別應用TQ Analyst 9.4.45軟件、OPUS 7.0軟件和Matlab 2012a軟件對數據進行分析。
2)為有效去除光譜中夾雜的大量背景信息和噪聲信息,提高建模時光譜的信噪比,分別應用無光譜預處理(None)、標準變量變換(Standard Normal Variate,SNV)、多元散射校正(Multiple Scatter Correction,MSC)、一階導數(1stDerivative, FD)和二階導數(2ndDerivative, SD)以及它們的組合等光譜預處理方法對原始光譜進行降噪處理,篩選出最佳光譜預處理方法。
3)應用反向區間偏最小二乘法(Backward Interval Partial Least Squares, bi-PLS)[25]將預處理后的全部光譜數據均等劃分為22個光譜子區間,通過留一法,用余下的-1個光譜子區間建立偏最小二乘法模型。當模型的交互驗證均方根誤差(Root Mean Square Error of Cross Validation, RMSECV)最小時,此時得到的光譜區間即為篩選的反映關鍵成分的特征光譜子區間。
RMSECV 計算方法如下:
式中為校正集樣品數,y是樣品實測值,y′是校正集樣品預測值。
4)對得到的特征光譜進行主成分分析(Principal Component Analysis, PCA)[26],以主成分數為輸入值,以關鍵成分含量為輸出值,應用jump connection nets人工神經網絡方法(Back Propagation-Artificial Neural Network, BP-ANN)建立關鍵內含成分近紅外光譜預測模型,并比較3種信息傳遞函數的模型預測效果,所得結果用校正集決定系數(Determination Coefficient of Cross Validation,R2),預測集決定系數(Determination Coefficient of Prediction,R2),交互驗證均方根誤差(Root Mean Square Error of Cross Validation, RMSECV),預測均方根均誤差(Root Mean Square Error of Prediction, RMSEP)表示。其中,以2越大、RMSEP越小時,模型預測效果越好。應用SPSS 19.0軟件對青磚茶內含成分和壓力值間進行相關關系分析[27],判斷是否呈顯著性差異(<0.05)。
分別應用3、6、12、18和24 MPa壓力對青磚茶原料分別進行壓制,待磚面固定后將樣品取出置于烘箱進行烘干,然后對青磚茶外形磚面和總體品質進行感官審評。結果見表1。

表1 不同壓力下青磚茶感官審評結果
從表1可以看出,當用3 MPa壓力壓制青磚茶時,得到的茶磚較松散(75分),表明壓力不足,原料間隙還較大;隨著壓力從3逐漸增大到6 MPa時,原料間隙也隨之逐漸減少,茶磚較緊實(85分);當壓力增加到12 MPa時,原料間隙變的較小,茶磚較緊實,周正(學術評語)87分);當壓力逐漸增大到18甚至24 MPa時,此時茶磚緊實,周正,棱角分明,外形感官評分也最高(均為90分)。因此,對100 g規格的青磚茶來講,當壓力為18 或24 MPa時外形感官評審結果最佳。但從不同壓力青磚茶的感官評審總體分數來看,隨著壓力的逐漸增大,青磚茶感官審評分數也逐漸增大,其中3 MPa壓力壓制的青磚茶感官審評總分最低(73分),18 MPa壓力壓制的青磚茶感官審評總分最高(93分),超過24 MPa壓力壓制的青磚茶感官審評總分(91分),因此,初步得出最適合壓制100 g青磚茶樣品的最佳壓力值為18 MPa。從表1還可以看出,青磚茶樣品的內質成分也在慢慢的發生變化,并且對總體品質的貢獻越來越大,因此,非常有必要分析壓力與青磚茶內含成分和總體品質間的相互關系。
在財務會計信息上能夠清楚反映企業的經營情況和收益利潤,因此企業把財務預算作為預算的重點,非常的關注,忽略了對其他環節的管理和控制,預算管理的投入與關注不成比例,沒有建立完善的預算管理機制,全面的預算管理無法充分發揮其職能,企業在市場競爭中的競爭力比較低,不能達到最佳的狀態,由于長期的過多的忽視財務預算的管理機制,加之目前我國還沒形成關于企業整體預算管理的系統機制,因此企業在執行預算管理的工作上也很不全面,缺乏根本性的管理與認識。
為進一步探討壓力與感官審評總分以及內含成分間的相互關系,本研究嘗試應用SPSS 19.0統計軟件進行相關關系分析,所得相關系數結果見表2。

表2 壓力值、審評分數和內含成分間相互關系
注:1:感官分數;2:壓力值;3:沒食子酸;4:咖啡堿;5:沒食子兒茶素;6:表沒食子兒茶素;7:表沒食子兒茶素沒食子酸酯;8:沒食子兒茶素沒食子酸酯;9:兒茶素沒食子酸酯;10:總兒茶素;11:茶多酚;12:氨基酸;13:黃酮;14:水浸出物;15:茶黃素;16:茶紅素;17:茶褐素。a為顯著,<0.05;為極顯著,<0.01。
Note:1is sensory score;2is pressure;3is gallic acid;4is caffeine;5is gallocatechin’;6is epigallocatechin;6epigallocatechin;7is epigallocatechin gallate;8isgallocatechin gallate;9is catechin gallate;10is catechin;10is catechin;11istea polyphenol;12isamino acid;13isflavone;14is aqueous extract;15is theaflavin;16is thearubigins;17theabrownin; a means significant,<0.05; b means highly significant,<0.01.
從表2可以看出,壓力值與青磚茶感官評審分數呈極顯著正相關(<0.01),因此,在壓制青磚茶時,選擇合適的壓力值對青磚茶總體品質影響巨大。沒食子兒茶素沒食子酸酯與品質分數和壓力值均呈顯著正相關關系(<0.05),而且是僅有的一種內含成分,因此,沒食子兒茶素沒食子酸酯可作為反映青磚茶壓制壓力和審評品質的僅有的一種關聯關鍵成分,這可能是由于青磚茶在渥堆和后發酵過程中,多酚類物質發生了復雜的氧化反應,而其中一種主要的產物就是沒食子兒茶素沒食子酸酯,它具有多個-OH基團,具有很強的抗氧化作用,這也是青磚茶具有抗氧化功效的一個重要原因,但它并不與水浸出物呈顯著相關關系。水浸出物雖然在內含成分檢測中含量最高,但是其并不與青磚茶總體品質呈顯著相關關系,可見,內含成分含量高低并不是其與青磚茶品質間呈顯著關系的必要條件,而是主要取決于這種成分的重要性。盡管沒食子兒茶素沒食子酸酯的含量相對較低,但是對青磚茶品質影響很大,依然會對青磚茶品質產生重要的影響作用。
2.3.1 光譜預處理方法比較
GCG作為反映青磚茶品質和壓制壓力的關鍵成分,對其含量進行快速預測就顯得非常重要。從圖2可以看出,光譜在長波段(4 000~7 000 cm-1)范圍內具有較多的吸收峰,而吸收峰的高低是與內含成分的含量密切相關的,而GCG含量相對較低,很有可能會造成GCG 的吸收峰被其它內含成分的吸收峰掩蓋,這將會影響到GCG近紅外光譜模型的預測效果。因此在建立模型前,還需要先對光譜進行預處理,提高光譜的信噪比。本研究應用多種光譜預處理方法對青磚茶樣品進行預處理后,應用偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)建立GCG的近紅外光譜預測模型,所得結果見表3。

表3 不同預處理方法GCG模型結果
注:None為無光譜預處理;SNV為標準變量變換;MSC為多元散射校正;FD為一階導數;SD為二階導數; SNV+FD為標準變量變換+一階導數;SNV+SD為標準變量變換+二階導數;MSC+FD為多元散射校正+一階導數;MSC+SD為多元散射校正+二階導數。
Note: None is no spectral pretreatment; SNV is transformation of standard variables; MSC is multivariate scattering correction; FD is first derivative; SD is second derivative; SNV+FD is standard variable transformation + first derivative; SNV+SD is transformation of standard variable + second derivative; MSC+FD is multiple scattering correction + first derivative; MSC+SD is multiple scattering correction + second derivative.
從表3可以看出,在對原始光譜進行上述9種光譜預處理后建立的模型結果中,以原始光譜建立的GCG模型結果最差(R2=0.584,RMSECV=0.141);對光譜進行單一預處理方法處理后建立的模型中,以FD預處理方法建立的GCG模型結果較佳(R2=0.594,RMSECV=0.138),但預測結果均比組合預處理方法建立的結果稍差;在組合預處理方法處理后建立的模型中,以MSC+FD組合方法建立的GCG模型預測結果最佳(R2=0.692,RMSECV=0.114),與用原始光譜建立的模型預測結果相比,RMSECV降低了19.14%。因此,在建立模型前,非常有必要對原始光譜進行預處理,本研究的最佳光譜預處理方法為MSC+FD組合方法,但是建立的模型預測結果還很差,無法滿足對青磚茶中GCG含量進行精準預測。
2.3.2 特征光譜區間篩選
由于光譜信息存在著重疊、覆蓋和交叉等作用,因此,有必要進一步篩選與GCG密切相關的光譜區間,提高模型的預測精度。本試驗嘗試應用反向區間偏最小二乘法(backward interval partial least squares, bi-PLS)篩選特征光譜區間,將全部光譜數據劃分為22個光譜子區間,在建模過程中采用光譜子區間逐一去除法,當模型的RMSECV最小時,此時得到的光譜子區間即為篩選的特征光譜區間。所得結果見表4。

表4 bi-PLS方法篩選特征光譜區間結果
從表4可以看出,在建立GCG預測模型的過程中,當RMSECV最小為0.097時,建模的光譜子區間為9個,分別為:[22,19,6,12,9,4,20,14,8]。對應的光譜區間段分別為:9 734.9~10 000、8 924.9~9 191.1,5 368.9~5 638.8,7 011.9~7 281.9、6 190.4~6 460.4、4 821.2~5 091.2、9 194.9~9 461.1、7 559.6~7 829.6、5 916.5~6 186.5 cm-1。特征光譜區間占全部光譜區間的比例為36.36%。可見,應用bi-PLS方法篩選得到了反映GCG的特征光譜區間,大大降低了建模的光譜數據量,同時,模型的預測精度又得到了提高,RMSECV比最佳PLS模型又下降了14.91%。
2.3.3 主成分分析
在建立GCG神經網絡網絡預測模型前,要求輸入的光譜數據量較少,因此需要對篩選得到的特征光譜區間進行主成分分析,所得結果見表5。

表5 前6個主成分累計貢獻率
從表5可以看出,對特征光譜區間進行主成分分析后,前6個主成分的貢獻率迅速降低,其中PC1貢獻率為90.25%,PC1~PC6累計貢獻率為99.98%,前3個主成分的累積貢獻率為97.82%,根據主成分分析原理可知,前3個主成分的信息就可以代表特征光譜區間的全部信息[28]。
2.3.4 神經網絡預測模型的建立
以上述主成分分析得到的前3個主成分為輸入變量,以關鍵成分GCG含量的輸出變量,應用jump connection nets人工神經網絡建立GCG含量的近紅外光譜預測模型。在建立模型的過程中,各傳遞層之間的傳遞函數不同,模型預測結果也不同。本文在建立人工神經網絡模型過程中,設定人工神經網絡模型的學習速率為0.10,應用3種傳遞函數,分別為:linear[0,1]函數,logistic函數和tanh函數。所得結果見表6。

表6 3種傳遞函數人工神經網絡模型預測結果
從表6可以看出,3種傳遞函數jump connection nets人工神經網絡模型的預測結果不同,其中相對較差的為應用linear[0,1]函數建立的模型(R2=0.876,RMSEP=0.065),這可能是由于青磚茶在渥堆和后發酵過程中發生了大量的化學反應,內部成分復雜,得到的內含成分近紅外光譜信息也異常復雜,光譜信息間非線性特征明顯,因此,線性傳遞函數linear[0,1]建立的GCG人工神經網絡模型預測結果最差;而logistic函數和tanh函數具有較強的非線性特性,應用這兩種傳遞函數建立的人工神經網絡模型的預測結果都要優于linear[0,1]函數的模型預測結果,其中預測精度最佳的為應用tanh傳遞函數建立的GCG人工神經網絡模型(R2=0.980,RMSEP=0.027)。但通過對logistic函數和tanh函數建立的模型對預測集樣品的GCG含量進行預測,預測結果間無顯著性差異(>0.05)。
應用建立的最佳jump connection nets人工神經網絡模型對未知含量的10個青磚茶樣品的GCG含量進行預測,所得結果見圖3。

圖3 未知青磚茶樣品GCG含量預測結果
從圖3可以看出,應用最佳的tanh傳遞函數建立的人工神經網絡模型對10個未知青磚茶樣品的GCG含量進行預測(R2=0.948,RMSEP=0.041),所得結果具有較好的預測性能,表明建立的模型具有較好的穩健性,沒有出現過擬合現象,可準確的預測青磚茶中關鍵成分GCG的含量。
1)青磚茶在壓制過程中,選擇適當的壓制壓力非常重要,因為壓力過小,則青磚茶未能充分壓實,易松散;壓力過大,雖然青磚茶得到了充分壓實,但不利于存放過程中后發酵化學反應的發生。本研究以100 g青磚茶樣品為研究對象,分別比較了3、6、12、18和24 MPa壓力下青磚茶的感官品質,得出最佳壓力值為18 MPa,關鍵內含成分為GCG(<0.05)。
2)應用近紅外光譜技術,先應用MSC+FD預處理方法剔除部分噪聲信息后,再結合反向區間偏最小二乘法篩選反映CGC成分的特征光譜區間,經主成分分析后建立了GCG的3種信息傳遞函數的jump connection nets人工神經網絡模型,最佳傳遞函數為非線性的tanh傳遞函數,模型的R2和RMSEP 分別為0.980和0.027。
3)建立的最佳模型對未知青磚茶樣品具有較好的實際預測性能(R2=0.948,RMSEP=0.041)。本研究結果為今后其它規格青磚茶產品的研發提供了前期基礎研究和數據支撐,為獲得最佳的青磚茶產品品質及其快速檢測提供了技術支持。
[1] 中國國家標準化管理委員會. 緊壓茶第9部分:青磚茶GB/T 9833.9-2013[S]. 北京:中國標準出版社,2013.
[2] 宛曉春. 茶葉生物化學[M]. 北京:中國農業出版社,2003.
[3] Martins F, Noso T M, Porto V B, et al. Mate tea inhibits in vitro pancreatic lipase activity and has hypolipidemic effect on high-fat diet-induced obese mice[J]. Obesity, 2010, 18: 42-47.
[4] 李世剛,鄭倩倩,何建剛,等. 湖北青磚茶對IBS-D模型大鼠腸道敏感性的影響[J]. 茶葉科學,2016,36(3):245-249.
Li Shigang, Zheng Qianqian, He Jianguo, et al. The effects of Hubei Qingzhuan tea on intestinal sensitivity in IBS-D mouse model[J]. Journal of Tea Science, 2016, 36(3): 245-249. (in Chinese with English abstract)
[5] Yang Xinhe, Huang Mingjun, Qin Caiqin, et al. Structural characterization and evaluation of the antioxidant activities of polysaccharides extracted from Qingzhuan brick tea[J]. International Journal of Biological Macromolecules, 2017, 101: 768-775.
[6] 陳玉瓊,張偉,倪德江,等. 湖北青磚茶輔助降血脂作用及其抗氧化效果[J]. 茶葉科學,2010,30(2):124-128.
Chen Yuqiong, Zhang Wei, Ni Dejiang, et al. Study on the hypolipidemic effect and antioxidative activity of Hubei Qingzhuan Tea[J]. Journal of Tea Science, 2010, 30(2): 124-128. (in Chinese with English abstract)
[7] 潘琳. “一帶一路”戰略下中國茶葉擴大俄羅斯市場占有率的思考[J]. 當代經濟,2017,23:56-59.
Pan Lin. Thoughts on expanding russian market share of Chinese tea under the strategy of “One Belt and One Road”[J]. Contemporary Economy, 2017, 23: 56-59. (in Chinese with English abstract)
[8] 金心怡. 茶葉加工工程[M]. 北京:中國農業出版社, 2014.
[9] 鄭鵬程,龔自明,王勝鵬,等. 青磚茶加工工藝及展望[J].中國茶葉加工,2017(2):46-49.
Zheng Pengcheng, Gong Ziming, Wang Shengpeng, et al. Status and prospect of Qingzhuan Tea processing technology[J]. Chinese Tea Processing, 2017(2): 46-49. (in Chinese with English abstract)
[10] 夏濤. 制茶學[M]. 北京:中國農業出版社,2016.
[11] 龔自明,滕靖,鄭鵬程,等. 一種茶葉壓制成型設備及茶葉壓制成型工藝過程[P]. 中國發明專利,ZL201310304977.8,2013-5-30.
[12] Guillemain A, Dégardin K, Roggo Y. Performance of NIR handheld spectrometers for the detection of counterfeit tablets[J]. Talanta, 2017, 165: 632-640.
[13] Malegori C, Marques E J N, Freitas S T, et al. Comparing the analytical performances of Micro-NIR and FT-NIR spectrometers in the evaluation of acerola fruit quality, using PLS and SVM regression algorithms[J]. Talanta, 2017, 165: 112-116.
[14] Forina M, Oliveri P, Bagnasco L, et al. Artificial nose, NIR and UV–visible spectroscopy for the characterisation of the PDO Chianti Classico olive oil[J]. Talanta, 2015, 144: 1070-1078.
[15] 董春旺,梁高震,安霆,等. 紅茶感官品質及成分近紅外光譜快速檢測模型建立[J]. 農業工程學報,2018,34(24):306-313.
Dong Chunwang, Liang Gaozhen, An Ting, et al. Near-infrared spectroscopy detection model for sensory quality and chemical constituents of black tea[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2018, 34(24): 306-313. (in Chinese with English abstract)
[16] Yan Shouhe. Evaluation of the composition and sensory properties of tea using near infrared spectroscopy and principal component analysis[J]. J Near Infrared Spec, 2005, 13(6): 313-325.
[17] Wang Shengpeng, Zhang Zhengzhu, Ning Jingming, et al. Back propagation-artificial neural network model for prediction of the quality of tea shoots through selection of relevant near infrared spectral data via synergy interval partial least squares[J]. Analytical Letters, 2013, 46: 184-195.
[18] Ren Guangxin, Wang Shengpeng, Ning Jingming, et al. Quantitative analysis and geographical traceability of black tea using Fourier transform near-infrared spectroscopy (FT-NIRS)[J]. Food Research International, 2013, 53: 822-826.
[19] 滕靖,龔自明,高士偉,等. 一種小餅茶自動化壓制成型設備及其壓制成型工藝過程[P].中國專利,ZL201310304897.2,2013-5-30.
[20] 中國國家標準化管理委員會. 茶水浸出物測定:GB/T 8305-2013 [S]. 北京:中國標準出版社,2013.
[21] 中國國家標準化管理委員會. 茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測方法:GB/T 8313-2008[S]. 北京:中國標準出版社,2008.
[22] 中國國家標準化管理委員會. 茶游離氨基酸總量的測定:GB/T 8314-2013 [S]. 北京:中國標準出版社,2013.
[23] 鐘蘿. 茶葉品質理化分析[M]. 上海:上??茖W技術出版社,1989.
[24] Roberts E A H, Smith R F. Spectrophotometric measurements of theaflavins and thearubigins in black tea liquors in assessments of quality in teas[J]. Analyst, 1961, 86(10): 94-98.
[25] Norgaard L, Saudland A, Wagner J, et al. Interval partial least squares regression (iPLS): A comparative chemometric study with an example from near-infrared spectroscopy[J]. Appl. Spectrosc, 2000, 54: 413-419.
[26] Shahdoosti H R, Ghassemiaan H. Combining the spectral PCA and spatial PCA fusion methods by an optimal filter[J]. Information Fusion, 2016, 27: 150-160.
[27] Xi C P, Zhang S N, Xiong G, et al. Two-dimensional multifractal cross-correlation analysis[J]. Chaos, Solitons & Fractals, 2017, 96: 59-69.
[28] 沃爾夫岡·哈德勒,利奧波德·西馬(著),陳詩一(譯). 應用多元統計分析[M]. 北京:北京大學出版社.
Optimizing processing pressure of qingzhuan tea and development of GCG models for near infrared spectroscopy detection
Wang Shengpeng, Teng Jing, Zheng Pengcheng, Liu Panpan, Gong Ziming※, Gao Shiwei, Gui Anhui, Ye Fei, Wang Xueping, Zheng Lin
(,,430064,)
Processing pressure is an important parameter during the production of Qingzhuan tea, and also for the identification of tea quality. Taking 100g Qingzhuan tea as the research object, this study aims to optimize the processing pressure, and then establish a quantitative model of key components, including pressure, quality and contents of Qingzhuan tea, using the near infrared spectroscopy. The processing pressure was set as 3, 6, 12, 18 and 24 MPa in the test. The sensory evaluation and correlation methods were used to analyze the relationship between the optimal pressure, the quality and the contents of Qingzhuan tea. Standard normal variate (SNV), multiple scatter correction (MSC), first derivative (FD) and second derivative (SD) and their combined methods were used to denoise the original raw spectrum during the preprocessing of data. Then, the backward partial least squares algorithm was used to select the characteristic spectral intervals, while the principal component analysis method was used to analyze them. Finally, the principal components were input into the jump connection nets structure artificial neural network (ANN) of three kinds of transfer functions, as linear [0,1] functions, logistic functions and tanh functions, respectively, to establish a quantitative analysis model. The results showed that 1) the optimum pressure was 18 MPa, while the content of gallocatechin gallate (GCG) was closely related to the pressure and the quality of Qingzhuan tea (<0.05); 2) the optimum pretreatment method was MSC+FD method; 3) the characteristic spectral intervals were 9 734.9-10 000, 8 924.9-9191.1 cm-1, 5 368.9-5 638.8, 7 011.9-7 281.9, 6 190.4-6 460.4, 4 821.2-5 091.2, 9 194.9-9 461.1 cm-1, 7 559.6-7 829.6, 5 916.5-6 186.5 cm-1; 4) the cumulative contribution rate of the first three principal components was 97.82%; 5) the GCG artificial neural network model that established by tanh transfer function indicated the best results (R2=0.980, RMSEP = 0.027), with better practical application effect (R2=0.948, RMSEP=0.041). The findings can provide a theoretical foundation to develop more types of Qingzhuan tea products, and to rapidly detect their quality in tea industry.
pressure; quality control; near infrared spectroscopy; qingzhuan tea; backward partial least squares; principal component analysis; artificial neural network
王勝鵬,滕靖,鄭鵬程,等. 青磚茶壓制壓力優化及GCG近紅外快速檢測模型建立[J]. 農業工程學報,2020,36(8):271-277.doi:10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.033 http://www.tcsae.org
Wang Shengpeng, Teng Jing, Zheng Pengcheng, et al. Optimizing processing pressure of qingzhuan tea and development of GCG models for near infrared spectroscopy detection[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2020, 36(8): 271-277. (in Chinese with English abstract) doi:10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.033 http://www.tcsae.org
2019-09-26
2020-03-31
國家現代茶產業技術體系建設專項(CARS-19);中央引導地方科技發展專項(2018ZYYD009);湖北省農業科技創新中心創新團隊項目(2016-620-000-001-032);國家自然科學基金項目(31400586)
王勝鵬,博士,副研究員,研究方向為茶葉加工、茶葉品質快速無損檢測。Email:wwsspp0426@163.com
龔自明,研究員,研究方向為茶葉加工。Email:ziminggong@163.com
10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.033
TS272
A
1002-6819(2020)-08-0271-07