原子吸收法測定土壤中的水溶性鉀鈣鈉鎂

呂麗麗

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測試中心 烏魯木齊 830026）

土壤中水溶性鹽的分析是研究土壤鹽漬化類型和程度的主要方法之一，根據(jù)土壤含鹽量及其組成，對土壤進行鹽漬土分類，合理規(guī)劃和土壤改良，以達到合理種植、合理灌溉及促進農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的目的。[1-2]土壤水溶性鹽組成主要包括陰離子（碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根）和陽離子（鈣、鎂、鉀、鈉），土壤水溶性鈣、鎂，鉀、鈉離子在水溶性鹽基組成中占有較大的比例。土壤中水溶性鹽的分析方法一直采用土壤與去二氧化碳蒸餾水按1：5的比例振蕩浸提，鉀和鈉離子多采用火焰光度計和發(fā)射光譜法測定，鈣和鎂離子以前多采用EDTA絡(luò)合滴定方法測定，但是此法操作復(fù)雜，時間冗長[3]。本文采用原子吸收光譜法測定土壤中水溶性鈣、鎂、鉀、鈉離子，其方法靈敏、快速。對于鈣鎂離子的檢測，加入氯化鍶作為釋放劑來消除磷酸根、硫酸根、硅酸根、鋁、錳、鐵等的干擾。對于鉀鈉的離子的檢測，加入硫酸鋁來消除鈣離子對鈉離子的干擾。本文對檢測數(shù)據(jù)的可靠性進行了分析，測定了實際樣品中的鈣鎂鉀鈉離子含量，取得了滿意的結(jié)果。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

日本日立Z-2010 原子吸收分光光度計，往復(fù)式振蕩機，離心機，鈣鎂鉀鈉空心陰極燈。實驗用水為去離子水。氯化鍶溶液：稱取40.6g 氯化鍶（SrCl2·6H2O）溶于水，定容至1L，此溶液含鍶15mg/mL。氯化鈉溶液：稱取25.4g 氯化鈉（NaCl）溶于水，定容至1L，此溶液含鈉10mg/mL。硫酸鋁溶液（0.1mol/L）：稱取66g 硫酸鋁（Al2（SO4）3·18H2O）溶于水中，定容至1L。

所用硫酸鋁，氯化鈉，氯化鍶試劑均為分析純試劑。

1.2 實驗方法

用臺秤準(zhǔn)確稱取通過2mm篩孔的風(fēng)干土壤20g，放入干燥的200毫升的塑料瓶中，用量筒準(zhǔn)確加入無二氧化碳（煮沸后的去離子水）的純水100mL，加塞，于180r/min 的振蕩器上振蕩3 分鐘。振蕩完成后將浸提液倒入100mL的離心管中，在離心機上以4000r/min 的離心率離心10 分鐘，然后將上層清液用定量濾紙過濾于干燥的100mL的具塞三角瓶中。過濾后的溶液分別進行分取測定鈣鎂鉀鈉：

（1）用移液管吸取濾液5mL于100mL容量瓶中，加入10mL 含鍶15mg/mL 的SrCl2·6H2O 溶液和5mL氯化鈉溶液（含鈉10mg/mL），最后用純水定容，在原子吸收上測定鈣鎂的含量。

（2）用移液管吸取濾液5mL 于50mL 容量瓶中，加入2mL 硫酸鋁溶液（0.1mol/L），用純水稀釋至刻度，在原子吸收儀測定鉀鈉的含量。

1.3 工作曲線的配制

將1000mg/L 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋，配制成0，1，2.5，5，10，25mg/L 標(biāo)準(zhǔn)曲線，并加入相應(yīng)的SrCl2·6H2O溶液和氯化鈉溶液。

將1000mg/L 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋配制成：0，0.1，0.2，0.5，1，2，4mg/L 標(biāo)準(zhǔn)曲線，并加入相應(yīng)的SrCl2·6H2O溶液和氯化鈉溶液。

將1000mg/L 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋配制成：0，0.1，0.5，1，2，4mg/L 標(biāo)準(zhǔn)曲線，并加入相應(yīng)的硫酸鋁溶液。

將1000mg/L 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋配制成：0，0.5，1，2，5，10，25mg/L 標(biāo)準(zhǔn)曲線，并加入相應(yīng)的硫酸鋁溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 各元素工作條件的選擇。

表1 火焰法測定鈣鎂鉀鈉的儀器參數(shù)

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

打開Z-2010 主機，自檢完成后，進入分析軟件，設(shè)置好儀器的分析譜線參數(shù)、火焰參數(shù)、積分參數(shù)等后，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液注入儀器進行測定，各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果見表2。

表2 各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果

2.3 實際樣品的測定

稱取9種不同的樣品各兩份，按照前述的實驗方法進行處理和測定，9 種樣品的18 份測定結(jié)果見表3。各個樣品的平行樣處理及測定結(jié)果的相對偏差均在（LY/T1251-1999）方法的要求范圍內(nèi)[4]，表明該方法的準(zhǔn)確度符合要求。同時從表3中可以看出，鉀元素的含量都在0.05g/kg以下，含量非常低。

表3 土壤中水溶性鈣鎂鉀鈉的測定結(jié)果（g/kg）

2.4 方法回收率

為了考察本法的準(zhǔn)確性，選取3個樣品進行加標(biāo)實驗，加入與樣品的本底濃度相近的標(biāo)液溶液，連同樣品一起進行處理并測定，最終的測定結(jié)果是3個樣品的鈣鎂鉀鈉的回收率在90.6%-108.3%之間，滿足測定要求。

3 結(jié)論

樣品前處理對于測定結(jié)果具有重要的影響，實驗發(fā)現(xiàn)，在樣品處理過程中要注意三點：1）在樣品振蕩提取時應(yīng)加入煮沸后冷卻的無二氧化碳的水，土壤中的易溶鹽要全部浸出；2）盡量避免或減少中溶鹽和難溶鹽的溶解；3）防止溶出的鹽分與土壤上吸附的膠狀離子發(fā)生陽離子發(fā)生交換反應(yīng)。因此，本實驗通過振蕩提取后，立即進行離心過濾，減小難溶鹽的溶解和發(fā)生交換反應(yīng)，用火焰原子吸收法測定了土壤中水溶性鈣、鎂、鉀、鈉四種元素。該方法重現(xiàn)性好，快速準(zhǔn)確，滿足相關(guān)檢測方法的要求，獲得了滿意結(jié)果。