密閉溶樣-目視比色法快速測定野外金

楊武 龍安應(yīng)＊（貴州省地礦局一一三地質(zhì)大隊，貴州六盤水553001）

0 引言

金的野外測試方法之所以不盡人意，難以分離和除干擾雜質(zhì)是主要原因。因野外裝置簡單，大多數(shù)時候無法達到檢測要求。而且很多找礦邊遠地區(qū)無法通電。對于很多依靠高溫除雜及灰化的方法來說，幾乎無法進行野外測試。另外，從事找礦的工作人員一般都不是學化學專業(yè)的，而化學分析行業(yè)本身屬于有毒有害行業(yè)。我們要保證非專業(yè)人士在最短時間內(nèi)學會野外測試方法，同時，我們要在保證工作量的同時最大限度的保證從業(yè)人員的身體不受傷害。傳統(tǒng)的野外測試方法都難以避免以上問題。主要體現(xiàn)在如下幾個方面：1，高溫設(shè)備需要馬弗爐，而一般的馬弗爐質(zhì)量大，占用空間大，必須使用三相電，在用電困難的地方無法使用。2，在吸附材料方面要求很高，一般的活性炭無法短時間內(nèi)灰化；3，溶礦風向不穩(wěn)定易傷害作業(yè)人員呼吸系統(tǒng)?？梢姡⒁环N簡便、高靈敏、低成本的野外檢測方法非常有意義。

1 實驗部分

1.1 主要設(shè)備

（1）碎樣小鐵板一塊，錘子一只，200目篩子一只。

（2）裝樣小盤子兩只，毛刷一把。

（3）藥用小天平一臺。

（4）2ml、5ml吸量管各一只、洗耳球1個、50ml和100ml燒杯若干、10ml量杯2個、10ml比色管若干。

（5）普通蒸鍋一口。

（6）布袋一個。

1.2 主要試劑

金標準工作液：1μg/ml 取金標準儲備溶液1ml 于100ml 容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。

混合掩蔽劑：稱取28g 檸檬酸、21g 六次甲基四胺、7gEDTA于500ml燒杯，加10ml氨水，加入200ml蒸餾水，攪拌溶解后，移入一潔凈空氨水桶中，加入1：1醋酸400ml及15ml濃氨水混勻。此溶液PH值約為3.5。

飽和硫代米氏酮（簡稱TMK）：取TMK 溶于無水乙醇中直到飽和，取上層液使用。

以上試劑均為國藥生產(chǎn)分析純，以上各種溶液的配置用水均用哇哈哈純凈水。

1.3 制樣手續(xù)

取樣品于鐵板上均勻初碎（對于潮濕樣品應(yīng)事先在小盤子上用電爐烤干）。將初碎后縮分好的樣品繼續(xù)敲碎成粉末狀。用200目篩子過篩于另一小盤子。用毛刷將樣品聚攏，于醫(yī)用天平上稱量。

1.4 分析步驟

準確稱取加工至200目的樣品10.0g放入溶礦瓶中，加入新配制的(1+1)的王水50mL，蓋緊瓶蓋在裝滿水的蒸鍋沸水浴溶解1 小時。取下冷卻，加水至90mL 左右，加入1 mL Fe3+溶液，投入一小塊泡沫塑料，用玻棒擠壓泡塑，排出泡塑中的空氣，用布袋裝好溶礦瓶手工振蕩吸附半小時。取出泡沫塑料用水洗凈，投入預先加入10mL1%鹽酸-無水亞硫酸鈉溶液的比色管中，置于沸水浴加熱解脫30min，趁熱用玻璃棒反復擠壓泡塑條并取出。溶液中加入氯酸鉀0.5g，沸水浴半小時，取下冷卻，加2ml異戊醇，用力振蕩50次，靜置分層后，用注射器將底部廢液抽出。在比色管中以此加入5%鹽酸5 ml，混合掩蔽劑3ml，10%尿素10 滴，飽和TMK2 滴，用力振蕩50 次，靜置分層后，與標準系列進行目視比色。

1.5 標準色階的制作

于塑料溶礦瓶中加1+1 王水50ml 后依次加入含金量0、0.5、1.0、2.0、4.0的金標準溶液，加入1ml Fe3+溶液，搖勻后加水至90 mL左右，再搖勻加入一塊泡沫泡塑，排去氣泡，振蕩器吸附半小時，取出泡塑，用水洗凈，擠干，放入預先加入10mL1%鹽酸-無水亞硫酸鈉溶液的比色管中，排去氣泡，于100℃沸水浴中保持30分鐘，趁熱取出泡塑，其余步驟同分析步驟。

2 結(jié)果與討論

2.1 硝酸的影響

取金標準2μg 四份做實驗，發(fā)現(xiàn)不除HNO3，無法比色。單純用鹽酸趕硝酸效果不如尿素和HCl 趕硝酸。前者回收率偏低。測定結(jié)果見表2-1，故本方法使用0.2g尿素和5mlHCl各趕硝酸一次。

表2-1 各方法除硝酸對回收率的影響

2.2 溶樣時間的選擇

正常情況下蓋緊瓶蓋在裝滿水的蒸鍋沸水浴溶解1 小時。當樣品含硫含碳太多時，應(yīng)先用10ml濃硝酸24小時浸泡，溶礦期間作業(yè)人員可以不在現(xiàn)場。從而減少職業(yè)病傷害。本方法使用的時間均來自大量實驗。時間短導致除硫除炭不完全。

2.3 標準溶液中10%FeCl3用量選擇

FeCl3主要是控制基體效應(yīng)，樣品中若含有鐵無需加此試劑。標準曲線和無鐵樣品可選擇加入5滴此溶液，不可大量加。因為大量加會使溶液酸度增大而使顯色劑變藍影響比色。

2.4 飽和顯色劑的選擇

在使用飽和TMK比色后，與傳統(tǒng)的0.02%TMK作顯色劑相比，對比結(jié)果如表2-2：

表2-2 顯色劑濃度對結(jié)果的影響

從以上結(jié)果可以看出，使用飽和顯色劑和使用0.02%的顯色劑在效果上并無多大區(qū)別，但0.02%的顯色劑不僅要增加配制的工作量，而且有效期只有半個月。飽和顯色劑配制一次后，在一年之內(nèi)無需再配。飽和顯色劑的使用更加具有現(xiàn)實的生產(chǎn)意義。

2.5 管理樣分析

將管理樣用該方法方法測定，測定結(jié)果如下：

表2-3 管理樣分析結(jié)果

0.8 1.3 2.4 345 0.93 1.55 2.64

從以上分析結(jié)果可以看出，野外檢測簡易方法雖和管理樣有一定誤差，但在野外分析的誤差允許范圍內(nèi)，不影響對礦區(qū)的判斷。

2.6 對比實驗

選擇20件樣品與原子吸收法進行比較，結(jié)果如表2-4：

表2-4 對比試驗結(jié)果 單位：（10-6）

從上表看出，將密閉溶樣方法與傳統(tǒng)的火焰原子吸收方法作對比，研究結(jié)果表明：密閉溶樣方法與火焰原子吸收法相比仍然檢測結(jié)果相對偏低，但由于密閉溶樣操作步驟簡單。易于實現(xiàn)野外化驗，仍然有實際意義。因密閉溶樣無法去除硫和炭質(zhì)，對于含硫和炭質(zhì)的礦區(qū)無法準確定量。

3 結(jié)語

本方法可應(yīng)用于無電區(qū)域金礦找礦，其具有成本低、簡便、分析周期短、使用范圍廣、對人體傷害低等特點。可大幅度節(jié)約測試成本，縮短找礦周期，可為地質(zhì)找礦提供有效的野外分析方法和實驗技術(shù)支撐。