黃陵礦區(qū)煤氧化燃燒過(guò)程熱分析研究

摘 要：本文結(jié)合黃陵礦區(qū)工程現(xiàn)狀，采用TG-DSC聯(lián)用技術(shù)，使用TGA/SDTA851e型同步熱分析儀試驗(yàn)儀器對(duì)新鮮煤樣及氧化煤樣的氧化燃燒過(guò)程進(jìn)行了研究，并通過(guò)分析不同溫度的預(yù)氧化對(duì)煤氧化燃燒過(guò)程及化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的影響，得出了黃陵礦區(qū)煤樣與通常人們所認(rèn)為的關(guān)于氧化煤樣燃點(diǎn)會(huì)降低的認(rèn)識(shí)不完全相同。

關(guān)鍵詞：黃陵礦區(qū);TG-DSC聯(lián)用技術(shù);氧化燃燒

1 引言

熱分析技術(shù)是研究物質(zhì)受熱氧化和分解過(guò)程的重要手段，它具有簡(jiǎn)單、方便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。目前，熱分析方法共分為9大類17小類，其中熱重分析法和差示掃描量熱法及差熱分析法被廣泛用于煤低溫氧化、燃燒特性及化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的研究。王繼仁等采用熱重分析技術(shù)將煤的氧化燃燒過(guò)程分為三個(gè)階段，并用著火活化能判斷煤的自燃傾向性。戴廣龍等采用TG-DSC聯(lián)用技術(shù)，對(duì)褐煤、氣煤、氣肥煤及無(wú)煙煤在40℃～240℃之間的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了研究，認(rèn)為煤在低溫階段反應(yīng)機(jī)理是變化的。

2 實(shí)驗(yàn)條件

（1）實(shí)驗(yàn)裝置。實(shí)驗(yàn)采用儀器為德國(guó)Mettler-Toledo GmbH公司生產(chǎn)的TGA/SDTA851e型同步熱分析儀（圖2-1）。儀器測(cè)試溫度范圍為室溫到1100℃，溫度重復(fù)性小于±3℃，天平靈敏度高，誤差不大于15μg。

（2）實(shí)驗(yàn)過(guò)程。1）取制備好的新鮮煤樣9～14mg，放在實(shí)驗(yàn)用的材質(zhì)為Al2O3的圓柱形坩堝中。將坩堝放在天平上，關(guān)閉實(shí)驗(yàn)艙，打開高壓空氣瓶，設(shè)置反應(yīng)氣體流量為50ml/min，實(shí)驗(yàn)用反應(yīng)氣及保護(hù)氣均為氧濃度為21%的空氣。設(shè)置升溫速率為10℃/min，反應(yīng)溫度范圍為25℃～800℃。2）取制備好的煤樣，將其放在恒溫箱中的煤樣罐中;打開高壓空氣罐閥門，以80ml/min流量往煤樣罐中供入空氣，同時(shí)啟動(dòng)程序升溫爐，以10℃/min程序升溫;在50℃～100℃范圍內(nèi)每隔10℃設(shè)置一個(gè)溫度點(diǎn)，當(dāng)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度點(diǎn)后，恒溫運(yùn)行;為得到不同氧化程度煤樣，每個(gè)溫度點(diǎn)設(shè)置三個(gè)分別恒溫30min、90min、180min煤樣。3）達(dá)到設(shè)定氧化時(shí)間后，關(guān)閉空氣閥門及恒溫箱電源，并立即打開氮?dú)忾y門，使煤樣在氮?dú)鈿夥障陆禍亍４郎囟冉抵潦覝睾?，按步驟1）進(jìn)行測(cè)試。

3 不同煤樣燃點(diǎn)變化規(guī)律

通過(guò)實(shí)驗(yàn)，煤樣經(jīng)不同溫度預(yù)氧化后的熱重曲線及熱重微分曲線形狀基本相同，如圖3-1和圖3-2所示。圖3-3所示為在不同溫度下預(yù)氧化煤樣的燃點(diǎn)隨氧化時(shí)間的變化規(guī)律。可以看出，50℃～70℃三個(gè)溫度下預(yù)氧化煤樣隨氧化時(shí)間的增加燃點(diǎn)增加;而80℃～100℃三個(gè)溫度下預(yù)氧化煤樣隨氧化時(shí)間增加燃點(diǎn)先有小幅下降，然后增加。

由圖3-4可以看出，氧化時(shí)間對(duì)煤樣燃點(diǎn)變化影響較大。在不同溫度下氧化30min時(shí)，預(yù)氧化溫度為50℃煤樣燃點(diǎn)較新鮮煤樣升高，預(yù)氧化溫度為60℃～100℃煤樣燃點(diǎn)較新鮮煤樣低。在不同溫度下預(yù)氧化90min時(shí)，預(yù)氧化溫度為50℃、60℃的兩個(gè)煤樣燃點(diǎn)較新鮮煤樣不斷升高;預(yù)氧化溫度再升高，煤樣燃點(diǎn)開始下降，80℃～100℃三個(gè)溫度下預(yù)氧化煤樣的燃點(diǎn)低于新鮮煤樣。在不同溫度下預(yù)氧化180min時(shí)，預(yù)氧化溫度為50℃～70℃的三個(gè)煤樣燃點(diǎn)基本相同，且高于新鮮煤樣14℃;預(yù)氧化溫度為80℃～100℃的三個(gè)煤樣燃點(diǎn)則基本與新鮮煤樣燃點(diǎn)相同。

4 結(jié)論

通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，氧化煤樣燃點(diǎn)與溫度以及氧化時(shí)間等因素有關(guān)，而氧化時(shí)間對(duì)煤樣燃點(diǎn)變化影響較大。與通常人們所認(rèn)為的關(guān)于氧化煤樣燃點(diǎn)會(huì)降低的認(rèn)識(shí)不完全相同。

作者簡(jiǎn)介：王春林（1967-），男， 安徽淮南人，本科，高級(jí)工程師，從事煤礦地壓治理和礦井“一通三防”瓦斯綜合治理工作。