基于試驗數據對比評估的橡膠堵蓋加速壽命研究

劉佩風,覃 飛,陳津虎,汪根來,韓 銘

(1.北京強度環(huán)境研究所，北京 100076；2.內蒙動力機械研究所，呼和浩特 010010)

0 引言

固體火箭發(fā)動機噴管通道需要設置堵蓋，堵蓋的作用是使固體藥柱點火后能快速建壓燃燒，同時保證貯存的密封、防潮，并防止點火前的外部燃氣進入燃燒室內腔造成發(fā)動機提前燃燒[1-6]。堵蓋由金屬或非金屬制成，一般通過膠粘劑固定在噴管收斂段或擴散段表面。非金屬堵蓋打開時不產生硬質碎片或殘留結構，對固體火箭發(fā)動機的使用安全性具有重要意義[7-11]。非金屬堵蓋主要采用橡膠堵蓋，硬質泡沫塑料也有應用。噴管是固體火箭發(fā)動機的貯存關鍵薄弱環(huán)節(jié)之一[12-13]。由于橡膠堵蓋除表面錦絲綢布外均為天然橡膠材料、堵蓋與喉襯之間有膠粘劑連接，長期貯存后易老化導致抗拉強度降低和界面脫粘，因此橡膠堵蓋的性能是制約噴管貯存壽命的關鍵因素[14-15]。可以說橡膠堵蓋的貯存壽命很大程度上決定了發(fā)動機的貯存壽命。

目前國內外對橡膠堵蓋的加速壽命研究較少，尚未形成合理有效的加速貯存試驗技術，難點在于不清楚拉伸和剪切哪種應力是造成堵蓋失效的主要模式，也無法判斷粘接界面與橡膠本體之間哪個更易老化而出現性能超差。開展橡膠堵蓋的加速貯存試驗技術研究，對橡膠堵蓋的貯存壽命進行摸底，是獲取噴管壽命底數的重要一環(huán)，甚至影響發(fā)動機及導彈的貯存壽命年限。根據橡膠堵蓋的裝配特點，在發(fā)動機工作時所受敏感應力為本體的拉伸應力和剪切應力，以及堵蓋與喉襯的剪切應力，因此可模擬以上受力方式制作對應的試驗件進行加速壽命研究。

為獲得橡膠堵蓋的貯存失效模式和機理，本研究設計橡膠堵蓋本體材料的啞鈴型試樣、橡膠-膠粘劑剪切試樣、以及硬質泡沫塑料-膠粘劑-結構纏繞制品分別開展加速老化試驗，通過對拉伸強度和剪切強度等力學性能指標的監(jiān)測，探索橡膠、膠粘劑、硬質泡沫塑料等材料的性能退化趨勢，并通過對比評估，得到橡膠堵蓋庫房貯存的薄弱環(huán)節(jié)，再選取薄弱環(huán)節(jié)的加速因子開展真實產品的等效加速驗證試驗，獲得產品的貯存壽命底數，進而總結橡膠堵蓋失效的主要機理。

1 試驗原則和方法

一般產品在自然條件下庫房貯存時主要受溫度、濕度的影響，但某型橡膠堵蓋安裝于發(fā)動機內部，發(fā)動機自身采取了密封措施；又隨彈置于發(fā)射筒中，筒內充氮充壓；而發(fā)射筒存放于包裝箱內，故具有多重密封效果，可有效防止水分侵蝕，因此可建立以溫度單應力為敏感應力的老化試驗方法。

試驗遵循以下原則：為增加試驗結果的外推精度，選取多個溫度應力量級開展，相鄰溫度間隔為10 ℃；為獲取置信度較高的性能退化曲線，至少設置10個檢測點；取樣測試間隔根據產品的老化性能而定，一般高溫下間隔時間短，低溫下要長；為盡量減少數據離散的影響，每個測點至少測試5件產品，并取其平均值；每個加速溫度下的老化試驗時間，原則上延續(xù)到產品的老化性能參數下降到規(guī)定的極限值以下為止，若試驗周期不能滿足要求，則采用定時截尾方案。

根據以上試驗原則設計試驗方法如下。分別投入300件橡膠堵蓋的啞鈴型試樣、300件橡膠-膠粘劑剪切試樣、300件硬質泡沫塑料-膠粘劑-結構纏繞制品進行加速老化試驗。產品外形如圖1和圖2所示。

圖1 橡膠啞鈴型試樣結構尺寸圖

圖2 橡膠-膠粘劑剪切試樣和硬質泡沫塑料-膠粘劑-結構纏繞制品外形圖

為摸清各材料的老化規(guī)律和失效模式，確定試驗溫度應力量級和測試時間間隔，須對各試件進行充分摸底，本研究將摸底試驗的樣本量分別定為100件，正式試驗的樣本量分別定為200件。在完成溫度極限應力摸底試驗和初步評估后，結合材料自身的耐溫特點，分4個不同的應力水平開展正式試驗。正式試驗的溫度量級與產品實際貯存溫度不宜相差過大，以免影響外推精度；量級也不能過低，否則會降低試驗效率，延長試驗時間。因此，對橡膠堵蓋的啞鈴型試樣，老化溫度定為65、75、85、95 ℃；對橡膠-膠粘劑剪切試樣和硬質泡沫塑料-膠粘劑-結構纏繞制品，老化溫度定為55、65、75、85 ℃。每個應力水平下各安排50個試驗樣本分10次取出測試，優(yōu)先采取定數截尾方式，若90 d后產品未超出失效判據，則采用定時截尾方式，試驗時間不超過90 d。根據型號要求，三種材料的失效判據分別為：啞鈴型試樣3 MPa，剪切試樣0.75 MPa，硬質泡沫塑料-膠粘劑-結構纏繞制品0.69 MPa。試驗期間按規(guī)定測試時間點分別進行力學性能測試，得到了每個測點的性能退化數據。

2 結果分析與計算

2.1 加速壽命模型和數據處理

對于非金屬材料的加速貯存試驗數據，傳統(tǒng)的老化動力學模型為指數衰減模型，如式(1)所示。

lnP=a-dτ

(1)

式中P為性能變化指標；a為表征性能初值的常數；d為與溫度正相關的老化速率常數；τ為老化試驗時間。

分析處理試驗獲取的力學性能退化數據，按式(2)所示的最小二乘法求出相關未知量。

(2)

若結果滿足線性關系，證明材料的性能退化曲線符合公式(1)的數學模型。對三種試樣的測試數據進行分析處理，結果如圖3所示。

根據圖3，只有橡膠堵蓋啞鈴型試樣的退化曲線滿足線性關系。計算得到啞鈴型試樣每個溫度下的老化模型相關參數如表1所示。從而建立性能退化速率與貯存溫度的關系，如圖4所示。

表1 啞鈴型試樣老化模型的相關參數

(a) Rubber dumbbell-shaped samples

(b)Rubber-adhesive shear samples

(c)Rigid foam-adhesive-structural wound products

圖4 啞鈴型試樣性能退化速率常數與老化溫度T的關系

圖5 啞鈴型試樣常溫貯存壽命的退化趨勢

根據圖3(b)，對于橡膠-膠粘劑剪切試樣，試驗數據不滿足式(1)的數學模型，但隨著貯存時間的延長，性能指標整體呈現下降趨勢，因此可嘗試對公式(1)的模型進行修正，增加一個時間指數α，建立P與τα的關系方程如式(3)所示。

lnP=a-dτα

(3)

結合試驗數據，基于最小二乘法原理，建立參數估計準則，采取逐次逼近法確定時間指數α，使式(4)的Y最小。利用Matlab編程計算α，如圖6所示，擬合結果為0.462 4，精度為0.001。

(4)

圖6 橡膠-膠粘劑剪切試樣老化動力學模型的時間指數α

確定α后，將τα作為一個整體，即可按式(1)的模型處理試驗數據，從而得到橡膠-膠粘劑剪切試樣不同應力下性能變化指標與老化時間的關系，如圖7所示。進而結合失效判據求出橡膠-膠粘劑剪切試樣的常溫貯存壽命為13.65 a。

根據圖3(c)，對于硬質泡沫塑料-膠粘劑-結構纏繞制品，試驗數據不滿足式(1)的數學模型，且隨機波動甚至上揚，未出現明顯的退化趨勢，因此也不能采用式(3)的模型。

根據范特霍夫經驗規(guī)則，對橡膠、膠粘劑等高分子材料，溫度每升高10 ℃，化學反應速率常數增加2～4倍，即dt+10/dt=2～4。本研究對該規(guī)則進行公式演繹，提出一種溫度系數法模型，見式(5)。

(5)

式中T0為正常應力，即常溫；T為加速應力；τ0為常溫T0下的貯存壽命；τT為加速應力T下的貯存壽命；r為反應速度溫度系數。

式(5)是針對高分子材料壽命評估的一種經驗公式，已在某成熟型號得到應用和驗證。當r=2時，若老化時間一定，則所求等效常溫壽命最短。因此保守估計，取r=2，表征溫度每升高10 ℃，壽命減少一半。

圖7 不同加速應力下性能變化指標與老化時間τ的關系

由于硬質泡沫塑料-膠粘劑-結構纏繞制品具有85 ℃應力下加速老化90 d的性能測試數據，且測試結果未超出判據要求，因此利用式(5)計算得到硬質泡沫塑料-膠粘劑-結構纏繞制品的常溫庫房貯存壽命超過15.78 a。

綜上，根據壽命評估結果，橡膠堵蓋本體的剪切試樣即橡膠-膠粘劑剪切試樣的壽命最短，為13.65 a，從而總結得到橡膠堵蓋在彈上長期貯存時，剪切應力是其失效的主要模式。

2.2 橡膠堵蓋真實產品驗證試驗

為驗證評估模型和評估方法的有效性，新制橡膠堵蓋的真實產品開展加速貯存驗證試驗。真實產品由天然橡膠、錦絲綢布、膠粘劑等組成，天然橡膠用于密封、防潮或承載等，并保證燃燒室具有正常的工作壓強；膠粘劑用于保證堵蓋在貯存、運輸、服役、發(fā)動機振動、沖擊條件下與絕熱擴散段的牢固粘接，不發(fā)生脫落情況。保守選取試驗件加速應力的最低溫度量級65 ℃作為老化溫度，以確保不改變失效機理。根據橡膠-膠粘劑剪切試樣的加速因子，求得在65 ℃下需要進行210 d的驗證試驗。

將18件橡膠堵蓋在65 ℃下開展等效驗證試驗，分3批取出，每次6件，取樣間隔為70 d。當橡膠堵蓋等效加速至規(guī)定壽命后，將產品緩慢恢復至常溫，檢查外觀是否變色、出現裂紋或有多余物析出。在外觀檢測合格后，進行堵蓋打開壓強試驗，直至驗證到13.65 a，所有測試結果均滿足性能判據要求。可見，橡膠堵蓋的常溫貯存壽命超過13.65 a。

3 結論

通過加速壽命試驗和評估方法研究獲得了橡膠堵蓋本體材料的啞鈴型試樣、橡膠-膠粘劑剪切試樣及硬質泡沫塑料-膠粘劑-結構纏繞制品三種材料的貯存性能退化規(guī)律，從而得到其常溫(25 ℃)貯存壽命分別為15.44 、13.65 、15.78 a以上。并通過橡膠堵蓋真實產品的等效加速試驗，驗證了評估模型和評估方法的有效性。得到了噴管橡膠堵蓋的庫房貯存薄弱環(huán)節(jié)和常溫貯存壽命底數。試驗及評估結果表明：(1)傳統(tǒng)的老化動力學模型不能適用于所有材料的評估，對于不同試驗件的力學性能測試數據應采取不同的模型進行退化分析；(2)某型橡膠堵蓋在彈上長期貯存時，本體所受的剪切應力是其失效的主要模式；(3)與喉襯粘接界面相比，橡膠堵蓋本體庫房貯存時更容易失效；(4)利用橡膠堵蓋真實產品的等效加速貯存試驗，不僅驗證了評估模型和評估方法的有效性，而且科學獲取了產品的貯存質量變化規(guī)律和貯存壽命底數，對發(fā)動機貯存與使用的可靠性和安全性具有重要意義。