防護(hù)口罩中環(huán)氧乙烷測(cè)定結(jié)果不確定度的評(píng)定

王力君　張瑾暉　付飛霞　張明譽(yù)

摘 要：本文對(duì)防護(hù)口罩中環(huán)氧乙烷測(cè)定的不確定度進(jìn)行了評(píng)估，分析了測(cè)量過(guò)程中引入的不確定度，通過(guò)建立數(shù)學(xué)模型，計(jì)算不確定度分量，求出合成不確定度和擴(kuò)展不確定度，最終計(jì)算出結(jié)果的表示式。

關(guān)鍵詞：防護(hù)口罩;環(huán)氧乙烷;不確定度

環(huán)氧乙烷（EO）為一種最簡(jiǎn)單的環(huán)醚，屬于雜環(huán)類化合物，是重要的石化產(chǎn)品。分子式為C2H4O，CAS No.75-21-8，分子式為44[1]。常用環(huán)氧乙烷氣體對(duì)食料、紡織品，以及外科器材等進(jìn)行熏蒸消毒，如皮革、化纖織物、精密儀器、生物制品、醫(yī)療用品等。

1 測(cè)定方法概述

本項(xiàng)目采用GB/T14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法第1部分：化學(xué)分析方法9環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定—?dú)庀嗌V法》標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)定[1]。將樣品截為5mm長(zhǎng)碎塊（或10mm2片狀物），取1.0g放入20mL萃取容器中，精密加入5mL水，密封，60℃±1℃溫度下平衡40min。平衡后迅速取上部氣體，注入進(jìn)樣室，進(jìn)行氣相色譜分析。

2 被測(cè)量的數(shù)學(xué)模型

式中：WEO-產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量，單位為微克每克（μg/g）;5-量取的浸提液體積，單位為毫升（mL）;c-標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的測(cè)試液相應(yīng)的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）;m-稱樣量，單位為克（g）。

3 構(gòu)成不確定度的主要分量

構(gòu)成不確定度的主要來(lái)源有：檢測(cè)儀器，天平稱量m，稀釋因子F，溶液體積V，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算溶液質(zhì)量濃度ρ。如下所示[2]：

4 不確定度的評(píng)定

不確定度評(píng)定主要分為A類評(píng)定和B類評(píng)定。

4.1 A類評(píng)定

對(duì)在規(guī)定測(cè)量條件下測(cè)得的量值用統(tǒng)計(jì)分析的方法進(jìn)行的測(cè)量不確定度分量的評(píng)定。6次平行試驗(yàn)得到環(huán)氧乙烷的結(jié)果見(jiàn)表1。

4.2 B類評(píng)定

用不同于測(cè)量不確定度A類評(píng)定的方法對(duì)測(cè)量不確定度分量進(jìn)行的評(píng)定。

4.2.1 稱量評(píng)定

用分度值為0.001g的天平稱取樣品1.00g，天平經(jīng)檢定合格，按矩形分布計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

U（m1）=5mg/=2.887mg，Urel（m1）=2.887/1.00/ 1000=0.0029;

U（m2）=2mg/=1.155mg，Urel（m2）=1.155/1.00/ 1000=0.0012。

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

Urel（m）= =0.0031

4.2.2 體積評(píng)定

分析過(guò)程中使用到5mL單標(biāo)線吸量管，根據(jù)《常用玻璃容量》（JJG196-2006）[3]，5mLA級(jí)單標(biāo)線吸量管最大允差為±0.015mL，三角分布計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.015mL/

=0.006mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（V1）=0.006/5.00=

0.0012。

4.2.3 稀釋因子F評(píng)定

本方法未進(jìn)行稀釋，不確定度為0，Urel（F）=0。

4.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算溶液質(zhì)量濃度ρ的評(píng)定

標(biāo)準(zhǔn)溶液配置過(guò)程中，涉及天平稱量，移液管和容量瓶定容。

分度值為0.0001g的天平，天平經(jīng)檢定合格，按矩形分布計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

U（m1）=0.0001g/=0.00006g，Urel（m1）=0.00006/ 0.71498=0.00008;

U（m2）=0.0002g/=0.00012g，Urel（m2）=0.00012/ 0.71498=0.00016。

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

Urel（m）==0.00018

稱取0.7g環(huán)氧乙烷的標(biāo)準(zhǔn)品，溶解定容到10mL，吸取0.703mL，稀釋至50mL，得儲(chǔ)備液。稀釋得到1.0μg/mL，3.0μg/mL，5.0μg/mL，7.0μg/mL和10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。1mL移液管使用6次，10mL容量瓶1次，50mL容量瓶6次。不確定度如下：

根據(jù)《常用玻璃容量》（JJG196-2006）[2]，1mLA級(jí)滴定管的最大允差為±0.008mL。三角分布計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為0.008mL/=0.0033mL。

移取0.703mL Urel（V1）=0.0033/0.703=0.0047;

移取0.05mL Urel（V2）=0.0033/0.05=0.066;

移取0.15mL Urel（V3）=0.0033/0.15=0.022;

移取0.25mL Urel（V4）=0.0033/0.25=0.0132;

移取0.35mL Urel（V5）=0.0033/0.35=0.0094;

移取0.50mL Urel（V6）=0.0033/0.50=0.0066。

根據(jù)《常用玻璃容量》（JJG196-2006）[3]，10mLA級(jí)容量瓶的最大允差為±0.02mL，50mLA級(jí)容量瓶的最大允差為±0.05mL。三角分布計(jì)算，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為0.02mL/=0.008mL，0.05mL/=0.0204mL。10mL和50mL容量瓶的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為Urel（V7）=0.008/10=0.0008和Urel（V8）=0.0204/50=0.0004。

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

Urel（V）=

=0.0719

Urel（ρ）== =0.0719

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

Urel（CEC）===0.0737

測(cè)定結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

u=0.819×0.0737=0.060mg/kg

6 擴(kuò)展不確定度

將合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（x）乘以給定概率p的包含因子kp，就得到擴(kuò)展不確定度Up。

在p=95%時(shí)，kp=2，Up=u×k=0.060×2=0.120mg/kg

7 測(cè)量不確定度的報(bào)告與表示

在報(bào)告防護(hù)口罩中環(huán)氧乙烷測(cè)定結(jié)果時(shí)，給出不確定度值，結(jié)果表示如下：0.819±0.120mg/kg，p=95%。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T14233.1-2008.醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分：化學(xué)分析方法9環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定——?dú)庀嗌V法[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，2009.

[2]徐云珠，梅云云，王潔.紡織品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚類化合物含量測(cè)定結(jié)果的不確定度的評(píng)估[J].科技視界，2017（13）.

[3] JJG196-1990.常用玻璃量器檢定規(guī)程[S].華人民共和國(guó)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局，1990.