朱 紅,溫 鑫,萬明攀,黃朝文
(1. 貴州工業職業技術學院,貴州 貴陽 550008)(2. 貴州大學,貴州 貴陽 550025)
TC21鈦合金是我國自主研發的損傷容限型鈦合金,具有高的比強度、低的裂紋擴展速率和優良的損傷容限性能[1-3]。近年來,該合金受到國內學者的廣泛關注,對其熱機械工藝、組織調控、固態相變和力學性能等進行了大量的研究[4-8]。Tan等人[9]研究了TC21鈦合金的低周疲勞性能和微觀變形機制。Shao等人[10,11]研究了等軸組織和片層組織TC21鈦合金的裂紋擴展行為,發現裂紋萌生主要發生在α片的界面處,并且與片層組織相比,等軸組織的TC21鈦合金具有更好的拉伸性能和疲勞壽命。Tang等人[12]采用Johnson-Mehl-Avrami動力學方程,研究了TC21鈦合金在淬火處理后不同溫度下的等溫相變機制。
隨著飛行器選材判據從過去“安全-壽命”設計理念逐漸向“破損-安全”設計概念和損傷容限設計準則的轉變,片層組織因具有比其他顯微組織更好的損傷容限性能備受關注[13]。與鋼中的板條馬氏體組織一樣,鈦合金的片層組織具有多層次的特點:顯微組織由無數個原始β晶粒構成,在每個β晶粒內部又由幾個α集束或α叢域組成,在一個α集束內又包含了相互平行的α片,甚至在平行α片之間的β相轉變組織中有細針狀α片。通過熱機械加工可以調控鈦合金的多層次組織形態。
本文以TC21鈦合金為研究對象,通過不同退火工藝獲得不同的多層次全片層組織TC21鈦合金,并研究片層組織對其沖擊韌性的影響,以期為制定TC21鈦合金的熱處理制度提供理論依據。
實驗所用材料為TC21鈦合金鍛坯,原始組織如圖1所示。該合金的顯微組織由等軸狀α相和β相轉變組織構成,為典型的雙態組織。采用DIL 805 A/D 高溫相變/熱模擬儀測得其相變點為(970±5)℃。采用電火花線切割方式從鍛坯上切取若干塊狀試樣(滿足加工沖擊試樣的要求)。為了獲得全片層組織,將塊狀試樣放置在熱處理爐內加熱至980 ℃,保溫60 min,然后分別轉移到溫度為720、770、820 ℃的熱處理爐中進行退火處理,保溫時間為150 min,出爐后空冷。

圖1 TC21鈦合金鍛坯的原始組織Fig.1 Original microstructure of TC21 titanium alloy forging billet
將熱處理后的塊狀材料按照GB/T 229—2007標準加工成10 mm×10 mm×55 mm標準夏氏V型缺口沖擊試樣。采用NI300C示波沖擊試驗機進行沖擊試驗,用電腦軟件記錄試樣在沖擊過程中的載荷、位移等信息,每種狀態測試3個試樣。從沖斷后的試樣上切取金相試樣,首先用金相砂紙打磨、拋光,再用氫氟酸+硝酸+水混合液(體積比為1∶3∶7)進行腐蝕。采用Leica DMI5000M顯微鏡進行顯微組織觀察,并用Image-Pro Plus 4.5軟件對顯微組織進行處理,采用定量分析的方法[14]對顯微組織中的α片層厚度、晶界α厚度、α叢域大小和β晶粒尺寸等特征參數進行統計分析。采用SUPRA40場發射掃描電鏡進行電子背散射衍射(EBSD)分析和斷口形貌觀察。
圖2為TC21鈦合金分別在720、770、820 ℃保溫150 min并空冷后的顯微組織。從圖2可以看出,不同溫度退火后的TC21鈦合金都獲得了全片層顯微組織。表1為通過Image-Pro Plus 4.5軟件統計得到的TC21鈦合金顯微組織的特征參數。從表1可以看出,合金的顯微組織呈現多層次的特征,在幾百微米的β晶粒內包含著幾十微米的α叢域和幾微米的晶界α相,α叢域又由幾微米的片狀α相構成。隨著退火溫度的升高,β晶粒尺寸基本保持不變,而顯微組織中的α片層厚度、晶界α相厚度、α叢域大小都有不同程度的增加。其中,α叢域尺寸增加幅度最大,經過820 ℃退火處理后,α叢域平均尺寸達到65.16 μm。這是因為當TC21鈦合金從980 ℃冷卻至退火溫度后,首先會在β晶粒的晶界處或β晶粒內部局部區域出現成分起伏、能量起伏和結構起伏[15],若達到α相形核的條件,便能夠形成α相。由于鈦合金中β→α+β相轉變是典型的擴散型相變,所以在α相形核和長大過程中,原子擴散速率起到決定性作用。TC21鈦合金在720、770、820 ℃退火過程中,因溫度低于β相轉變溫度,故此時退火溫度對β晶粒尺寸影響不大。從相變熱力學來說,α相形核過程中,退火溫度越低,過冷度就越大,相變的驅動力就越高,形核率也越高。也就是滿足α相形核的位置越多,在隨后的長大過程中,原先形核的α相逐漸長大,相互平行的α片也逐漸增多,形成α叢域。所以退火溫度越低,顯微組織中單位面積內α叢域數量越多,尺寸越小。就合金中α片厚度來說,隨著退火溫度的升高,原子擴散速率增大,α片厚度增加。

圖2 TC21鈦合金經不同溫度退火后的顯微組織Fig.2 Microstructures of TC21 titanium alloy annealed at different temperatures: (a)720 ℃; (b)770 ℃; (c)820 ℃
表1 TC21鈦合金經不同溫度退火處理后的顯微組織特征參數

Table 1 Microstructural parameters of TC21 titanium alloy annealed at different temperatures
為了獲得更多的微觀組織信息,對退火后的TC21鈦合金顯微組織進行了EBSD分析。圖3為TC21鈦合金在770、820 ℃退火空冷后的EBSD照片。從圖3可以看出,與770 ℃退火后的組織相比,經820 ℃退火后顯微組織中取向一致的區域明顯增大。這與前文敘述的顯微組織中α叢域尺寸演化規律相對應。圖4為TC21鈦合金經不同溫度退火后大角度界面和小角度界面的體積分數。從圖4可以看出,隨著退火溫度的升高,小角度界面的體積分數逐漸增加。相反,大角度界面的體積分數逐漸下降。文獻[7]研究表明,鈦合金中的β晶粒界面和α叢域界面一般為大角度界面,這說明隨著退火溫度升高,TC21鈦合金中的β晶粒界面和α叢域界面所占比例均下降,這亦與前文所述的顯微組織分析結果相一致。

圖3 TC21鈦合金經不同溫度退火后的EBSD照片Fig.3 EBSD images of TC21 titanium alloy annealed at different temperatures: (a)770 ℃; (b)820 ℃

圖4 TC21鈦合金經不同溫度退火后大角度界面和小角度界面的體積分數Fig.4 Percentage of high and low angles of TC21 titanium alloy annealed at different temperatures
圖5為TC21鈦合金試樣經不同溫度退火后的沖擊載荷-位移曲線。通過載荷-位移曲線可以獲得不同狀態試樣在沖擊過程中的屈服載荷、最大載荷、裂紋失穩擴展起點的載荷和裂紋失穩擴展終點的載荷。從圖5可以看出,隨著退火溫度的升高,試樣的最大載荷增大,沖擊載荷與位移曲線所包圍的面積也增大。這說明TC21鈦合金在沖擊斷裂過程中所吸收的能量隨著退火溫度增加而增加。
合金在沖擊斷裂過程中所吸收的能量由2部分構成,一部分為裂紋形成功(Wi),另一部分裂紋擴展功(Wp)。圖6為TC21鈦合金經不同溫度退火后的吸收功。從圖6可以看出,TC21鈦合金沖擊斷裂所消耗的能量以裂紋的形成功為主,這與很多研究結果一致[16-17]。同時,裂紋的形成功和擴展功都隨著退火溫度的升高而增加,且裂紋擴展功所占的比例由720 ℃退火時的25%升高到820 ℃退火時的43%。這說明隨著退火溫度的升高,粗片狀組織抵抗裂紋擴展的能力逐漸增強。根據前文分析,隨著退火溫度的升高,片層組織α片厚度和α叢域尺寸都增大,小角度界面所占比例也提高。當α片厚度較小時,因為α/β界面數量增加,單位體積內所占比例較大,即阻礙位錯運動的障礙增多,在沖擊載荷作用下,α片與片之間的協調性下降,產生應力集中的可能性增大,容易導致裂紋形成;當裂紋形成后,裂紋擴展與裂紋尖端的應力場有較大關系。裂紋總會選擇能量最低的路徑擴展。當α片厚度較小時,裂紋穿過α片所消耗的能量小于裂紋轉向或分叉所需的能量,此時裂紋將穿過α片進行擴展[18],因而表現出裂紋擴展功所占比例相對較低。而當α片的厚度增加到一定程度后,穿過α片所需的能量大于裂紋分叉和偏轉所需的能量,以至于裂紋將繞過α片進行擴展,使路徑的曲折程度增加,從而提高了裂紋的擴展功。這是820 ℃退火后裂紋擴展功提高的主要原因。

圖5 TC21鈦合金經不同溫度退火后的沖擊載荷-位移曲線Fig.5 Impact load-displace curves of TC21 titanium alloy annealed at different temperatures

圖6 TC21鈦合金經不同溫度退火后的沖擊吸收功Fig.6 Impact absorbed energies of TC21 titanium alloy annealed at different temperatures
圖7為TC21鈦合金試樣經720、820 ℃退火后沖擊斷口裂紋萌生區的形貌。從圖7可以看出,退火溫度對斷口形貌有較大的影響。720 ℃退火后,斷口上存在細小的韌窩和撕裂棱,表現出穿晶斷裂的特征,而820 ℃退火后斷口上有較大的韌窩,同時存在二次裂紋,斷裂機制以沿晶斷裂為主。2.3節分析表明,退火溫度較低時獲得的α片較細,裂紋容易穿過α片進行擴展,而退火溫度較高時形成的α片粗大,裂紋將繞過α片沿著晶界、叢域界或α/β界面擴展。Mainak Sen等人[19]研究認為,細片狀的α片層組織在較低應變狀態下即可發生應變硬化,繼續發生變形的難度增加。同時細片狀α相和β基體界面上會出現應變不協調,導致納米孔洞的形成。在外力作用下,納米孔洞逐漸合并成裂紋,引起開裂。而對于粗大的片層組織,在外加應力載荷下,是整個α叢域承受變形而非單個α片,在α叢束界因應變不協調出現微小孔洞,逐漸合并為微小裂紋,并沿著α叢束界擴展。這與之前的分析結果基本一致。因此,與720 ℃退火相比,820 ℃退火獲得的粗片層組織在沖擊載荷作用下,α叢束之間相互協調變形,在叢束界產生應變不協調才會產生應力集中導致開裂,裂紋在擴展過程中將會發生偏轉或分叉,出現二次裂紋,表現出相對較好的沖擊韌性。

圖7 TC21鈦合金經不同溫度退火后的沖擊斷口形貌Fig.7 Impact fracture morphologies of TC21 titanium alloy annealed at different temperatures: (a)720 ℃; (b)820 ℃
(1)TC21鈦合金經980 ℃固溶處理后,再經720、770、820 ℃退火處理,均可獲得具有多層次特征的全片層組織。
(2)隨著退火溫度升高,TC21鈦合金的α片層厚度、晶界α厚度和α叢域尺寸都增大,且α叢域尺寸變化最明顯,而β晶粒大小基本保持不變。
(3)隨著退火溫度升高,TC21鈦合金沖擊斷裂過程中的裂紋形成功和擴展功都增大,且擴展功所占比例逐漸提高。
(4)隨著退火溫度升高,TC21鈦合金斷裂機制從穿晶斷裂為主逐漸向沿晶界和叢域界斷裂為主轉變。