李京九,趙昕*
武昌工學院食品與環(huán)境工程學院(武漢 430056)
葛花又稱葛條花,是一種具有較高藥用價值的中草藥之一,葛花作為中國傳統(tǒng)解酒中藥,主要藥用成分中黃酮類化合物含量最高,除此之外,還含有生物堿、氨基酸、皂苷類化合物、甾醇類化合物及揮發(fā)油類化合物等[1]。經(jīng)防醉研究試驗表明,葛花異黃酮對保肝、解酒、心血管系統(tǒng)療效較好,并同時具有良好的抗氧自由基的作用[2]。試驗以葛花為原料,提取葛花中有效成分,添加配料制成口含片,通過單因素試驗確定最佳的配料條件,得到含片的最佳配方,并對葛花含片進行質量檢測[3]。
1.1.1 材料與試劑
無水葡萄糖(西王藥業(yè)有限公司);麥芽糊精(山東西王糖業(yè)有限公司);硬脂酸鎂(湖州市菱湖新望化學有限公司);山梨酸鉀(金能科技股份有限公司);微晶纖維素(湖州市菱湖新望化學有限公司);玉米淀粉(河北古松農副產品有限公司);葛花(安徽亳州藥材市場);95%無水乙醇(天津市科密歐化學試劑有限公司)。
1.1.2 主要儀器設備
電熱恒溫鼓風干燥箱(上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠);標準分樣篩(中國安平金源篩網(wǎng)有限公司);電子分析天平(奧豪斯儀器有限公司);手動壓片機(河南鶴壁市湯河街建平機械加工廠)。
1.2.1 葛花含片的制備工藝流程
葛花清洗→烘干→粉碎→過篩→加溶劑混合→超聲→回流提取→抽濾→離心25 min→取上清液→濃縮→冷凍干燥→混合→制軟材→過篩→干燥→整粒(過20目)→加潤滑劑→壓片
1.2.2 葛花含片的配方參數(shù)的確定
1.2.2.1 葛花提取物添加量的單因素試驗
在各輔料添加量分別為無水葡萄糖10%、硬脂酸鎂1.0%、麥芽糊精10%、微晶纖維素5%條件下,添加不同量的葛花提取物(0.8%,1.0%,1.2%,1.4%和1.6%),其余為填充劑。按照上述工藝制備口含片,并進行感官評定。
1.2.2.2 甜味劑(無水葡萄糖)添加量的單因素試驗
在各原料添加量分別為葛花提取物1.2%、硬脂酸鎂1.0%、麥芽糊精10%、微晶纖維素5%條件下,添加不同量的無水葡萄糖(5%,10%,15%,20%和25%),其余為填充劑。按照上述工藝制備口含片,并進行感官評定。
1.2.2.3 黏合劑(麥芽糊精)添加量的單因素試驗
在各原料添加量分別為葛花提取物1.2%、無水葡萄糖10%、硬脂酸鎂1.0%、微晶纖維素5%的條件下,設計五種不同水平的麥芽糊精添加量(5%,10%,15%,20%和25%),其余為填充劑。按照上述工藝制備口含片,并進行感官評定。
1.2.2.4 潤滑劑(硬脂酸鎂)添加量的單因素試驗
在各原料添加量分別為葛花提取物1.2%、無水葡萄糖10%、麥芽糊精10%、微晶纖維素5%的條件下,設計五種不同水平的添加不同量的硬脂酸鎂(0.8%,1.0%,1.2%,1.4%和1.8%),其余為填充劑。按照上述工藝制備口含片,并進行感官評定。
1.2.3 感官評價標準
隨機挑選10人對試驗樣品進行感官評分,以產品的外觀色澤、香氣滋味、質地結構3個因素作為考核指標進行評分,去除異常數(shù)據(jù)、最高分和最低分,取平均分。總分為100分,其中外觀色澤占30分,香氣滋味占30分,質地結構占40分。按表1的評分標準進行綜合評定打分[4]。

表1 葛花含片感官評定標準
1.2.4 葛花含片的衛(wèi)生指標測定
根據(jù)葛花含片的最佳配方,制得含片,進行衛(wèi)生指標測定[5]。
大腸菌群,GB 4789.2—2016食品安全國家標準食品微生物學檢驗 大腸菌群計數(shù)法。
菌落總數(shù),GB 4789.2—2016食品安全國家標準食品微生物學檢驗 菌落總數(shù)測定。
2.1.1 葛花提取物添加量單因素試驗結果
由圖1可知,隨著提取物添加量增加,含片的綜合評分逐漸上升,這是因為由于提取物加入,含片的色澤口味有所提升,不過由于其主要成分是玉米淀粉,隨著添加量進一步增加,綜合評分反降不升,可能是由于提取物加入過多,造成含片的顏色過深,且口感有所降低,風味下降,影響含片的綜合評分。因此,提取物添加量1.2%最為合適。

圖1 提取物添加量對含片綜合評分的影響圖
2.1.2 甜味劑添加量單因素試驗結果
由圖2可知,含片的綜合評分隨著甜味劑用量增加呈上升趨勢。甜味劑添加量5%~10%時,綜合評分比較高。含片中加入適量的甜味劑(無水葡萄糖),使含片更具有適口的感覺,同時使其獲得好的風味,加入一定量無水葡萄糖后,提高含片的口感、香味評分。添加過量甜味劑的含片中,葛花提取物自身帶的清香和澀味會完全被葡萄糖的甜度掩蓋,導致含片過甜,影響含片最終的感官評定。甜味劑的最適添加量為10%時綜合評分為86分。

圖2 甜味劑添加量對含片綜合評分的影響圖
2.1.3 黏合劑添加量單因素試驗結果
由圖3可知,隨著麥芽糊精添加量增加,含片的綜合評分呈上升趨勢,添加黏合劑10%~25%時,含片的綜合評分快速下降。這是因為隨著黏合劑添加量增加,與提取物、甜味劑、潤滑劑等相互黏合,起到黏合作用以提高含片的成型率,使含片的外觀質地更細膩,口感評分更高。麥芽糊精添加量大于10%時,隨著黏合劑配比增大,提取物與添加劑相互黏合得過緊,使含片的硬度太大,含片不易溶化,影響其口感,從而降低含片的綜合評分。

圖3 黏合劑添加量對含片綜合得分的影響圖
2.1.4 潤滑劑添加量單因素試驗結果
將造粒完成的混合料和硬脂酸鎂混合均勻進行壓制,可使含片表面光滑,方便從模具中脫落。由圖4可知,隨著潤滑劑配比增加,含片的綜合評分呈上升趨勢,硬脂酸鎂添加量大于1.0%時,綜合評分轉為平緩下降。加入適量的潤滑劑逐漸上升主要是因為硬脂酸鎂有抗粘結和助流動性的作用,硬脂酸鎂與軟材充分接觸,混合均勻后,用壓片機進行壓片時,可提高含片表面的細膩度,方便片劑從模具中脫落。潤滑劑添加量大于1.0%,潤滑劑添加量過多,使含片的表面過于光滑,含片的流動性過大,含片易松散。
通過分析單因素試驗結果,確定葛花含片的葛花提取物添加量、甜味劑添加量、黏合劑添加量、潤滑劑添加量4個單因素的最佳參數(shù),按照表2設計L9(34)正交試驗,其中微晶纖維素配比5%,其余為填充劑(玉米淀粉)。以葛花含片的外觀色澤、香氣滋味、口感質地的綜合評分為依據(jù),探討葛花含片的最佳配方。

圖4 潤滑劑的添加量對含片綜合得分的影響圖

表2 葛花含片配方試驗水平表

表3 正交試驗結果與極差分析表
根據(jù)極差R值得分析可知,各因素的影響次序為A>C>B>D,即提取物添加量>黏合劑添加量>甜味劑添加量>潤滑劑添加量。根據(jù)正交試驗分析可知,制備含片的壓片工藝為A2C2B2D3,即提取物添加量1.2%,黏合劑添加量10%,甜味劑添加量10%,潤滑劑添加量1.2%,通過此工藝制得的含片口味香甜,硬度適中,外觀漂亮,符合大眾消費者的口味。根據(jù)表3各因素對得分影響變化的趨勢圖5可見,正交試驗的四個因素對含片的綜合得分都有明顯的影響,最優(yōu)條件是:提取物添加量1.2%,黏合劑添加量10%,甜味劑添加量10%,潤滑劑添加量1.2%。
由圖6可知,葛花含片的溶解度隨溫度的升高而升高,溫度為65 ℃時,其溶解率達到5.06%。所以溫度是影響葛花含片質量的重要因素,因此在人的口中也容易溶解。

圖5 含片綜合得分受各因素影響趨勢圖

圖6 不同溫度下含片溶解的變化圖
根據(jù)上述的試驗條件,即選用P/2探頭,試驗參數(shù)設定為:測前速率1.0 mm/s,測試速率0.5 mm/s,測后速率10.0 mm/s,壓縮比50%,觸發(fā)力10 g,數(shù)據(jù)采集率400 pps。選取外觀質地相類似的含片若干,對最優(yōu)方案所制備的含片的質構進行了測定,平行試驗結果見圖7所示。
由圖7可知,葛花含片1的硬度為2 510.325 g,葛花含片2的硬度為2 467.867 g,平均硬度約2 489 g,2種含片的硬度曲線變化趨勢基本一致,表明含片的質地結構較為均勻。

圖7 葛花含片硬度曲線圖

表4 葛花含片衛(wèi)生指標測定結果
由表4可知,參照GB 16740—2014《食品安全國家標準保健食品》相關規(guī)定,葛花含片的衛(wèi)生指標符合要求。
試驗主要進行葛花含片的制作工藝和性能研究。通過單因素試驗選取L9(34)中4因素的3個水平,得到葛花異黃酮添加量1%,1.2%和1.4%,甜味劑添加量5%,10%和15%,黏合劑添加量5%,10%和15%,潤滑劑添加量0.8%,1%和1.2%,在此條件進行正交試驗,優(yōu)化后提取物添加量1.2%,黏合劑添加量10%,甜味劑添加量10%,潤滑劑添加量1.2%葛花含片的制作工藝最優(yōu),同時由正交試驗試驗表可以確定各因素對葛花含片指標的影響程度為:提取物添加量>黏合劑添加量>甜味劑添加量>潤滑劑添加量。溫度是影響葛花含片質量的重要因素,溫度越高葛花含片溶解度越高,適宜在人的口中溶解,葛花的硬度檢測符合要求,質地較均勻,葛花的衛(wèi)生指標符合國家標準。