顯色時間對測定亞硝酸鹽氮的影響探討

摘 要：實驗表明使用重氮化偶合分光光度法測定亞硝酸鹽氮的含量時，顯色時間對測定結果存在一定影響，根據實驗結果總結出適宜的測定時間。

關鍵詞：亞硝酸鹽氮;顯色時間;生活飲用水

亞硝酸鹽氮含量是了解水體被有機物污染程度的重要指標之一，人體若攝入過量亞硝酸鹽將會使血液中的變性蛋白增加。亞硝酸鹽氮是生活飲用水的常規檢測項目，因此在日常的檢測中，其檢測結果的準確性顯得尤為重要。重氮化偶合分光光度法是分析亞硝酸鹽氮常用的方法之一，而直線回歸在分光光度法分析中起著非常重要的作用，它反應出被測物質濃度與吸光度之間的變量關系。為了使亞硝酸鹽氮的測定結果更加接近真值，繪制準確的標準曲線尤為重要，本文根據《生活飲用水衛生標準檢驗方法》（GB/T5750-2006）的標準，分析探討顯色時間對測定亞硝酸鹽氮的影響，提高繪制標準曲線的準確度。

1 測定方法與原理

1.1 測定方法

《生活飲用水衛生標準檢驗方法》（GB/T5750-2006）重氮化偶合分光光度法。

1.2 原理

在pH<1.7時，水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺起重氮作用，再與鹽酸N-（1-萘基）-乙烯二胺發生偶合反應，生成紫紅色的偶氮染料，其顏色的深度與樣液中亞硝酸含量成正比，可比色測定。

2 主要實驗儀器

島津分光光度計（UVmini-1240）。

3 試劑

①對氨基苯磺酰胺（10g/L）：稱取5g對氨基苯磺酰胺，溶于350mL鹽酸溶液（1+6）中，用純水稀釋至500mL;②鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液（1.0 g/L）：稱取0.2g鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺，溶于200mL純水中，儲存于冰箱內。

4 亞硝酸鹽氮的測定

①亞硝酸鹽氮的重氮反應需要一定的時間，顯色時間的長短可能會對分析結果造成一定影響。按照GB/T575.5-2006標準，設立六組實驗;②六組實驗均設置空白對照，具體如下表1所示;③向標樣中加入1.0mL對氨基苯磺酰胺溶液，搖勻后放置2～8min，加入1.0mL鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液（NEDD），立即混勻。于540nm波長下，用3cm比色皿以純水作參比，在5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min內，于分光光度計（UVmini-1240）上進行測定。

5 實驗結果與分析

顯色時間對亞硝酸鹽氮測定結果的影響如表2所示。

亞硝酸鹽氮的偶合反應需要一定的時間，從表2可以看出顯色時間對于實驗的分析結果會產生一定影響。當亞硝酸鹽氮的濃度低于0.030mg/L時，其檢測結果在顯色30min后基本趨于平穩;而當亞硝酸鹽氮的濃度高于0.030mg/L時，其檢測結果在顯色25min后基本趨于平穩。

6 結論

亞硝酸鹽氮的偶合反應需要一定時間，顯色時間的長短可能會對分析結果造成一定影響。本文通過選取不同濃度的亞硝酸鹽氮標準溶液，并跟蹤不同顯色時間點的檢測結果。實驗結果表明，顯色劑與不同濃度的亞硝酸鹽氮標準溶液在25～30min之后反應結果會趨于穩定，測定結果最接近真值。因此，在測定亞硝酸鹽氮時，顯色時間控制在25～30min較為合適。

參考文獻：

[1]國家環保總局.水和廢水監測分析方法（第四版）[M]. 北京：中國環境科學出版社，2002.

[2] GB/T 5750-2006 生活飲用水標準檢驗方法[S].北京：中華人民共和國衛生部，2006.

作者簡介：

陳軼妍（1990- ），女，助理工程師，碩士，主要從事城市公共飲用水水質監測與分析工作。

通信作者：陳軼妍。