關(guān)于碘量法測定粗硫化鋇中硫化鋇含量的研究

韓亞麗

摘 要 本文闡述了碘量法測定粗硫化鋇中硫化鋇含量的分析方法。通過反應(yīng)原理和做條件實(shí)驗(yàn)，得出分析方法的最佳條件。用此方法對試樣進(jìn)行9次平行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于1%，加標(biāo)回收率在99.84%～101.66%之間。方法流程較短，結(jié)果比較準(zhǔn)確，符合實(shí)驗(yàn)對結(jié)果的要求。

關(guān)鍵詞 碘量法;硫化鋇;分析方法

文中“粗硫化鋇”呈黑灰色粉末，其經(jīng)進(jìn)一步處理可用作制造各種鋇鹽、立德粉的原料;也用作橡膠硫化劑及皮革脫毛劑;農(nóng)業(yè)上作殺螨劑及滅菌劑。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑與溶液

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取約5g試樣（精確至0.0001g）于250mL燒杯中，加水約50mL，放在電爐上加熱沸騰1min。待可溶物溶解后，移入250mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋近刻度，冷卻至室溫后定容，搖勻，過濾。在250mL碘量瓶中移取25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加入蒸餾水20mL，再加入冰醋酸溶液5mL，然后吸取濾液10.00mL，在搖動下緩緩注入碘量瓶中。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加淀粉指示劑2mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)[1-2]。

1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果計算

硫化鋇質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，結(jié)果以百分含量（%）表示，計算如下：

0.084695—與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（1/2I2）=1.0000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蚧^的質(zhì)量。

2實(shí)驗(yàn)條件的選擇

2.1 反應(yīng)時間對結(jié)果的影響

反應(yīng)時間關(guān)系到化學(xué)反應(yīng)完成的程度，對煮沸后的反應(yīng)時間（沸騰時間）進(jìn)行了比較，見表1。

通過表1可知，沸騰1分鐘以后，沸騰時間越長，測定結(jié)果越低。這是因?yàn)?分鐘鐘前，樣品沒有反應(yīng)完全。1分鐘以后，加熱時間越長，粘壁現(xiàn)象越嚴(yán)重、硫化氫揮發(fā)越多，硫化鋇含量降低。因此，加熱時間不能太長，以沸騰1 min為宜。

2.2 醋酸加入順序?qū)Y(jié)果的影響

酸堿性影響化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物，對醋酸溶液加入順序不同進(jìn)行試驗(yàn)，見表2。

由表2可得，樣品測定時，加樣品前加醋酸，測定結(jié)果較低;而樣品后加醋酸，測定結(jié)果較高。因?yàn)橄燃訕悠罚蠹哟姿幔_始時硫化鋇水溶液呈強(qiáng)堿性，此時碘標(biāo)準(zhǔn)溶液在堿性條件下與溶液中的S2-發(fā)生副反應(yīng)：3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O、S2-+4I2+8OH-=SO42-+8I-+4H2O，加 入 醋 酸 后 發(fā) 生 主 反 應(yīng) ：S2 -+ Ba2++I2=BaI2+S↓[3]。

3方法精密度實(shí)驗(yàn)

對三個試樣按上述方法分別進(jìn)行硫化鋇含量測定重復(fù)性實(shí)驗(yàn)分析，分析結(jié)果見3。

由表3中數(shù)據(jù)，可以判斷，此次試驗(yàn)中，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%，能夠滿足要求。

4方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。先對樣品進(jìn)行測定，再加入一定量的硫化鋇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定并計算回收率，結(jié)果如表4所示。

通過表5中數(shù)據(jù)，可以判斷，此次試驗(yàn)中，樣品的回收率處于99.84%～101.66%之間，可以滿足分析的具體要求。

5結(jié)束語

實(shí)驗(yàn)表明，碘量法測定粗硫化鋇中硫化鋇含量的方法標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%，加標(biāo)回收率在99.84%～101.66%之間。方法快速、簡便，符合要求。

參考文獻(xiàn)

[1] 工業(yè)硫化鈉：GB/T10500-2000[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2000.

[2] 邵月慶.“黑灰”中硫化鋇測定方法的比較[J].中國氯堿，2009（10）：34-35.

[3] 北京化工大學(xué).化驗(yàn)員讀本[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003：259-266.