楊凌烽
【摘 要】地表水當中的硝酸鹽氮主要由硝化細菌的活動、化肥和生活污水以及通過雷雨形成的少量硝酸鹽共同產生。若地表水中硝酸鹽氮的含量超出標準,則直接表明水體已經受到了污染,除此之外,若含有高硝酸鹽氮的水被人飲用,非常容易導致消化道以及肝臟疾病,因此對地表水中的硝酸鹽氮含量測定顯得尤為重要。本文主要就測定水中硝酸鹽氮的含量時可能對實驗產生影響的因素進行探討與分析。
【關鍵詞】地表水;硝酸鹽氮;測定因素
一、引言
地表水當中的硝酸鹽氮是所有含氮化合物當中非常穩定的一種,一般在有氧環境下通過無機反應完成分解。水中的硝酸鹽氮若被人體攝入,由于硝酸鹽在腸道內微生物的作用下會產生有毒的亞硝酸鹽,因此會對人體消化道產生非常嚴重的危害,甚至直接出現中毒現象。因此地表水當中的硝酸鹽氮含量非常重要,一旦出現超標不僅會產生環境污染,甚至會直接危害到人體健康。地表水的硝酸鹽氮含量需要定期進行測定,以保證在發現問題時能夠在最短的時間內解決,測定方法有很多,目前最為通用的方法為酚二磺酸分光光度法。這種方法具有很多優勢,一方面顯色穩定,測定的范圍較廣,另一方面其在實驗過程當中檢驗的準確性也非常高,但與此同時影響因素也較多。因此本文就測定地表水當中硝酸鹽氮實驗的影響因素進行分析與研究,使得水質測定時能夠保證較高的準確性。
二、地表水中硝酸鹽氮測定方法概述
2.1 實驗原理
使用酚二磺酸分光光度法對地表水中硝酸鹽氮含量進行測定,必須要保證無水條件。酚二磺酸在此情況同硝酸鹽發生反應,會得到硝基二磺酸酚,這一物質在堿性溶液當中會繼續發生反應,生成一種黃色化合物,在410納米波長的地方展開分光度的具體測定。
2.2 實驗方法
在進行測定實驗時,需要先配制實驗當中要用到的試劑,再對從地表水中提取出來的試樣進行去雜質處理,在水樣蒸發并冷卻到室溫時加入酚二磺酸試劑發生硝化反應,再將反應產物置于堿性溶液當中進行顯色,而后再確定其吸光度值,最終得出實驗結論。
三、影響地表水中硝酸鹽氮測定的因素
3.1 顯色劑的影響
實驗當中所用到的各種試劑在制備的過程當中產生的干擾物或者其自身都可能會對實驗產生較大的影響。主要會造成影響的試劑為顯色劑。
由于顯色劑在色度分析過程當中非常重要,因此非常容易對實驗結果準確性產生影響。由于地表水試樣通常會攜帶一定濃度的氯離子,因此在顯色之前應將其進行消除。若選用氫氧化鉀溶液進行顯色,雖然顯色靈敏程度非常高,但是為去除試樣當中氯離子的影響,需要在溶液當中再添加硫酸銀試劑。硫酸銀試劑盡管能夠有效去除氯離子,但殘留的銀離子會與氫氧化鉀溶液發生反應,且這一反應生成的化合物有顏色,會對后續的色度分析產生較大影響。若使用濃氨水作為顯色劑,它同銀離子產生的物質并不會影響后續的色度分析,但其在顯色反應中靈敏度較低。為避免顯色劑對于實驗結果的不良影響,通常實驗中選擇的顯色劑均為濃氨水。
3.2 水樣保存時間的影響
在地表水當中,氮可以有很多種存在方式,不僅能夠以含氮氧化物的形式存在,還能夠存在于硝酸鹽以及亞硝酸鹽當中。在有氧環境下,氮的其他存在形式經過無機反應最終都會轉化為硝酸鹽,這是因為硝酸鹽是最為穩定的含氮化合物。因此對于地表水的測定,若氮具備多種存在形式,則說明水體凈化正在正常進行當中,而當水中只剩下硝酸鹽氮時,含氮化合物就已經全部通過無機反應完成分解。因此由于水體的凈化作用,硝酸鹽氮含量較少的水體通常較為清潔,而若水體的硝酸鹽氮含量較高,則證明該水體已經受到了一定程度的污染。通常化肥已經生活廢水排放較多的區域地表水都會存在大量的硝酸鹽氮。因此水樣保存時間非常重要,一般應當采集之后便立刻完成測定,以防止后續的無機反應會直接影響到硝酸鹽氮的測定值,若沒有在很短時間內進行測定,則需要保證水樣的pH值不超過2,可以加入硫酸溶液進行調整。
3.3 試樣測定過程當中各個環節的影響
3.3.1 試樣蒸發階段
在對水樣進行蒸發的過程當中,溫度的控制十分關鍵。若蒸發溫度過高,會導致蒸發掉一部分硝酸鹽氮,從而導致測定結果偏低,而若蒸發溫度過低,則水分蒸發的速度過慢,會耗費許多時間,使得測定效率變低。通過大量的實驗經驗總結,最合適的蒸發溫度應當控制在100攝氏度左右,且需要保持穩定,因此通常可以采用水浴的方法進行蒸發。
3.3.2 硝化反應階段
發生硝化反應時,酚二磺酸的使用情況會對實驗結果的準確性產生較大影響。若酚二磺酸的用量偏少,則硝化反應不能完全進行,會導致一部分硝酸鹽氮不能完全提取,最終使得實驗測定結果偏低,而若酚二磺酸的用量過多,則會導致溶液酸性過強,導致在顯色反應階段中和掉一定濃度的堿性顯色劑,使得顯色分析的準確性受到較大影響。除此之外,酚二磺酸同殘渣的接觸時間也非常重要,如果接觸時間偏少,同樣硝化反應不完全,致使測定結果偏低。在試劑同殘渣完全接觸之后,應保持10分鐘以上,同時使用玻璃棒進行研磨使其反應更加充分。
四、結語
在對地表水進行硝酸鹽氮含量的測定時,通常情況下選擇的方法是酚二磺酸光度法,通過對實驗過程的觀察與總結,可以發現在硝酸鹽氮含量測定時,以下環節非常關鍵:
首先,在實驗所使用試劑的配制過程當中,硫酸非常重要,其濃度必須滿足要求。硫酸類型選擇發煙硫酸,并且三氧化硫在其中的含量達到13%;
其次,由于從地表水當中提取的水樣雜質含量較高,尤其是氯離子以及帶色雜質,因此在實際進行實驗之前,以上干擾因素必須完全排除,即要對水樣進行預處理;
三、硝基化反應必須對反應條件進行嚴格控制,需要在地表水試樣蒸干并冷卻至室溫后,在其中添加酚二磺酸,而后再使用玻璃棒對試樣進行研磨,研磨時間也有所限制,必須超過十分鐘;
四、堿類的應用尤其重要,由于其類型的不同,在進行比色分析時準確程度與靈敏程度也會產生較大的差異,因此在實驗時應當單獨存放,千萬不能混用。
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