ICP-OES法測定釩鈦磁鐵礦中的釩

摘 要：樣品經鹽酸--硝酸--氫氟酸--高氯酸分解，用電感耦合等離子體光譜（ICP-OES）法測定釩鈦磁鐵礦中釩的含量。方法的檢出限為0.0003%，通過對3個國家標準物質樣品的測定計算結果可知相對標準偏差（RSD，n=11）為0.553～1.792%，對實際樣品測定得到加標回收率為99.5%～100.6%。本文檢測方法能滿足日常分析中快速定量準確的檢測要求。

關鍵詞：ICP-OES;釩;堿熔;酸溶

釩鈦磁鐵礦是一種多金屬元素共生的復合礦，以含鐵、釩、鈦為主的共生磁性鐵礦。由于其鐵鈦緊密共生，大部分釩與鐵礦物以類質同象賦存于鈦磁鐵礦中，此種礦通常稱為釩鈦磁鐵礦。釩礦主要產于巖漿巖型釩鈦磁鐵礦床之中，作為伴生礦產出。關于釩測定傳統分析方法有分光光度法、滴定法。

ICP-OES具有檢出限低、線性范圍寬、譜線干擾少、可以同時測定多元素的特點，已廣泛應用于地質樣品分析測試領域。本文使用過氧化鈉堿熔法和HCL-HNO3-HF-HClO4四酸溶法分別對釩鈦磁鐵礦樣品進行分解并測定。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

①儀器：PE-Optima8000型等離子體發射光譜儀;

②高純氬氣：純度為99.999%;

③試劑：過氧化鈉、鹽酸、硝酸、氫氟酸、硫酸均為優級純;

④釩標準貯備液：1000mg/L，國家標準物質研究中心，使用前稀釋至100μg/mL（含體積分數為5%的優級純硝酸），備用;

⑤標準物質：國家一級標樣GBW07224、GBW07225、GBW（E）070126。

1.2 實驗方法

1.2.1 堿熔法

準確稱取0.1000g樣品于事先鋪滿一層（約4g）過氧化鈉的高鋁坩堝中，混勻，移入800度馬弗爐中熔至紅色流體，取出稍冷。將坩堝放入加有40mL水中的150mL燒杯中，移至電熱板上加入煮沸，再用鹽酸（約10mL）提取至溶液清亮，用水洗出坩堝，冷卻，并轉移至100mL容量瓶中定容，搖勻后靜置，抽取10mL溶液至100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸定容搖勻待測。空白同樣品分解方法。

1.2.2 酸溶法

準確稱取0.2500g樣品于30mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入3mL鹽酸、1mL硝酸、5mL氫氟酸、1mL高氯酸，置于電熱板上加熱溶解并蒸至白煙冒盡，取下冷卻。沿坩堝壁加入2mL鹽酸加熱溶解鹽類，取下冷卻，并轉移至100mL容量瓶中定容，搖勻后靜置待測。空白同樣品分解方法。

1.3 儀器工作條件及分析譜線選擇

儀器工作條件為輸出功率1300W，等離子體流量15L/min，輔助器流量0.4L/min，霧化器流量0.7L/min，觀測高度15mm，讀數延長時間30s，積分時間3s，樣品提升量1.5mL/min。待測元素分析譜線選擇：V（309.310nm）。

1.4 標準工作曲線

分別移取100μg/mL釩標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00ml于100ml容量瓶中，定容（含5%優級純硝酸）。此標準溶液工作曲線溶液濃度分別為0.00、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml。把配制好的標準工作曲線溶液按濃度從低到高的順序依次霧化引入等離子炬內，根據標準溶液中被測元素的光譜強度和相應濃度繪制標準曲線，由圖1可知，得到釩的標準工作曲線為y=208302x+3597，相關系數r=0.9995。

2 方法檢出限、測定下限實驗

不加入樣品，按照1.2實驗方法步驟進行空白試樣測定。重復7次全程序空白試驗，計算7次平行測定的標準偏差，測定下限為4倍方法檢出限。數據見表1，計算出堿熔法測定釩檢出限為0.0006%，定量限為0.0023%;通過酸溶法測定釩檢出限為0.0003%，定量限為0.0010%。

3 方法準確度及精密度實驗

稱取3個有證標準物質各稱取11份，按照1.2實驗方法對其進行測定，計算其準確度和精密度。結果見表2。由表2可知，相對標準偏差在0.553%～1.792%之間，說明兩種熔礦方式均具有良好的精密度。

4 樣品回收率實驗

選取2個已測樣品各稱取11份，按照1.2實驗方法對其進行加標回收測試，計算其加標回收率。結果見表3。由表3可知，釩的加標回收率在98.8%～103%之間，說明兩種熔礦方式均具有良好的準確度。

綜上所述：由結果可知，選用堿熔法和酸溶法測定釩的方法中準確度和精密度都符合要求，但因為堿熔法會引入大量的鹽類對霧化器傷害較大，需嚴格控制酸度。而采用酸溶法中所使用的無機酸硝酸和鹽酸干擾效應較小，能滿足日常分析中快速定量準確的檢測的要求。

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作者簡介：

黃子卿（1993-），女，漢族，湖南人，地質實驗測試助理工程師，研究方向：主要從事地質實驗測試、環境監測等。