ICP-OES法測定酸性土壤中有效磷

符峙宗 梁菲萍

摘 要：為提高酸性土壤中有效磷含量檢測效率，建立了ICP-OES法測定酸性土壤中有效磷分析方法，酸性土壤通過氟化銨--鹽酸浸提后，用無磷濾紙干過濾，后直接用ICP-OES進(jìn)行測定。通過與常用標(biāo)準(zhǔn)NY/T1121.7-2014中分光法進(jìn)行比對試驗(yàn)，兩者的檢測結(jié)果無顯著差異。用ICP-OES法對土壤標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，結(jié)果與標(biāo)值相符。該方法快速、穩(wěn)定、準(zhǔn)確度和精密度均能滿足酸性土壤樣品有效磷的檢測需求，值得推廣使用。

關(guān)鍵詞：ICP-OES;酸性土壤;有效磷

1 前言

有效磷，是指土壤中可被植物吸收的磷組分，包括全部水溶性磷、部分吸附態(tài)磷及有機(jī)態(tài)磷，有的土壤還包括某些沉淀態(tài)磷[1]。有效磷能被作物吸收，促進(jìn)作物的生長，尤其促進(jìn)作物根部生長和開花。土壤有效磷的測定可以了解當(dāng)前土壤供應(yīng)磷素的能力，對合理施肥、改良土壤、提高產(chǎn)量和保護(hù)環(huán)境有重要的參考價(jià)值[2]，還能為農(nóng)戶提供施肥建議以及預(yù)測使用磷肥或農(nóng)家肥的經(jīng)濟(jì)效益等[3]。

根據(jù)pH的不同，土壤分為酸性、中性、堿性，傳統(tǒng)測定土壤中有效磷的方法是分光光度法[4]。本文是對用ICP-OES法測定酸性土壤中有效磷的研究。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 原理

在一定的室內(nèi)溫度下，用氟化銨--鹽酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，用無磷濾紙干過濾，濾液直接用ICP-OES上機(jī)測定。

2.2 試劑與儀器

試劑：硫酸（ρ1.84g/mL）;鹽酸（ρ1.19g/mL）;硫酸溶液（5%，V/V）;酒石酸銻鉀溶液（5g/L）;硫酸鉬銻貯備液;鉬銻抗顯色劑;二硝基酚指示劑;氟化銨--鹽酸浸提劑（（1.11g氟化銨+2.1mL鹽酸）/L）;磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）;磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5mg/L）：由磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐步稀釋而得。

儀器：ICP-6300電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（美國熱電公司）;UV-1800紫外可見分光光度計(jì)（上海美譜達(dá)儀器有限公司）;高純氬氣;

2.3 儀器工作條件

儀器工作條件及工作參數(shù)：短波范圍積分時(shí)間15s，長波范圍積分時(shí)間5s;沖洗泵速50r/min，分析泵速50r/min;泵穩(wěn)定時(shí)間5s;RF功率1150W;輔助氣流量0.5L/min;磷分析波長為177.4nm。

2.4 試驗(yàn)方法

2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制與繪制：

用移液管準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心），逐級稀釋，并配制成濃度為0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，系列曲線用氟化銨--鹽酸溶液稀釋定容搖勻。按1.3所列儀器工作條件上機(jī)測定，得到磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9999。

2.4.2 待測液的制備

隨同樣品做空白試驗(yàn)。

稱取5.00g通過2mm篩孔風(fēng)干試樣于200mL塑料瓶中，加入預(yù)先恒溫至（25±1）℃氟化銨--鹽酸浸提劑50.00mL，在室內(nèi)溫度為（25±1）℃下，在振蕩頻率為（180±20）r/min下，振蕩30min，取下后立即用無磷濾紙干過濾，待測。

2.4.3 樣品測定

按1.3所列儀器工作條件進(jìn)行上機(jī)測定，先測標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，后再將待測液上機(jī)測定，儀器自動(dòng)根據(jù)樣品測定濃度計(jì)算樣品測定結(jié)果。

3 結(jié)果與討論

3.1 浸提溫度的影響

選擇合適的浸提溫度是對樣品測定結(jié)果有較大影響，如表1所示，浸提溫度在24～26℃時(shí)酸性土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果與標(biāo)值相符，在允差范圍內(nèi)，浸提效果最好;當(dāng)浸提溫度低于24℃、高于26℃時(shí)，酸性土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果與標(biāo)值均有較大偏差。

3.2 方法精密度試驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法對酸性土壤樣品1#和2#中有效磷進(jìn)行獨(dú)立的11次分析測定，其測定結(jié)果見表2，測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.74%～1.88%。

3.3 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)

為了考察該方法的準(zhǔn)確度，用酸性土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07458、GBW0712a）將該方法與標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T1121.7-2014分光光度法進(jìn)行了比對，結(jié)果見表3，由表可知，在方法測定范圍內(nèi)，ICP-OES法測定酸性土壤中有效磷與分光法測定酸性土壤有效磷的測試結(jié)果一致，均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書所示標(biāo)值允差范圍內(nèi)，說明本方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

3.4 檢出限

連續(xù)測定空白溶液（氟化銨--鹽酸溶液）20次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以4.6倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法檢測限，得出方法檢出限為0.012mg/L。

4 結(jié)論

通過條件試驗(yàn)，建立的本分析方法--ICP-OES法測定酸性土壤中有效磷，方法操作簡單，快速、準(zhǔn)確，干擾少，檢測周期短，且具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，在批量檢測中更顯優(yōu)勢，可用于酸性土壤中有效磷的檢測分析。

參考文獻(xiàn)：

[1]張國輝，王瑩，武巍，蔡玉紅.土壤有效磷測定方法概述[J].黑龍江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2017（1）：160-162.

[2]杜社妮，李晶晶，張蕊，白崗栓.溫度對土壤有效磷測定結(jié)果的影響[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2012，29（5）：52-53+57.

[3]卜玉山.十種土壤有效磷測定方法的比較[J].土壤學(xué)報(bào)，2003，40（1）：140-146.

[4] NY/T1121.7-2014.土壤檢測第7部分：土壤有效磷的測定[S]北京：中華人民共和國農(nóng)業(yè)部，2015.

作者簡介：

符峙宗（1992- ），男，籍貫：廣西欽州人，漢族，現(xiàn)職稱：助理工程師，學(xué)歷本科，研究方向：從事土壤檢測、水質(zhì)檢測、化工品檢測、金屬礦產(chǎn)品檢測、煤炭檢測工作。