餐（飲）具中陰離子合成洗滌劑檢測(cè)方法的改進(jìn)

□ 王如影 張小波 林雪梅 德陽市食品藥品安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心

陰離子合成洗滌劑，在日常生活中經(jīng)常用到，主要成分是十二烷基磺酸鈉，它是一種低毒物質(zhì)，因其使用方便、易溶解、成本低，在餐飲業(yè)中被廣泛使用，但如果餐具清洗消毒流程控制不當(dāng)，會(huì)造成洗滌劑在餐具上大量殘留，對(duì)人體健康產(chǎn)造成不良影響。有動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，陰離子合成洗滌劑可降低魚的酶活力，使小鼠精子畸形率增高[1]。因此，作為一種非食用的合成化學(xué)物質(zhì)，應(yīng)控制人體的攝入。GB 14834-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)消毒餐（飲）具》規(guī)定，陰離子合成洗滌劑應(yīng)不得檢出。國標(biāo)方法GB/T 5750.4-2006中亞甲藍(lán)分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步驟繁瑣，本文在原有的操作上做了改進(jìn)，簡(jiǎn)化步驟，檢出限、準(zhǔn)確度均滿足分析要求，適用于餐（飲）具陰離子合成洗滌劑的快速檢測(cè)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

Thermo Biomate 3S紫外可見分光光度計(jì)、MS205DU電子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；亞甲藍(lán)溶液：稱取20 mg亞甲藍(lán)溶于500 mL純水中，加入6.8 mL的硫酸及50 g磷酸二氫鈉，溶解后用純水稀釋至1 000 mL[2]。十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（10 μg/mL）：十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μg/mL是國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBE（E）081623、生產(chǎn)批號(hào) 1604，購自北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司。

1.2 方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

準(zhǔn)確吸取十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使 用 液（10 μg/mL）0、0.25、0.50、1.00、2.50 mL和5.00 mL于100 mL的比色管中，加水到50 mL，準(zhǔn)確加入10 mL的亞甲藍(lán)溶液和25 mL的三氯甲燒，輕微振搖，打開瓶蓋排氣，猛烈振搖0.5 min，放置20 min分層。

1.2.2 樣品的制備與測(cè)定

匙或筷子樣液的制備：按照每100 cm2表面積使用100 mL蒸餾水的比例，將匙（不包括匙柄）、筷子下段（進(jìn)口端約5 cm）置于蒸餾水中，充分振蕩20次，制成樣液。其他餐飲具樣液的制備：按照每100 m2表面積使用100 mL蒸餾水的比例，將待檢餐飲具樣品用蒸餾水分4次沖洗整個(gè)內(nèi)表面，制成樣液[3]。吸取50 mL的樣液于100 mL的比色管中。

向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中準(zhǔn)確加入10 mL的亞甲藍(lán)溶液和25 mL的三氯甲烷，輕微振搖，打開瓶蓋排氣，猛烈振搖0.5 min，放置20 min分層。用一次性的10 mL的吸管快速插人并吸取下層的三氯甲烷于3 cm比色皿中，在650 nm波長(zhǎng)下，以三氯甲烷做參比，測(cè)量吸光度。

2 結(jié)果與分析

2.1 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

用事先測(cè)定過的水樣，經(jīng)測(cè)定水樣中未檢出十二烷基苯磺酸鈉，在樣品中加入0.2、0.5、0.8 mL的十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度分別為2.00、5.00、8.00 ug/mL，測(cè)定3次，回收率為97.5%～102.4%，該方法符合要求。數(shù)據(jù)見表1。

表1 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)表

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

用事先測(cè)定過的水樣，經(jīng)測(cè)定水樣中未檢出十二烷基苯磺酸鈉，在樣品中加入0.1、0.5、0.9 mL的十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度分別為1.00、5.00、9.00 μg/mL，各濃度配制7份，按樣品測(cè)定方法測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.58%～1.97%，該方法符合標(biāo)準(zhǔn)要求。數(shù)據(jù)見表2。

表2 精密度實(shí)驗(yàn)表

2.3 最低檢測(cè)濃度

本法最低檢測(cè)質(zhì)量為2.5 μg，取50 mL水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.05 μg/mL，符合國家標(biāo)準(zhǔn)的方法要求。

3 與國標(biāo)方法的比較

本法采用比色管代替分液漏斗，分液漏斗裝有機(jī)溶劑三氯甲烷易泄露，造成實(shí)驗(yàn)失敗，無法得到較好的工作曲線和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；用三氯甲烷一次成功萃取，簡(jiǎn)化國家標(biāo)準(zhǔn)方法中水樣多次萃取洗滌的分析步驟，減少因操作步驟過多帶來的誤差；省去了國家標(biāo)準(zhǔn)方法中調(diào)節(jié)pH的步驟，因?yàn)闃悠方?jīng)堿和酸調(diào)節(jié)后的pH值為中性，因?yàn)椴途呤怯蒙铒嬘盟逑矗铒嬘盟泻杏袡C(jī)羧酸鹽、無機(jī)的硫氰酸鹽、氰酸鹽這些干擾物質(zhì)，制樣選用的是蒸餾水，所以樣品的pH限值為6.5～8.5，且亞甲藍(lán)溶液具有緩沖作用，故直接加入亞甲藍(lán)溶液，測(cè)定結(jié)果與調(diào)節(jié)pH值的結(jié)果無顯著性差異。

4 討論

本方法對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了優(yōu)化，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作步驟。經(jīng)測(cè)定方法的檢出限、精密度、回收率均符合要求，本法操作簡(jiǎn)便，快速，檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)可靠，適用于餐飲具中陰離子的成批量快速檢驗(yàn)。