環境監測實驗室內干擾因素和對策分析

王孝生　盧嘉

摘要：結合典型案例和體系應用要求，分析目前環境監測實驗室內體系運行中的檢測場所環境、設備設施和待測樣品等三個方面存在的干擾因素，并提出運用質量控制措施對其中的干擾因素進行識別和消除。為控制實驗室內干擾因素的影響，從提升人員素質、拓展質量控制領域和手段、完善監督機制等三個方面對體系的運行管理提出了相應的對策分析，減少分析結果不準確帶來的風險。

關鍵詞：環境監測;干擾因素;對策分析

中圖分類號：X83 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）09-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.09.083

Analysis of interference factors and countermeasures in environmental monitoring laboratory

Wang Xiaosheng，Lu Jia

（Maanshan Municipal Environmental Monitoring Center Station，Maanshan Anhui 243001，China）

Abstract：Combined with typical cases and application requirements of the system， this paper analyzed the interference factors existing in three aspects of the environment of the testing site， equipment and facilities， and the samples to be tested during the operation of the system in the environmental monitoring laboratory，and puts forward the use of quality control measures to identify and eliminate the interference factors.In order to control the influence of the interference factors in the laboratory， this paper put forward the corresponding countermeasures for the operation and management of the system from three aspects：improving the quality of personnel， expanding the field and means of quality control，and improving the supervision mechanism， so as to reduce the risk of inaccurate analysis results.

Key words：Environmental monitoring;Interference factors;Countermeasure analysis

為推進建設國家生態環境監測網絡和深化環境監測改革，提高環境監測數據質量的需要，健全環境監測質量管理體系，環境監測質量的好壞，直接影響到環境管理、污染源控制、環境規劃等工作的正確性與準確性。在環境監測中，“人、機、料、法、環、測”各個環節都對數據的質量產生影響，每個環境監測機構都會依據相關準則或標準制定相應程序對環境監測過程中的一系列影響因素進行控制[1]，保障環境監測數據的準確性。實際工作中，如何識別和控制好環境監測實驗室內影響較大的干擾因素一直是個難點[2-4]。

目前，關于環境監測質量的影響因素及對策分析的報道有很多[5-7]，主要集中在樣品采集、保存、運輸、實驗室環境、分析儀器、方法的選擇、人員的素質等方面，而結合體系運行，采用質量控制措施來分析環境監測實驗室的較大影響的干擾因素鮮有報道。本文通過環境監測實驗室內體系運行中可能存在的一些干擾因素進行剖析，結合典型事例，運用質量控制措施對這些干擾因素進行識別和處理，為控制干擾因素影響，對環境監測實驗室內體系運行管理提出了一些對策分析及建議。

1 環境監測實驗室內的干擾因素

實驗室的管理人員和技術人員應履行包括實施、保持和改進管理體系的職責，識別對管理體系或檢測和/或校準程序的偏離，以及采取預防或減少這些偏離的措施[8]。環境監測實驗室對體系和程序偏離的識別的手段就是質量控制，通過各種質量控制措施把分析的誤差控制在可允許的范圍之內，保證測量結果的精密性和準確性。環境監測實驗室內一般采用的質量控制措施有：空白試驗、檢出限、平行樣品測定、校準曲線斜率測試、加標回收率測試、方法比對、儀器比對、人員比對、繪制質量控制圖、量值溯源等。質量控制結果的偏離大多是環境監測實驗室內的一些干擾因素所致，是這些干擾因素的外在表現。下面采取典型事例從環境監測實驗室內體系運行中的檢測場所環境、設備設施、待測樣品等三個方面去進行剖析。

1.1 檢測場所環境

實驗室應確保其環境條件不會使結果無效，或對測量質量產生不良影響;應將不相容活動的相鄰區域進行有效隔離，采取措施以防止交叉污染[8]。日常工作或新方法開發過程中，監控實驗室場所環境可采取室內空白、檢出限、平行樣品、低濃度有證標準物質測試等質控措施，也可以通過質量控制圖的繪制監控實驗室系統誤差水平，系統誤差明顯偏高或偏低也可能是實驗室場所環境導致。

環境監測實驗室體系在內務管理和日常運行中要正確識別場所環境中的干擾因素，采取適當的管理程序加以排除。如：4-氨基安替比林分光光度法分析揮發酚和EDTA法測定總硬度的方法中需使用氨水，導致實驗場所受到氨氣影響，氨氮、銨離子和總氮的實驗室空白會較高，檢出限滿足不了分析方法要求。故分析這兩類因子的實驗場所應與相關項目的實驗場所分開。揮發性有機物的前處理及檢測場所環境應經常開展本底檢測，判斷是否有常見的有機溶劑檢出。該實驗場所要與大量使用有機溶劑的實驗場所進行有效空間隔離。重金屬分析的室內空白高，可能是實驗室內空氣中存在灰塵所致。所以重金屬的消解及分析測試應遠離土壤、沉積物樣品的風干、破碎等產生粉塵的場所，實驗室內務要保持整潔。環境監測實驗室內用水應滿足相應級別要求，實驗用水制備和暫儲間應單獨設置，遠離一切可能帶來干擾的外部環境，除定期對純水的特征指標進行檢測，還應監控與實驗用水有關項目因子的室內空白是否滿足檢測標準方法要求。惡臭嗅覺實驗室須準備采樣準備室、樣品配制室、嗅辨室三個功能區，各功能區互不干擾[9]，實驗室應定期檢查嗅辨室場所內的環境空氣中是否有異味干擾。生物樣品的分析場所要獨立設置，環境設施及條件要達到相應的標準要求，通過有滅菌的交接窗口交接樣品，分析場所內要定期對相關因子進行空白樣品測試。環境監測儀器間一般還需要對溫度和濕度進行監控，當室內的溫度或濕度短期內變化顯著時，可能對儀器的一些指標造成影響[10]，直接造成監測結果的精密度不能滿足要求。隨著監測技術手段的進步和多樣化，還會有更多的場所環境導致干擾因素產生的現象有待去識別和消除。

1.2 設備設施

設備包括檢驗檢測活動所必需并影響結果的儀器、軟件、測量標準、標準物質、參考數據、試劑、消耗品、輔助設備或相應組合裝置[11]。環境監測實驗室體系運行中，常見的設備干擾主要來源于儀器的性能指標下降和供應品、試劑和消耗材料質量不達標。采用的質控措施包括校準曲線繪制，空白樣品、有證標準物質、儀器比對、實驗室間比對分析等。

實驗室應具有使用和有計劃維護測量設備的程序，以確保其功能正常并防止污染或性能退化。如分光光度計或吸收光譜儀分析待測物質的校準曲線斜率下降，達不到相應標準要求時，可能的原因是光源的強度隨著使用期限的延長會有所下降，需及時更換;當色譜或質譜分析環境樣品時，基線噪音大，空白樣品有檢出，方法的檢出限不達標，或測定低濃度的待測平行樣品結果相對偏差較大，可能是儀器的檢測器或離子源污染，需及時清洗檢測器至各項指標回復正常;實驗室中的分析儀器的進樣設備、進樣管路、耗材等都需要按相關程序進行定期維護，保持其性能;保障大型儀器所使用的載氣純度達到要求的程序。環境監測實驗室應確保所購買的、影響檢測和/或校準質量的供應品、試劑和消耗材料符合有關標準規范或要求之后才投入使用。實驗室驗證的措施包括實驗室空白試驗、標準曲線測試、量值溯源等。

1.3 待測樣品

環境樣品來源于各類不同的場所，特別是固體樣品，本身成分復雜，基體或共存物形式多樣化，可能對目標物質帶來干擾。不同的基體或共存物對目標物質的干擾原理、方式也不同，在分析過程中一般都可以通過測試標準物質加標回收率的方法來判斷其干擾程度，也可以采用方法比對、儀器比對、繪制質量控制圖等質量控制方式。

環境監測日常工作中，基體或共存物干擾往往存在于各類待測樣品中，形式也是多種多樣的。如待測樣品基體或共存物中的干擾顏色對容量法滴定結果的影響十分明顯;待測樣品基體或共存物中的懸浮物和顏色對入射光造成散射或吸收，干擾光度法的測定;待測樣品中還原性基體或共存物對氣相分子吸收光譜法測定氨氮存在干擾;待測樣品中的基體或共存物對原子吸收法或發射光譜法產生物理、化學、電離和光譜等方面的干擾;待分析物質中的難分離物質對、同系物等基體或共存物可能在色譜分析的常規檢測器（除質譜法）中對基線或峰形產生干擾。消除基體或共存物干擾的方法有很多[12]，如控制酸度，采取分離（沉淀、萃取、離子交換、蒸餾和蒸發以及色譜分離法，包括柱色譜凈化、凝膠滲透色譜凈化）、標準加入法或稀釋法等前處理手段。基體或共存物干擾消除還與選擇的分析方法有關，如原子吸收法可加入釋放劑、保護劑、緩沖劑、基體或共存物改進劑、消電離劑等。實驗室應采用滿足客戶需求并適用于所進行的檢測和/或校準的方法，在征求客戶同意后，也可以在體系認證的方法中選擇適當的分析方法消除基體或共存物干擾，如光譜或色譜分析選擇質譜檢測器，質譜法中選擇不同的定性和定量離子，離子選擇電極法替代容量法，氨氮和硫化物選擇氣相分子光譜法，土壤或沉積物中的重金屬不經消解采用X射線熒光光譜法分析等。

2 對策分析

建議從人員素質、質量控制、監督機制這三個方面著手，更好地落實質量控制措施，提升環境監測實驗室分析和應對干擾因素的能力，減少風險。

2.1 提升人員素質，加強監測隊伍建設

環境監測實驗室內的干擾因素都依賴實驗室管理和檢測人員去發現和解決，人在整個檢測工作中的作用尤為重要。現今環境監測實驗室體系中對于檢測人員的專業技能有著很高的要求，不僅有學歷或專業要求，關鍵崗位還有相關經歷要求。人員素質有保障，才能更好地在工作中發現問題、解決問題。培養一支高素質監測隊伍是每個環境監測實驗室的首要任務。實驗室應對新進技術人員和現有技術人員新技術活動的培訓進行規范，并根據實際需求需求建立相應計劃，確保工作人員能夠及時掌握新的技術和方法，熟悉新設備的操作，提升專業技能，準確運用各項質量控制措施。

2.2 拓展質量控制領域和手段，健全質量管理體系

隨著環境監測業務的拓展，環境監測實驗室認證并納入體系的方法標準和配套的儀器設備也會不斷增加和更新，實驗室內分析過程中的干擾因素也在增多，風險也隨之而來。實驗室應提前拓展質量控制領域，將新的監測領域納入質量控制范疇，并盡快針對相關影響因素開展這些領域的質控技術研究，不斷創新質量控制手段，如分割樣品檢測技術[13]，并用于實際工作中去。

2.3 完善監督機制，健全質量保障措施

進一步建立健全環境監測實驗室內質量監督機制，開展質量巡查、同步監測、實驗間室比對、質控盲樣考核、質量管理體系運行情況檢查等多種形式的質量監督活動，考核實驗室內的各項質量控制措施是否落到實處，在環境監測實驗室內逐步形成較為全面和完善的監測質量評價體系，形成一張無形的監督網，使干擾因素無處可藏。

3 結論

通過環境監測實驗室內干擾因素和對策分析表明，實驗室內質量控制措施是識別和消除干擾因素的根本手段，提升人員素質、拓展質量控制領域和手段、完善監督機制都是為了更好地落實質量控制措施，完善體系有效運行，保障環境監測數據的準確性，減少風險，更好地為環境質量保護、污染防治、政府相關決策等提供可靠依據。

參考文獻

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收稿日期：2020-07-15

作者簡介：王孝生（1983-），男，工程師，碩士研究生，研究方向為儀器分析和實驗室管理工作（中心分析室主任）。