VAE 型可再分散乳膠粉的制備與性能研究

文/李春雛 王大蓮（安徽皖維花山新材料有限責(zé)任公司）

可再分散乳膠粉是指由聚合物乳液加入其他物質(zhì)改性后經(jīng)噴霧干燥而成，以水作為分散介質(zhì)可再分散成乳液，具有可再分散性的聚合物粉末[1]。VAE 型可再分散乳膠粉是指以乙酸乙烯—乙烯共聚乳液為主要原材料生產(chǎn)的可再分散乳膠粉。它通常與水泥等無機(jī)粘結(jié)劑配合使用，可顯著提高砂漿的粘結(jié)力和內(nèi)聚力，降低彈性模量、吸水率，增強(qiáng)抗折強(qiáng)度等。皖維公司生產(chǎn)的VAE 型可再分散乳膠粉可與水泥、填充料等按照一定的配比在工廠預(yù)拌、包裝成干混砂漿產(chǎn)品，現(xiàn)場加水拌和即可使用，目前廣泛應(yīng)用于各種建筑粘合劑、建筑膩?zhàn)印w外保溫及飾面系統(tǒng)、墻體抹平膠、粉末涂料等[2]。

一、 試驗(yàn)部分

1.實(shí)驗(yàn)原料

噴霧干燥試驗(yàn)原料：聚乙烯醇（PVA0488），工業(yè)品，安徽皖維公司；乙酸乙烯—乙烯共聚乳液(VAE)，工業(yè)品，廣西皖維公司；超細(xì)碳酸鈣粉，工業(yè)品，市售；二氧化硅粉，工業(yè)品，市售。

應(yīng)用性能試驗(yàn)原料：水泥，P·O 42.5 皖維水泥；標(biāo)準(zhǔn)砂，符合GB/T 17671—1999 要求；石英砂，40～140 目，符合JGJ 52—92 要求；纖維素醚，40000cp；木質(zhì)纖維；重質(zhì)碳酸鈣，150 目。

2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備及儀器

噴霧干燥設(shè)備：江蘇無錫機(jī)械廠，適用于中試。

性能檢測儀器：DMP-Ⅱ型堆積密度測定儀，鄭州磨料磨具磨削研究所；HB43-S 型鹵素水分測定儀，梅特勒—托利多；SX2-2.5-10 箱式電阻爐，上海圣科；F120 型pH 計(jì)，梅特勒—托利多；LS-C（Ⅱ）激光粒度儀，珠海歐美克；桌上型電腦式伺服材料試驗(yàn)機(jī)，東莞市力顯儀器公司。

3.可再分散乳膠粉的制備

（1）噴霧液制備。將溶解好的PVA0488 水溶液加入到調(diào)配釜中，開啟攪拌，加入VAE 乳液混合攪拌30min，得一定固含量和粘度的噴霧液。

（2）噴霧干燥。將噴霧液緩慢升溫至60℃，進(jìn)行噴霧干燥。首先進(jìn)行系統(tǒng)空運(yùn)轉(zhuǎn)，開啟引風(fēng)機(jī)、排風(fēng)機(jī)、霧化器、布袋收塵系統(tǒng)、氣錘系統(tǒng)等，保持干燥塔負(fù)壓-0.1MPa；然后加熱進(jìn)風(fēng)，當(dāng)干燥塔進(jìn)風(fēng)溫度達(dá)到150℃時(shí)開始水運(yùn)轉(zhuǎn)，使出口溫度保持在85℃左右；溫度穩(wěn)定后，開啟分散助劑添加系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)，進(jìn)料速率由低至高逐步調(diào)節(jié)；噴霧干燥顆粒與分散助劑在干燥塔內(nèi)充分混合，再經(jīng)布袋收塵、冷卻去濕后，即制得可再分散乳膠粉。

4.VAE 型可再分散乳膠粉作用機(jī)理

（1）成膜過程。VAE 乳液是水分散體系，在使用過程中要形成均勻致密的薄膜[3]。為保證致密性和粘結(jié)性能，施工溫度必須高于其最低成膜溫度。可再分散乳膠粉在應(yīng)用時(shí)同樣要考慮其成膜性能，調(diào)整合適的最低成膜溫度對選擇用于改性水泥基材料的VAE 十分重要[4]。當(dāng)施工溫度高于乳液的最低成膜溫度時(shí)，可再分散乳膠粉再分散乳液的成膜過程是：乳液或可再分散乳膠粉在水分散體干燥的后期，聚合物顆粒開始相互接觸；進(jìn)一步干燥引發(fā)了毛細(xì)管張力并使乳膠顆粒變形，結(jié)果形成了緊密堆積的多面體顆粒構(gòu)造；在理想的薄膜中，聚合物通過遷移越過初始顆粒的邊界。

（2）改性機(jī)理。水泥硬化過程中內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生很多空腔，水分很容易聚集在這些空腔內(nèi)部[5]。隨著水泥的固化干燥，這些空腔成了水泥基體的最薄弱部位，在加入可再分散聚合物乳膠粉后，“自潤滑作用”使乳膠粉自行再分散到整個(gè)砂漿中，在水中良好的可再分散性使其迅速分散并形成乳液，充滿于原先被水占據(jù)的空腔。隨著干燥過程的進(jìn)行，乳液再次脫水形成聚合物薄膜，并連續(xù)分布在水泥固化時(shí)所產(chǎn)生的空腔四周，這些附在空壁上的連續(xù)的聚合物薄膜能有效地吸收來自外界的應(yīng)力，提高砂漿的綜合性能。

二、結(jié)果與討論

1.產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)

依照GB/T 29594—2013《可再分散性乳膠粉》[6]對產(chǎn)品進(jìn)行檢測，結(jié)果見表1。根據(jù)檢測結(jié)果，產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)符合國標(biāo)要求。

2.產(chǎn)品應(yīng)用性能

依據(jù)GB/T 29906—2013《模塑聚苯板薄抹灰外墻保溫系統(tǒng)材料》[7]，對VAE 型可再分散性乳膠粉產(chǎn)品進(jìn)行了應(yīng)用性能測試，結(jié)果見表2。粘結(jié)砂漿配方：42.5 普硅水泥350g、石英砂530g、重質(zhì)碳酸鈣90g、纖維素醚2g、木質(zhì)纖維3g、VAE 型膠粉40g、水200g。

表1 VAE 型可再分散性乳膠粉的技術(shù)指標(biāo)比較表

表2 膠粉改性砂漿拉伸粘結(jié)強(qiáng)度比較表（單位：MPa）

為評價(jià)膠粉質(zhì)量對拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的影響，對配方進(jìn)行調(diào)整，將膠粉由40g 逐步降到35g、30g、25g、20g 進(jìn)行測試，結(jié)果見表3。結(jié)果表明，VAE 型膠粉改性砂漿滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，但隨著膠粉摻量的逐步下降，其拉伸粘結(jié)強(qiáng)度呈下降趨勢。

表3 不同膠粉摻量對改性砂漿拉伸粘結(jié)強(qiáng)度影響對比表（單位：MPa）

3.干燥系統(tǒng)進(jìn)出口溫度對膠粉成品的表觀和應(yīng)用性能影響

干燥塔的進(jìn)出口溫度是整個(gè)生產(chǎn)工藝穩(wěn)定和產(chǎn)品質(zhì)量的重點(diǎn)[8]，將干燥塔出風(fēng)溫度保持85℃不變，進(jìn)風(fēng)溫度從130℃逐步提高到220℃；將進(jìn)風(fēng)溫度保持150℃不變，出風(fēng)溫度從70℃逐步提高到120℃，分別取對應(yīng)點(diǎn)的膠粉做拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測試并觀察干燥效果，結(jié)果見表4。

從結(jié)果可見，進(jìn)出口溫度過高或過低都會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量，導(dǎo)致產(chǎn)品拉伸粘結(jié)強(qiáng)度降低。進(jìn)出口溫度加大在一定范圍內(nèi)對膠粉干燥影響不大，但是空氣和熱能損耗相應(yīng)提高。為此，工業(yè)化生產(chǎn)中將進(jìn)出口溫度與干燥速率相結(jié)合，適當(dāng)提高進(jìn)料溫度，通過調(diào)整進(jìn)出口溫度、風(fēng)量來達(dá)到提高產(chǎn)量的目的。合理的進(jìn)口溫度范圍為150～200℃，出口溫度為80～90℃。

表4 進(jìn)出口溫度對產(chǎn)品的影響

4.抗結(jié)塊劑添加對穩(wěn)定性的影響

將抗結(jié)塊劑添加量從4%逐步提高到20%進(jìn)行抗結(jié)塊性能測試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，抗結(jié)塊劑含量大于10%時(shí)，抗結(jié)塊劑已能充分阻隔膠粉分子，起到抗結(jié)塊作用。抗結(jié)塊劑添加量越多，越不易結(jié)塊。

三、結(jié)論

所生產(chǎn)的VAE 型膠粉完全可以滿足GB/T 29594—2013《可再分散性乳膠粉》的技術(shù)要求；VAE 型膠粉改性砂漿可以滿足GB/T29906—2013《模塑聚苯板薄抹灰外墻保溫系統(tǒng)材料》中對膠粘劑的拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的要求，但當(dāng)膠粉摻量從4%逐步下降到2%時(shí)，其拉伸粘結(jié)強(qiáng)度呈下降趨勢；干燥塔合理的進(jìn)口溫度為150～200℃，出口溫度為80～90℃，在這一溫度范圍內(nèi)，VAE 膠粉顆粒的特性和分散性可以得到有效保證，這一溫度范圍為有效溫度范圍；適當(dāng)?shù)靥砑涌菇Y(jié)塊劑能夠有效保證膠粉的抗結(jié)塊性能，當(dāng)抗結(jié)塊劑添加量大于10%時(shí)，膠粉抗結(jié)塊性能即可得到有效保障。