檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方式的探討

王朝穩(wěn)，趙云，姜澤劍，王明強(qiáng)

檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方式的探討

王朝穩(wěn)，趙云，姜澤劍，王明強(qiáng)

（曲靖市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測中心，云南 曲靖 655400）

為確保檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制活動得到有效控制，從質(zhì)量控制計劃入手，對內(nèi)部質(zhì)量控制方式涉及的檢出限、校準(zhǔn)曲線、空白試驗(yàn)、平行樣測試、加標(biāo)回收率、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查、留樣再測、內(nèi)部比對等進(jìn)行探討，對質(zhì)量控制項(xiàng)目的數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行有效評價，從而提升檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部管理水平和能力。

檢驗(yàn)檢測；實(shí)驗(yàn)室；質(zhì)量控制；管理水平

質(zhì)量控制是指為達(dá)到質(zhì)量的要求，采取現(xiàn)代科學(xué)管理技術(shù)和手段[1]，監(jiān)視實(shí)驗(yàn)室過程質(zhì)量，排除導(dǎo)致數(shù)據(jù)和結(jié)果不合格、不滿意的因素，控制和分析檢驗(yàn)檢測過程中產(chǎn)生的誤差，保障檢驗(yàn)檢測/校準(zhǔn)項(xiàng)目數(shù)據(jù)和結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分為內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制（如能力驗(yàn)證等），內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部采取以比對、分析、跟蹤、驗(yàn)證、自我控制等方式，及時發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室隨機(jī)誤差和出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，采取相應(yīng)的校正措施。ISO/IEC17025：2017《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》[2]、CNAS CL01：2018《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》[3]、RB/T 214—2017《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價檢驗(yàn)檢測通用要求》[4]、GB/T 27025—2008《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》[5]均對質(zhì)量控制提出明確的規(guī)定。為進(jìn)一步規(guī)范檢驗(yàn)檢測行為，從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制計劃入手，探討了內(nèi)部質(zhì)量控制的方式、方法、評價及控制要求，監(jiān)控監(jiān)測了檢驗(yàn)檢測/校準(zhǔn)項(xiàng)目的數(shù)據(jù)和結(jié)果的有效性、準(zhǔn)確性，從而不斷提升實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測能力和質(zhì)量控制水平。

1 內(nèi)部質(zhì)量控制計劃

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)全面分析檢驗(yàn)檢測/校準(zhǔn)項(xiàng)目的基礎(chǔ)上，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況制訂年度質(zhì)量控制計劃，計劃內(nèi)容應(yīng)包括內(nèi)部和外部質(zhì)量控制的要求。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制計劃應(yīng)充分考慮近期實(shí)驗(yàn)室的擴(kuò)項(xiàng)、近3年來出現(xiàn)的異常值、接近極值的數(shù)據(jù)和結(jié)果、能力驗(yàn)證離群值、有代表性的項(xiàng)目。計劃內(nèi)容包含了檢驗(yàn)檢測/校準(zhǔn)項(xiàng)目、實(shí)施的時間、參與的人員、質(zhì)量控制方式、評價依據(jù)等。同時，對計劃中的檢驗(yàn)檢測/校準(zhǔn)項(xiàng)目、類型、方式、頻率、規(guī)定限值、評價分析、結(jié)果應(yīng)用及采取的措施等進(jìn)行審查，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在規(guī)定時限內(nèi)提交檢驗(yàn)檢測/校準(zhǔn)項(xiàng)目的數(shù)據(jù)和結(jié)果，確保計劃得到有效實(shí)施。技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)對檢驗(yàn)檢測/校準(zhǔn)項(xiàng)目的數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行分析與評價，編制內(nèi)部質(zhì)量控制評價報告。

2 內(nèi)部質(zhì)量控制方式

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方式主要有儀器設(shè)備和方法的檢出限、檢驗(yàn)檢測/校準(zhǔn)項(xiàng)目的線性回歸方程校準(zhǔn)曲線、空白試驗(yàn)、平行樣測試、加標(biāo)回收率、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查、留樣再測、內(nèi)部比對等。

2.1 檢出限

檢出限是儀器檢測器對測試項(xiàng)目物質(zhì)靈敏程度的指標(biāo)，是特定組分測試方法在給定的置信度內(nèi)可從試樣中檢出待測物質(zhì)的最小濃度。

檢出限有儀器檢出限和方法檢出限兩類，儀器檢出限是無樣品基質(zhì)存在，在與測試樣品完全相同的條件下，產(chǎn)生的信號比儀器噪聲大3倍的待測物質(zhì)的濃度，不同儀器的檢出限有顯著差異。方法檢出限是指有樣品基質(zhì)存在的情況下，與測試樣品用一完整的方法，在99%置信度期間內(nèi)，測試分析目標(biāo)物的濃度，可以通過多次重復(fù)測試計算檢出限。檢出限與測試方法中的試劑、水的空白、儀器的穩(wěn)定性及噪聲水平有關(guān)。

2.2 校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線是描述待測物質(zhì)濃度與相應(yīng)的測量儀器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線[6]。校準(zhǔn)曲線包括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線是用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測試，沒有經(jīng)過試驗(yàn)前處理過程，對復(fù)雜基質(zhì)的測試樣品會造成較大的誤差。工作曲線是使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液與測試樣品采用相同的前處理過程，誤差相對較小。校準(zhǔn)曲線一般用一元線性回歸方程=+表示，其中，為回歸系數(shù)（校準(zhǔn)曲線的斜率），為截距，為相關(guān)系數(shù)。一般測試方法要求>0.995。一般測得值與理論值相對偏差小于10%。凡應(yīng)用校準(zhǔn)曲線的測試分析方法，都是在測試樣品測得信號值后，從校準(zhǔn)曲線上查得其含量或計算其濃度。校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確與否，直接影響到測試樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性、儀器的響應(yīng)性能和人員操作的穩(wěn)定性。

2.3 空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)是指除不加測試樣品外，按照測試方法的操作流程和條件測試得到的數(shù)值和結(jié)果，反映實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測能力和人員技術(shù)水平。空白試驗(yàn)分為溶劑空白、試劑空白和樣品空白。影響空白試驗(yàn)主要因素有儀器設(shè)備的噪聲、測試過程中引入的污染、試劑中的雜質(zhì)等。空白值應(yīng)低于方法檢出限或低于測試方法的規(guī)定值，空白試驗(yàn)平行測定的相對偏差應(yīng)小于50%。如果不符合空白值規(guī)定值范圍，應(yīng)查找原因，消除之后重新分析。

2.4 平行樣測試

平行樣測試是指在測試標(biāo)準(zhǔn)或方法完全相同的條件下同步測試兩個相同樣品所得的測試結(jié)果，在實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測過程中每批樣品應(yīng)進(jìn)行平行測定，異常樣品或者超標(biāo)樣品應(yīng)進(jìn)行重復(fù)測試，其精密度可采用相對偏差進(jìn)行質(zhì)量控制評價。平行試樣的數(shù)據(jù)和結(jié)果不符合規(guī)定要求的，應(yīng)查找存在問題的原因，消除潛在的不符合，重新進(jìn)行平行樣的測試。平行樣測試反映的是測試結(jié)果的精密度和同批測試結(jié)果之間的穩(wěn)定性。

2.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

加標(biāo)回收率是指在測試樣品的同時，于同一試樣的子樣中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)，將其測試結(jié)果扣除試樣的測定值后測定值與理論值的比值[7]。加標(biāo)回收率是測試標(biāo)準(zhǔn)或方法結(jié)果的準(zhǔn)確度和可行性的指標(biāo)，反映樣品前處理過程是否有效的總體質(zhì)量水平。加標(biāo)回收率法廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析中，如農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、重金屬、污染物、違禁成分、營養(yǎng)物質(zhì)等項(xiàng)目的數(shù)據(jù)和結(jié)果控制。加標(biāo)回收率質(zhì)控要求是方法確認(rèn)時要做，應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)或方法的要求，回收率一般在85%～115%之間。不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，重新分析，確保回收率達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的要求。

2.6 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查是利用測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法來評價標(biāo)準(zhǔn)方法或儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度，來驗(yàn)證檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果的準(zhǔn)確性。定期或不定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以比對樣、質(zhì)控樣品或密碼樣品的形式進(jìn)行監(jiān)控，涉及項(xiàng)目的檢驗(yàn)檢測人員接到任務(wù)后，應(yīng)與樣品相同的流程和方法同時進(jìn)行測試，將其測數(shù)據(jù)和結(jié)果上報質(zhì)量控制部門，將測試結(jié)果與指定值進(jìn)行比較，評價檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果的準(zhǔn)確度，從而判斷檢驗(yàn)檢測過程中存在系統(tǒng)誤差或異常狀況。

2.7 留樣再測

留樣再測是利用上次測試數(shù)據(jù)和結(jié)果與本次結(jié)果的差異，比較分析測試數(shù)據(jù)和結(jié)果的可靠性、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性。留樣再測可以以密碼樣品或復(fù)測樣品的方式進(jìn)行。留樣再測適用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、高效液相色譜、離子色譜、氣相色譜、原子熒光光度計、原子吸收光譜儀、酸度計、電導(dǎo)儀、測汞儀等測試標(biāo)準(zhǔn)或方法的活動。進(jìn)行留樣再測或再校準(zhǔn)時，兩次測試結(jié)果絕對差值不得大于方法規(guī)定的兩次重復(fù)測試結(jié)果間的差值，若兩次測試結(jié)果存在顯著性差異，應(yīng)查找存在問題的原因，進(jìn)行整改，消除潛在的影響。

2.8 內(nèi)部比對

內(nèi)部比對是為了確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部維持較高的測試水平，對其能力考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動，主要包括人員比對、設(shè)備比對、方法比對、盲樣測試、實(shí)驗(yàn)室間比對等。人員比對是采用相同的標(biāo)準(zhǔn)或方法、儀器設(shè)備和設(shè)施、環(huán)境條件，由不同的檢驗(yàn)檢測人員對同一樣品進(jìn)行的測試。方法比對是指在僅由不同的標(biāo)準(zhǔn)或方法對同一樣品進(jìn)行同一項(xiàng)目測試。判斷標(biāo)準(zhǔn)或方法是否受控、現(xiàn)行有效、正確理解和熟練操作。儀器比對是指相同的檢驗(yàn)檢測人員、方法、環(huán)境條件下，采用不同的儀器對同一測試樣品進(jìn)行的測試。判斷儀器是否經(jīng)過檢定、校準(zhǔn)、溯源等。針對人員、方法以及儀器比對試驗(yàn)出現(xiàn)的問題，應(yīng)查找問題的原因，采取改進(jìn)措施，從而提高實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性。

3 質(zhì)量控制的評價

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對內(nèi)部質(zhì)量控制的檢驗(yàn)檢測/校準(zhǔn)項(xiàng)目的數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行有效評價，對不滿意數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行處置、追溯并采取糾正措施。同時，指導(dǎo)下一步內(nèi)部質(zhì)量控制計劃，其報告作為質(zhì)量體系管理評審的輸入項(xiàng)。應(yīng)根據(jù)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)和結(jié)果建立質(zhì)量控制圖，對超出評價依據(jù)規(guī)定的要求時，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)責(zé)成檢驗(yàn)檢測人員查找原因，按有關(guān)程序性文件執(zhí)行與糾正，質(zhì)量監(jiān)督員經(jīng)常進(jìn)行監(jiān)督檢查，及時發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)檢測工作中存在的問題，采取相應(yīng)糾正措施加以解決。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對內(nèi)部質(zhì)量控制的有效性進(jìn)行定期評審，確認(rèn)其計劃、執(zhí)行情況、評價依據(jù)和結(jié)論是否正確、完整，方法是否可行，過程是否完善，執(zhí)行是否到到位，項(xiàng)目是否具有代表性等。實(shí)驗(yàn)室持續(xù)改進(jìn)內(nèi)部質(zhì)量控制，確保質(zhì)量管理體系有效運(yùn)行。

［1］王有全.實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定實(shí)用指南［M］.鄭州：黃河水利出版社，2010.

［2］ISO評定編委會.ISO IEC17025：2017 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求［S］.出版社不詳，2017.

［3］中國合格評定國家認(rèn)可委員會.CNAS-CL01：2018 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則［S］.出版社不詳，2018.

［4］中國合格評定國家認(rèn)可委員會，上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局，等.RB/T 214—2017 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價檢驗(yàn)檢測通用要求［S］.出版社不詳，2017.

［5］國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會，中國計量科學(xué)研究院，廣州電器科學(xué)研究院，等.GB/T 27025—2008 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

［6］武漢大學(xué).分析化學(xué)（上冊）［M］.北京：高等教育出版社，2006.

［7］北京國實(shí)檢測技術(shù)研究院.新版《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》培訓(xùn)教程［M］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2019.

F203

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.14.063

2095－6835（2020）14－0149－02

王朝穩(wěn)（1970—），工程師，主要研究方向?yàn)閷?shí)驗(yàn)室管理及計量檢定工作。

王明強(qiáng)（1982—），高級工程師，主要研究方向?yàn)閷?shí)驗(yàn)室管理及食品安全檢驗(yàn)檢測工作。

〔編輯：王霞〕