利用正交實驗法優(yōu)化氫氧化亞鐵的制備

李婉冰 姜建文 李永紅

摘要：綜述了目前已有的氫氧化亞鐵的制備中存在的問題，通過利用正交實驗法對硫酸濃度、氫氧化鈉濃度、試管大小三個因素進行了系統(tǒng)探究，結合智能手機顏色識別軟件鑒定沉淀顏色作為指標，得出氫氧化亞鐵的最佳制備條件。

關鍵詞：氫氧化亞鐵;正交實驗法;制備條件;顏色識別軟件

文章編號：1008-0546（2020）09-0088-03

中圖分類號：G632.41

文獻標識碼：B

一、問題的提出

在高中化學教學學習鐵的重要化合物這一節(jié)內容中，Fe（OH）2的制備實驗是重點演示實驗內容。2017版《普通高中課程標準》凝練了化學學科核心素養(yǎng)，其中“科學探究與創(chuàng)新意識”這一素養(yǎng)的落實與實驗的創(chuàng)新與改進息息相關。在課標的“學習活動建議”中，將Fe（OH）2的制備實驗列為應該開展的實驗及探究活動之一。在人教版必修一教科書中是這樣描述的：在FeSO4溶液中加入NaOH溶液時，生成的白色絮狀沉淀迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。但在實際課堂演示時，絕大多數老師反映學生基本觀察不到白色，看到的沉淀都是灰綠色的。因此，Fe（OH）2的制備一直都是高中化學課堂教學中一個重要的探究實驗。

許多學者都對Fe（OH）2的制備進行了相關的研究。在中國知網內以“Fe（OH）2制備”以及“氫氧化亞鐵制備”為主題詞進行檢索，合計有131篇相關文獻。對其中發(fā)表在《化學教育》和《化學教學》以及《中學化學教學參考》三本期刊上的文獻進行了統(tǒng)計分析，截止到2019年底發(fā)布的數量統(tǒng)計如表一：

同時，三大期刊在各個年度發(fā)表的有關Fe（OH）2制備的文獻進行分析，所得的數據趨勢圖如圖1：

從表1和圖1可以得知，自21世紀以來，有關Fe（OH）2制備的相關研究一直保持著一定的熱度，說明有關Fe（OH）2制備確實是中學的熱點研究實驗，并且一直存在著問題和爭議。

對Fe（OH）2制備的相關研究具體可分為以下兩類：一、Fe（OH）2制備的實驗改進;二、灰綠色沉淀的成分探究。其中，第一類又可以進行更具體的細分，主要包括實驗裝置的創(chuàng)新改進，實驗方案的設計，實驗條件的優(yōu)化等。在早期的研究中，認為影響Fe（OH）2制備過程中的主要影響因素是氧氣的存在，包括空氣中的氧氣與溶液中的溶解氧。因此，實驗改進的方案主要針對減少與空氣的接觸，驅趕溶解氧，具體的實驗手段包括：將滴管伸入溶液、煮沸溶液、加入煤油、石蠟油等隔絕空氣。學者們在裝置的改進方面主要是形成密閉裝置，隔絕外界的空氣。例如梁峻峰設計了一套Fe（OH）2制備與氧化的密閉裝置，唐悅利用Fe與H2SO4反應產生氫氣的壓強設計了實驗裝置，劉彩虹結合醫(yī)用輸液器、注射器自制實驗裝置。在試劑的選取和配置上，主要的改進方向是減少溶液中的溶解氧。例如，陳楊展用氯化鈉的鹽析效應來配制硫酸亞鐵和氫氧化鈉的溶液，段中東用乙醇-水作為溶劑來配置NaOH溶液。

筆者采取文獻中的部分實驗方法進行重復實驗，發(fā)現結果并不如人意。因此，對灰綠色沉淀的成因的理論分析對Fe（OH）2制備起著導向作用。目前，對灰綠色沉淀的成分主要的觀點是：灰綠色是由于氫氧化亞鐵沉淀吸附了溶液中的亞鐵離子。吳文中對此進行了詳細的理論闡述，朱成東也運用手持技術得出白色沉淀轉化為灰綠色并不是由溶解的氧氣氧化所導致，而是因為生成的Fe（OH）2沉淀吸附亞鐵離子，并通過實驗進行了驗證。由此，筆者得出：在亞鐵離子含量較低，NaOH溶液濃度較高時，產生白色沉淀的概率較大。但在目前的研究中，對于產生Fe（OH）2沉淀的最佳實驗條件的研究較少。其中，段中東提出的最佳實驗條件，雖然能夠得到白色沉淀，但溶液的配制更為繁瑣。重復伊慧澄、鄒靈得出的最佳實驗條件，也未能得出同樣的實驗結果。

因此，基于以上分析，筆者認為，應該在教材實驗原理的基礎之上，對實驗的最佳條件進行探究。本實驗基于原有的實驗反應原理，對H2SO4的濃度、NaOH濃度、以及試管的大小三個因素進行了系統(tǒng)探究，以期找出Fe（OH）2制備的最佳制備條件。

二、實驗條件的優(yōu)化

1.實驗因素、水平的確定

（1）因素的選取

在人教版、魯科版的教材中，制備Fe（OH）2沉淀的基本反應原理是：Fe2++20H-=Fe（OH）2↓。對文獻進行整理可得影響Fe（OH）2制備的主要因素有：Fe2+的濃度、OH-的濃度、實驗裝置，次要因素有：試管是否伸到液面以下、溶液是否煮沸、滴加的順序。本實驗主要探究了三個主要因素對實驗的影響。

（2）水平的確定

①Fe2+的濃度。反應的FeSO4溶液的來源主要有兩種方案：采用Fe和稀硫酸新制FeSO4溶液，采用FeSO4·7H2O晶體溶解配制。對兩種實驗方案進行了預備實驗，結果發(fā)現，采用FeSO4·7H2O晶體溶解配制的FeSO4溶液幾乎看不到白色沉淀，于是采用Fe和稀硫酸來新制FeSO4。由于Fe2+的濃度對實驗的影響較大，因此，采用在過量的Fe粉中加入不同濃度的等體積的硫酸進行制備，將FeSO4溶液的濃度進一步明確為H2SO4的濃度。鄒靈得出最佳Fe2+的最佳濃度為0.4mol/L，徐建飛得出Fe2+的濃度0.1mol/L。因此，本實驗將配制FeSO4溶液的H2SO4溶液設為：0.05mol/L、O.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L。

②OH-的濃度。徐建飛通過控制變量法對比4mol/L、6mol/L、8mol/L NaOH溶液濃度與0.1mol/LFeSO4溶液反應，得出NaOH溶液濃度為8mol/L時為最佳條件。鄒靈通過正交實驗探究1mol/L、2mol/L、4mol/L、8mol/L NaOH溶液濃度的影響，同樣得出最佳條件為8mol/L。而伊慧澄得出NaOH溶液最佳濃度為4mol/L。因此，本實驗選用了4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L NaOH溶液濃度四個水平。

③試管的型號。為了實驗操作的簡易，并未采取較為復雜的實驗裝置，而是采用了不同型號的試管作為反應裝置。選取的試管的規(guī)格是：10mm×100mm、12mm×100mm、15mm×150mm、18mm×180mm。

基于以上分析，本實驗的因素水平表如表2所示：

2.正交指標的確定

本實驗以Fe（OH）2沉淀白色的保留時間作指標。由于用眼睛觀察沉淀顏色存在一定的主觀因素誤差，本實驗結合智能手機的顏色識別軟件——“顏色識別器”進行顏色的鑒別和判定。由于該軟件具備實時拍攝識別功能，可以同步識別顏色，記錄實時沉淀的RGB、HSL等顏色信息，并通過目前最常用的潘通色卡轉化為日常熟知的顏色。從加入試劑之后進行識別時開始計時，到識別出現綠色時結束計時，為了避免識別的位置產生的誤差，固定識別的點處于液面下方約1cm處。同時，進行實驗時天氣為陰天，室內的光線基本保持一致。

3.實驗的過程

（l）FeSO4溶液的配制：

①使用1mol/L的稀硫酸進行稀釋，配制成50mL0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L的稀H2SO4溶液。

②分別稱取2g（確保對四種濃度都是過量）的鐵粉，放入盛有不同濃度的稀H2SO4溶液的燒杯中，將小燒杯放入40℃的恒溫水浴鍋中，并用玻璃棒不斷攪拌，直至溶液中無氣泡冒出。

③放入試劑瓶中靜置，備用。

（2）NaOH溶液的配制：分別稱取8g、12g、16g、20g的NaOH固體粉末，配制成50mL 4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L的NaOH溶液，待用。（新配制的NaOH溶液無須煮沸處理）

（3）進行FeSO4溶液和NaOH溶液的反應：

①在試管中加入4mL NaOH溶液。

②用5mL的注射器吸取1mL的FeSO4溶液，插入到NaOH溶液液面以下，均勻的注射到NaOH溶液中。

③打開手機的“顏色識別器”軟件，在NaOH溶液的液面下面1cm處識別沉淀的顏色。并用計時器同步開始計時，在軟件中顯示沉淀變成綠色停止計時。

4.實驗的方案及結果

本實驗設計為三因素四水平的正交實驗，因此選用了L16（45）的正交表來進行實驗。具體的實驗以及結果如表3所示。

5.實驗結果的直觀分析

對以上的實驗結果進行數據的直觀分析，得出的結果如表4所示：

根據表格，可以得出：

（1）實驗因素主次關系。通過對比不同因素的R值，從而判斷得出：三個因素對影響保存Fe（OH）2白色的時間的主次影響為：

可以得出NaOH濃度是最主要的影響因素。這可能是因為在堿液濃度較高時，反應后體系pH較大，使得體系中的c（Fe2+）濃度較小，Fe2+不易被吸附在[Fe（OH）]m膠核或沉淀表面。同時可以得出，當Fe2+的濃度越低時，沉淀的保存時間越長。

（2）本實驗的最佳實驗配比是：A1B4C2。經過進行實驗驗證，白色沉淀的保存時間長達30min剛剛生成的Fe（OH）2沉淀如圖2，30min以后的Fe（OH）2沉淀如圖3。

三、研究結論

本實驗采取正交實驗法得出了Fe（OH）2的最佳制備條件，無須復雜的裝置，無須對試劑配制的特殊要求，也無須煮沸和加入石蠟油液封，只需要確保Fe2+的濃度和OH-的濃度即可。采用智能手機顏色識別軟件，有效的避免了肉眼觀察的主觀性。在實驗的過程中發(fā)現，沉淀接觸液面的部分更容易變成灰綠色，時間稍長會變成紅棕色。恰好能夠說明，Fe（OH）2和空氣發(fā)生了接觸，和氧氣反應生成了紅棕色的Fe（OH）3。因此，筆者建議，在實際教學中，教師可根據不同的實驗目的和教學設計對條件進行合理的調整。