高效液相色譜技術在水質檢測中的應用研究

(河北能源礦產檢測中心,河北 邢臺 054000)

一、高效液相色譜法概述

高效液相色譜系統主要由流動相、泵、進樣器、固定相、檢測器、數據系統與廢液等幾部分組成。儲液瓶中的流動相在泵的高壓作用下被吸入色譜系統，被檢測溶液由進樣器注入，并隨著流動相通過色譜柱，在色譜柱中進行溶質分離，檢測器能夠對有效地對所分離的溶質進行檢測，并由數據處理設備對檢測信號進行采集與處理，廢液流入廢液瓶。高效液相色譜法主要有以下特點：（1）高壓。在高效液相色譜系統當中，泵的輸出高壓能夠為載液的流動提供動力，不僅能夠有效提升載液的流動速度，而且能夠有效提升分離速度。（2）高速。由于高效液相色譜系統采用了高壓輸送的方式，使得溶質檢測的速率得到了大幅度的提升。通常情況下，樣品的檢測可以在數十分鐘之內即可完成，有些樣品甚至只需要短短的幾分鐘即可完成檢測。高效液相色譜法的高速特點是其他分離技術所達不到的，這是高效液相色譜法最為突出的優點之一。（3）高效。高效液相色譜法的高效特點是指其具有較高的分離效能。高效液相色譜法利用不同溶質在不內向與流動相之間分配不同來實現溶質的分離，且同時可以對多種溶質進行分離。

二、高效液相色譜技術在水質檢測中的應用

（一）測定多環芳烴含量

本文選擇了6 種多環芳烴進行試驗，包括苯并（α）芘（BaP）、螢蒽等。該試驗用到的材料和試劑主要有乙腈、二氯甲烷和異丙醇。其他的有電阻率在18MΩ 以上的高純水、500mg 的富集小柱。所用的儀器包括：帶有2475 熒光檢測器的高壓液相色譜儀、手動固相萃取儀及規格為5μm、4.6×250mm 的色譜柱。具體測定流程為：一是進行樣品前處理、固相萃取柱的清理與活化、樣品吸附與萃取、萃取柱洗脫、萃取液洗脫、定容及凈化；二是高效液相色譜檢測，主要流程是先進樣，并合理控制樣品的體積、流速，而后進行洗脫、檢測；三是進行定性分析，在處理過程中應先構建標準的工作曲線，隨后結合液相色譜圖、參考譜圖，分析樣品待測成分；四是進行定量分析，在確定化合物成分后，人們可以繼續采用外標法進行樣品的定量分析。具體來說，可繪制標準曲線，并采用回歸方法進行定量計算，從而得出樣品中多環芳烴化合物的原始含量。

在實際檢測中，人們應注意以下問題。一是取水樣后，要先過濾再加入適當的異丙醇，改變水樣的極性。二是在活化的過程中，不能抽干柱床，以免填料層出現裂縫。三是對于每批樣品的分析，要先進行加標空白，確認是否可以控制檢查方法。四是一旦平均響應因子與實際響應因子的偏差超過20%，要繪制回歸曲線。五是一定要注意檢測方法的檢出限。六是考慮到部分多環芳烴具有致癌性，試驗人員要適當地采用保護措施。

（二）觀察水中污染物尤其以農藥為主的含量

利用色譜變化來觀察水中的農藥量。隨著工業化和農業化進程的不斷加快，農藥雖然定期定量噴灑，有利于農田和作物的生長，但是全部或者是部分投入到水中，直接會造成大面積的水體污染。一旦這樣的水資源經過人類的應用和使用，農藥的有害性直接威脅了人體的健康。因此，檢測不符合含量標準的農藥量非常有必要。對于一些加熱易分解的水中農藥或者是水中溶解容易改變其本身的酸堿度的農藥，以及在水中不溶解而且也不容易揮發這樣的農藥，一旦不及時利用高效液相色譜技術進行處理，容易對更大面積的水環境進行污染和破壞。高效液相色譜利用科學化數據，進行真空萃取和觀察固相變化。

（三）水中酚類化合物檢測

在化工工業生產中，會產生大量工業污水，水中主要污染物就是酚類化合物，并且，酚類化合物還普遍存在于飲用水、生活污水等中，危害了人們身體安全。因為，殺蟲劑、消毒劑等中大多含有氯酚化合物，而殺蟲劑與消毒劑是人們生活中常用物，常備用于農作物生長與水的凈化中，水資源污染難以避免。高效液相色譜法是酚類化合物分析常用法，具有操作簡單、準確度高、應用范圍廣泛等優勢。在水質具體檢測中，通過色譜柱，將水中分離出的甲醇、乙酸溶液等梯度淋洗，之后，利用PDA 檢測器測定溶液中的酚類化合物含量，能夠得出較為精確的結果，以便相關人員更好的控制水中酚類化合物含量，保障飲用水質量。

三、應用綜述

高效液相色譜技術與其他檢測技術聯合使用可協同發揮不同檢測技術的優勢，有利于豐富該技術對水中污染物的檢測種類，擴大其應用范圍，提高其對水中污染物的檢測速度和精度，因此基于高效液相色譜技術的聯合技術是其進行水質規模化檢測的研究趨勢。如液相色譜和質譜聯用，可提高水質相應污染物的檢測精度，Abuin 等先用固相萃取將待測物富集250 倍，分別用LC-MS 和LC-MS/MS 法檢測河水中ppb 級多種大環內酯類抗生素，研究發現質譜聯用在該實驗中精密度、檢出限均比單純的MS 檢測高10 倍。

四、結束語

人是生命之源，安全的飲用水，直接關系著人們的身體健康，影響著人們的生活質量。高效液相色譜技術是一種新型的水質檢測方法，與氣相色譜法相比，具有節約成本、覆蓋性廣泛、檢測結果準確性較高等特點，本文探討了高效液相色譜技術在水中多環芳烴、農藥殘留以及酚類化合物中的檢測，以期提高人們對液相色譜技術的認識，推廣其的應用，保障人們用水安全。