氣質聯用法檢測土壤樣品中多氯聯苯

楊乾展 何岸檐

摘要：[目的]建立用氣相-質譜聯用儀檢測土壤中的污染物7種多氯聯苯的方法。對方法進行了方法學驗證，并對不同土壤樣品中的7種多氯聯苯進行了檢測。[方法]樣品提取方法采用全自動索氏提取，樣品檢測采用氣相-質譜聯用儀測定目標物含量。[結果]結果顯示：根據本文實驗條件得到的檢出限為0.04 μg/kg～0.12μg/kg，測定下限為0.12 μg/kg ～0.36 μg/kg。加標樣品的回收率在96.7%～117.3%。重復性相對標準偏差為5.89%～7.29%。[結論]方法簡便，樣品提取方法采用全自動索氏提取，對人員操作要求低，方法的精密度好，檢出限低，回收率高，重復性穩定可靠。

關鍵詞：土壤監測;多氯聯苯;氣質聯用

中圖分類號：X833 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）10-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.10.075

Abstract：[Objective] To establish a new method by using gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） for the determination of seven kinds of polychlorinated biphenyls （PCBs） in soil. [Method] The full-automatic Soxhlets extraction was used for sample extraction， and GC-MS was used for sample detection. [Results] The results showed that the detection limit was 0.04 μg/kg - 0.12 μg/kg， and the low limit of determination was 0.12 μg/kg - 0.36 μg/kg. The sample recovery rates ranged from 96.7% to 117.3%. The relative standard deviation of repeatability was 5.89% - 7.29%. [Conclusion] The present sample extraction method is simple and convenient by adopting the full-automatic Soxhlets extraction， with low requirements for personnel operation， improved accuracy， reduced detection limit， high recovery rate， and stable and reliable repeatability.

Key words：Soil monitoring;Polychlorinated biphenyls;GC-MS

多氯聯苯（PCBs）又稱氯化聯苯，是一類人工合成有機物，是聯苯苯環上的氫原子為氯所取代而形成的一類氯化物。多氯聯苯在工業上的廣泛使用，已造成全球性環境污染問題。PCB的純化合物為結晶態，混合物則為油狀液體。低氯化物呈液態，流動性好，隨著氯原子數的增加，黏稠度相應增高，呈糖漿狀乃至樹脂狀。PCB的物理化學性質極為穩定，高度耐酸堿和抗氧化，它對金屬無腐蝕性，具有良好的電絕緣性和很好的耐熱性（完全分解需1 000～1 400℃），除一氯化物和二氯化物外均為不燃物質。多氯聯苯屬于致癌物質，容易累積在脂肪組織，造成腦部、皮膚及內臟的疾病，并影響神經、生殖及免疫系統。PCBs不僅污染環境，而且還直接或間接地危害人類健康。盡管目前大多數國家已經停止生產和使用，但因為其在環境中的蓄積性持久性和長期遷移性致使其對人體健康的威脅長期存在[1]。

中國環境保護標準HJ 743-2015 規定了測定了土壤和沉積物中多氯聯苯的氣質聯用方法[2]。該標準適用于土壤和沉積物中7種指示性多氯聯苯和12種公平面多氯聯苯的測定。本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GCMS測定土壤中多氯聯苯。參考HJ 743-2015標準處理樣品，實驗采用外標法考察了7種多氯聯苯的線性，重現性，回收率和檢出限，表明該儀器配置具有優異的檢測性能，完全可以滿足方法需要。

1 材料與方法

1.1 儀器

主要儀器：PerkinElmer Clarus SQ8 GCMS 、BUCHI B-811全自動索氏提取儀、IKA RV10旋轉蒸發儀。

1.2 試劑

丙酮：色譜純級別。

正己烷：色譜純級別。

標準液：濃度為2μg/mL的7種多氯聯苯混標。

1.3 校準曲線的配制

用移液槍取一定量到進樣瓶中，加入一定量的溶劑（丙酮/正己烷=1：1），配置得標準物濃度分別為7.8125 μg/L、15.625 μg /L、31.25 μg /L、62.5 μg /L、125 μg /L、250 μg /L和500 μg /L的標準系列。Scan標準品濃度為2μg /mL。

1.4 實驗條件

氣相色譜儀及質譜儀的操作條件見表1所示。

1.5 樣品處理

參考HJ 743-2015標準對土壤樣品進行處理。

去除樣品中的異物（石子、葉片等），稱取約10 g（精確到0.01 g）樣品雙份，土壤樣品一份測定干物質含量（105℃下恒重后測定含水量），另一份加入適量無水硫酸鈉（馬弗爐450℃烘4h），研磨均化成流沙狀以脫水。