超聲波輔助提取柚子皮中果膠的工藝優化

雷明馨

摘 要： 以柚子皮為原料，采用超聲波輔助提取果膠，通過單因素和正交試驗研究料液比、pH值、超聲時間以及酸解溫度等對果膠得率的影響，確定最佳提取柚子皮果膠的工藝。試驗結果表明：柚子皮果膠提取最佳工藝為料液比1∶ 25、酸解溫度80℃、pH值1.5、超聲時間8 min，在此最佳工藝條件下果膠得率為12.56%。超聲波輔助提取柚子皮中果膠不僅能夠滿足日益增長的市場需求，同時大大節約了提取時間，也提高了果膠的提取率。

關鍵詞： 柚子皮渣;果膠;超聲波提取;工藝優化

中圖分類號： TS255.4文獻標志碼： A文章編號： 0253-2301（2020）06-0033-04

DOI：10.13651/j.cnki.fjnykj.2020.06.007

Optimization of Ultrasonic-assisted Extraction of Pectin from Grapefruit Peel

LEI Ming-xin

（Modern Agriculture Branch Institute， Chengdu Agricultural College， Chengdu， Sichuan 611130， China）

Abstract：By using the grapefruit peel as the raw material， the ultrasonic-assisted extraction of pectin was carried out， and the effects of the solid-liquid ratio， pH value， ultrasonic time and acidolysis temperature on the yield of pectin were studied by using the single factor experiment and orthogonal experiment， in order to determine the best extraction technology of pectin from grapefruit peel. The results showed that the optimal extraction process of pectin from grapefruit peel was as follows： the solid-liquid ratio was 1∶ 25， the acidolysis temperature was 80℃， the pH value was1.5 ， and the ultrasonic time was 8 min. The yield of pectin was12.56 % under the optimal process conditions. The ultrasonic-assisted extraction of pectin from grapefruit peel could not only meet the growing market demands， but also greatly save the extraction time and improve the extraction rate of pectin.

Key words：Grapefruit peel; Pectin; Ultrasonic-assisted extraction; Process optimization

柚子皮中富含生物活性成分：柚皮苷、橙皮苷等黃酮類化合物，類胡蘿卜素、水溶性黃色素等天然色素，以及果膠、膳食纖維、香精油等。這些天然活性成分在食品、保健品、醫藥、化妝品等領域有廣泛的使用，柚子皮的開發利用可極大提高柚子生產的經濟效益。隨著生活水平提高，柚子的市場需求量逐年遞增，我國柚子的年產量現已達到200萬t以上，而柚子皮占柚子質量的20%左右，每年可達40萬t，如果廢棄，既污染環境又浪費資源。川渝地區是我國柚子傳統產地，“十二五”期間種植面積達2.67萬hm 2，產值超過11億元。除了進行果品的銷售和相關加工外，通過注入科技含量開發柚子皮的綜合利用，增加其附加值，將極大地提高傳統產區的經濟收益。

目前針對柚子皮提取果膠技術的研究相對較多，對柚子皮果膠的提取方法主要有：乙醇沉淀法、高價鐵鹽沉淀法、超聲波輔助等。陳顯玲等[1] 采用酸提取乙醇沉淀法從柚皮中提取果膠，得出柚子皮果膠提取的最佳工藝為料液比1∶ 15 ，pH值2.0，料液溫度90℃，浸取時間為60 min，且使用95%乙醇沉淀的果膠獲得率最高，可達到17.86%。張玲華等[2] 采用高價鐵鹽沉淀提取果膠，得出結論為磷酸和鹽酸的比例為1∶ 3時，果膠的產量和質量都達到最佳。何立堅[3] 通過不同的角度對超聲輔助法提取果膠進行論述，得出不同的提取結果。在上述研究的基礎上，本研究采用單因素試驗和正交試驗研究超聲波輔助提取柚子皮果膠的工藝優化，分析對比酸解溫度、超聲時間、料液比和酸解液pH值對柚子皮果膠提取效率的影響，探索柚子皮果膠最佳提取工藝。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 柚子皮 新鮮蜜柚，采購于成都市溫江區永輝超市。取柚子果皮，去除油泡層，剪切成粒狀，沸水中煮5 min，滅活果膠酶，經漂洗、烘干、粉碎后過60目篩，制備好的柚子皮粉保藏于保鮮密封袋中，備用。

1.1.2 試劑 35%～38%鹽酸，95%乙醇，均為市售分析純試劑。

1.1.3 儀器與設備 超聲波清洗機（功率：160W，超聲清洗頻率：40 KHZ，清洗溫度：60℃，東莞市必能信機械設備有限公司）;數顯恒溫鼓風干燥箱（上海博迅實業有限公司）;電熱恒溫水浴鍋（上海力辰幫?？萍加邢薰荆?分析天平;粉碎機。

1.2 試驗方法

1.2.1 原料處理 將購買的柚子洗凈，挖出果肉和油泡層，獲得干凈的果皮，切成顆粒狀，放入沸水中5～10 min，保證無活性果膠酶，防止果膠分解，然后使用70℃的蒸餾水洗凈，除去可溶性糖、色素等物質，經過過濾后擠干水分放入干燥箱中進行干燥，將干燥后的果皮進行粉碎，然后取樣品進行備用[4] 。

1.2.2 果膠提取 取處理后的柚子皮粉，加入適量的水和濃鹽酸進行調節，通過酸解、過濾、濃縮、沉淀、分離、干燥等步驟提取果膠，果膠提取步驟如圖1所示。

1.2.3 單因素試驗 取17份30 g處理后的柚子皮粉，分別加入酸解液，研究不同pH值、料液比、超聲時間和酸解溫度對果膠獲得率的影響。

單因素試驗按照以下4種設置進行設計，對比相同條件下不同因素果膠提取率。

（1）pH值對柚子皮中果膠提取的影響。取30 g柚子皮粉末，按照料液比1∶ 25，并加熱到80℃，使用160 W的超聲清洗機作用8 min，將料液的pH值調節為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0，觀察不同pH值下柚子皮果膠提取效率。

（2）料液比對柚子皮渣中果膠提取的影響。取30 g柚子皮粉末，調節pH值到1.5，并加熱到80℃，使用160 W的超聲清洗機作用8 min，在此標準觀察料液比1∶ 10、1∶ 15、1∶ 20、1∶ 25、1∶ 30對果膠提取率的 影響。

（3）酸解溫度對柚子皮渣中果膠提取的影響。取30 g柚子皮粉末，按照料液比1∶ 25，并將pH值調節到1.5，使用160 W的超聲清洗機作用8 min，在此標準觀察酸解溫度為70、75、80、85、90℃不同溫度下果膠提取率。

（4）超聲時間對柚子皮渣中果膠提取的影響。取30 g柚子皮粉末，按照料液比1∶ 25，并將pH值調節到1.5，酸解溫度加熱到80℃，觀察超聲作用時間4、8、12、16、20 min對果膠提取率的 影響。

1.2.4 正交試驗 根據單因素試驗對比指標，進一步安排四因素三水平的正交試驗（表1）。

1.2.5 果膠提取率計算公式 果膠提取率為果膠質量與柚子皮粉末質量的百分比：

W= m 1 m 2 ×100 %

式中， W 為果膠提取獲得率（%）; m? 1為提取后的果膠成品質量（g）; m? 2為處理后柚皮粉質量（g）。在本試驗中，設計 m? 2=30 g。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 pH值對柚子皮中果膠提取的影響 從圖2中可知，當pH值為1.5時，柚子皮果膠的提取率為12.56%，達到最高;隨著pH值的不斷提高，果膠的提取率逐漸降低。由此可見，pH值越高，在弱酸環境下，與果膠作用的H +減少，使果膠的轉化率降低。pH值過低，在強酸的環境下，容易過度分解果膠，降低果膠的提取率，同時加深了果膠的色澤。因此果膠提取過程中，pH值為1.5時，柚子皮果膠的最佳提取數值[5-8] 。

2.1.2 料液比對柚子皮中果膠提取的影響 由圖3可知，隨著料液比的增高，柚子皮果膠提取率不斷上升，當料液比達到1∶ 25時，果膠提取率達到峰值，為12.56%，隨后，呈下降趨勢。由此可見，柚子皮果膠的提取在一定范圍內根據隨著酸解液的增加而增加，當達到1∶ 25時候，果膠提取率最大，隨后隨著酸解液的增加而降低。因此，料液比1∶ 25時果膠提取的效果最佳，料液比的比例過大或者過小都不利于果膠的提取。

2.1.3 酸解溫度對柚子皮中果膠提取的影響 由圖4可知，當酸解溫度達到80℃的時候，柚子皮果膠的提取率為12.56%，當酸解溫度在 60～ 80℃時果膠提取率逐漸升高，當酸解溫度在 80～ 100℃時[9] ，果膠提取率逐漸降低，由此可見，當溫度低于80℃時，果膠的水化溶解不完全，造成果膠提取率降低，當溫度高于80℃時，由于果膠酸解溫度逐漸升高，使得果膠過分溶解，造成果膠的提取率降低，因此，果膠提取的最佳酸解溫度為80℃。

2.1.4 超聲時間對柚子皮中果膠提取的影響 從圖4可知，超聲時間對果膠提取的影響相對比較大，從超聲時間4～8 min果膠的提取大幅度提升，8 min為最佳超聲時間，超聲時間12 min開始，果膠提取率呈下降趨勢。由此可得，超聲時間8 min為宜，時間過短，無法使果膠得到充分提取;超聲時間過長，則會造成果膠的分解。因此，超聲時間在8 min為最佳效果。

2.2 正交試驗結果

根據單因素試驗結果，在81種組合中選用9種組合進行試驗，試驗結果如表2所示。

由表2可知，第5組果膠提取率相對較高，為12.56%，根據單因素試驗進行對比發現，A2B2C3D1的果膠提取率為12.56%，因此果膠的提取最佳工藝為A2B2C3D1。再進行數據的觀察，發現四因素對果膠提取率的影響大小依次為B> C> A>D，表明超聲時間對果膠提取率的影響相對較大。

3 結論

通過對比單因素試驗和正交試驗可知，影響柚子皮中果膠提取的四種因素中，超聲時間對果膠提取的影響最大[10-12] ，其次是料液比，再次是酸解溫度，最后是酸解液的pH值，且超聲波輔助提取最佳工藝組合為酸解溫度為80℃，超聲時間8 min，料液比1∶ 25，酸解液pH值1.5時，柚子皮果膠提取率最大為12.56%，在該組合的試驗下，果膠為淡黃色粉末，無異味。

參考文獻：

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[10]張璇.柚子皮果膠的提取及其復合材料的制備及性能研究[D].上海：東華大學，2013.

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（責任編輯：柯文輝）