儀器分析技術在乙二胺四乙酸二鈉檢測中的研究進展

孟令麗

儀器分析技術在乙二胺四乙酸二鈉檢測中的研究進展

孟令麗

（吉林省經濟管理干部學院吉林長春130118）

儀器分析方法作為食品分析技術的一種，具有發展速度快、實用價值高及應用范圍廣泛等特點，表現出高靈敏度及高準確度多項優勢，在食品安全檢測技術中發揮出至關重要的作用，保障了食品安全性及人們生活健康。文章總結了當前儀器分析技術在真菌毒素檢測中的研究新進展，為今后的研究提供參考。

儀器分析；乙二胺四乙酸二鈉；檢測；研究進展

近段時間以來，食品安全問題成為了我們關注的重點，國家也非常重視這類問題。食品安全問題重在對于相關食品產品的檢測，而對于檢測來說，檢測的方法就尤為重要。現在食品檢測方法和手段很多，但選擇的大都是儀器分析法。選擇什么樣的儀器分析法，怎么樣進行樣品前處理就成了大多數研究者的研究方向。在這種情況下，對于儀器分析技術的研究，在食品中乙二胺四乙酸二鈉的檢測中就顯得更加重要了。

1 研究進展

現階段，研究乙二胺四乙酸二鈉的檢測方法，我們應用最多的就是儀器分析技術。這些儀器分析技術主要是：比色法、離子色譜法滴定法、高效液相色譜法、薄層色譜法還有現在應用較多的液相色譜-串聯質譜法等。

隨著人們研究的加深，儀器分析技術在乙二胺四乙酸二鈉檢測中的研究也在深入探究中，許秦等人在研究乙二胺四乙酸二鈉時發現，其與三價鐵離子絡合化合物的穩定性比與二價銅離子絡合化合物的穩定性要好得多，正因為這樣，他選用了FeCl3作為本次實驗的絡合劑。在選擇最大吸收波長時，他對這種絡合物進行全波長的掃描，最后根據數據確定最大吸收波長應該在250 nm附近，最終確定了本次實驗的檢測波長為254 nm。在用高效液相色譜法測定乙二胺四乙酸二鈉含量的實驗中，首先對高效液相色譜儀的流動相進行了探討研究，通過實驗數據顯示：測定乙二胺四乙酸二鈉選用四丁基溴化胺-乙酸鈉混合溶液作為流動相檢測的結果是最好的。所以在實驗時他們用四丁基溴化胺-乙酸鈉混合溶液作為了本次實驗的流動相。在上述實驗條件下測得的乙二胺四乙酸二鈉絡合物色譜峰可以很好地應用于實驗。在該確定的實驗條件下，他們繪制了標準曲線，具體方法是：以乙二胺四乙酸二鈉絡合物的濃度做為橫坐標，峰面積作為縱坐標。實驗結果說明了當乙二胺四乙酸二鈉絡合物的濃度在一定范圍內時線性關系較理想，得到了較好的相關系數和線性回歸方程。

我國進出口國家標準中，在樣品的提取階段都添加了三氯甲烷，衍生后在進行凈化時也往里加了三氯甲烷。為什么要這樣做呢？這樣做的目的就是要去除實驗過程中所帶來的一些干擾因素，由于在進行面條的檢測時，上述的這些干擾因素較少，所以在進行實驗時就沒有加入三氯甲烷。通過大量的實驗數據我們可以得到這個結果：在進行實驗的前處理時，是否加三氯甲烷對本實驗的結果不會產生影響。所以，我們在進行面條中的乙二胺四乙酸二鈉測定時，在前處理階段可以不用加三氯甲烷，節省了實驗時間和成本。他們又通過實驗測定出了本實驗方法的檢出限和定量限，為以后的研究提供了數據的依據。在進行本方法的重復性實驗時，他們對一定濃度的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液進行平行測定，得到了很好的重現性，說明這種實驗方法可以滿足實驗測定要求，比較可靠[1]。

高恒等在測定涼果類試樣中的乙二胺四乙酸二鈉時，將樣品混勻后稱樣放在離心管之中，往里邊加適量的水和正己烷，旋渦混合后進行超聲離心，最后冷卻到室溫。把水層轉移到容量瓶中，把這里面的正己烷層棄掉不要，再往里邊加適量的水。再重復上述操作，合并上述提取液放在容量瓶中。然后往容量瓶中加氯化鐵溶液，用水定容到刻度線。先搖勻，然后渦旋混勻后靜置過微孔濾膜，等待上機測定。在實驗的反應液當中，EDTA和金屬離子發生螯合反應形成絡合物。當穩定常數為lgKMY時，便可以形成穩定的絡合物。在進行大量實驗時，通過實驗的數據我們得到，溶液的pH值在3~6 時，Fe3+的穩定常數值達到最大。Fe3+和氫氧根的結合能力大大提高，在酸性環境中不會產生沉淀反應，所以，我們這個實驗選擇緩沖液的pH值為3。在進行儀器流動相的選擇時，對于不同比例的甲醇∶緩沖液，實驗數據表明，流動相比例中甲醇所占比例的提高，峰的保留時間會向后發生移動，峰面積基本不變，色譜峰的高度越來越小，最后我們選擇甲醇∶緩沖液=15∶85作為本次實驗的流動相。在選取本次實驗的最大吸收波長時，通過實驗數據的比較得到的結果是在波長258 nm處有最大吸收。實驗在進行衍生方式比較實驗時，選取了振蕩、漩渦和超聲三種方法進行對比。對比實驗的結果顯示，當前處理使用旋渦進行提取時回收率要高于其他方式的回收率。而旋渦時間到一定的時間以后，回收率就不會發生明顯的變化。通過上邊的實驗結果表明，在這個實驗中，用渦旋的方法進行衍生是最好的方法，并且得到了最佳的衍生時間為10 min。在進行回收率和精密度的實驗時，在空白基質中加入標準溶液，算出了本方法的檢出限。通過大量的實驗和重復的測定，我們得到了本次實驗的回收率可以滿足實驗的要求。這種方法開發后，我們在涼果類食品中測定乙二胺四乙酸二鈉就有了新的突破，這種方法比較方便、實用并且實驗數據準確，為我們以后研究此類食品中的測定方法提供了很好的依據[2]。

2 今后展望

最近幾年來，人們研究儀器分析技術的很多，這使得現代儀器分析技術得到了飛速發展。大多數這類技術都有各自的特點，我們要選取他們的優點，去除他們的缺陷，使用多種儀器分析技術相結合，或者研究出新型的技術來代替以前使用過的技術，為我們的食品檢測工作提供更好的幫助。在我們以后的研究中，要選擇更加適宜的方法來提高檢測的質量，為食品安全保駕護航。

[1]許秦.HPLC法檢測面條中的乙二胺四乙酸二鈉[J].現代食品,2018,52(21):174-179.

[2]高恒.超高效液相法測定涼果類食品中的EDTA-2Na含量[J].科技文苑,2018,135(30):171-173.

TS207.4

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2095-1205(2020)01-26-02

10.3969/j.issn.2095-1205.2020.01.16