氣相色譜-質(zhì)譜法測定煙草中多氯聯(lián)苯

黃穩(wěn)

摘要：多氯聯(lián)苯（PCBs）是一種具有絕緣性、耐熱性、高穩(wěn)定性、抗氧化性、抗腐蝕性的化學(xué)產(chǎn)品，因其上述諸多特點(diǎn)，因此被用作絕緣油、熱載體、潤滑油的主要原材料，也在其他工業(yè)制品當(dāng)中作為常見的添加劑。不過科學(xué)研究表明，多氯聯(lián)苯對是一種具有污染性和毒性的化學(xué)物質(zhì)，對人體會(huì)產(chǎn)生大量的傷害，目前已知的研究當(dāng)中，對于煙草中多氯聯(lián)苯的含量是否超標(biāo)尚沒有定論，本次研究，采取氣相色譜-質(zhì)譜法對隨機(jī)選擇的42中煙葉樣本中的多氯聯(lián)苯量進(jìn)行了測定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)所有煙葉樣本中均含有PCBs，但是含量符合我國相關(guān)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：氣相色譜-質(zhì)譜法;煙草檢測;多氯聯(lián)苯

前言：

多氯聯(lián)苯又稱氯化聯(lián)苯，是聯(lián)苯苯環(huán)上的氫原子被氯原子取代后的產(chǎn)物，根據(jù)氯原子取代氫原子的個(gè)數(shù)，可以將多氯聯(lián)苯分成三氯聯(lián)苯、四氯聯(lián)苯、五氯聯(lián)苯、六氯聯(lián)苯、七氯聯(lián)苯、八氯聯(lián)苯、九氯聯(lián)苯以及十氯聯(lián)苯，再加上每一種多氯聯(lián)苯都包含多個(gè)異構(gòu)物，因此，理論上多氯聯(lián)苯的種類可高達(dá)210種，目前能夠確定的有102種之多[1-2]，本次實(shí)驗(yàn)利用氣相色譜=質(zhì)譜法，對煙草中的七種具有代表性的多氯聯(lián)苯進(jìn)行檢測，包括PCB-18（2，2'，5-三氯聯(lián)苯）、PCB-28（2，4，4'-三氯聯(lián)苯）、PCB-52（2，2'，5，5'-四氯聯(lián)苯）、PCB-101（2，2'，4，5，5'-五氯聯(lián)苯）、PCB-138（2，2'，3，4，4'，5'-六氯聯(lián)苯）、PCB-153（2，2'，4，4'，5，5'-六氯聯(lián)苯）、PCB-180（2，2'，3，4，4'，5，5'-七氯聯(lián)苯）。

一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1實(shí)驗(yàn)樣品

本次研究選擇的煙葉樣品，具有隨機(jī)性，包括31種國內(nèi)種植的煙草（產(chǎn)地為廣西、河南、重慶、湖南、湖北、浙江、福建）以及11種國外煙草（產(chǎn)地為津巴布韋、多米尼亞、巴西、印度尼西亞），原產(chǎn)地采集后，密封冷凍儲(chǔ)存運(yùn)輸，保持煙草當(dāng)中各種成分的活性。

1.2實(shí)驗(yàn)材料

本次研究選擇的試劑，包括需要進(jìn)行檢測的七種多氯聯(lián)苯溶液，純度≥99%，外加2，4，6-三溴聯(lián)苯溶液、正己烷、丙酮用于色相分析。

1.3實(shí)驗(yàn)器材

主要器材為美國Agilent公司生產(chǎn)的 7890A-5975C 型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，除此之外，實(shí)驗(yàn)過程中，還會(huì)用到烘干箱、研磨器、篩網(wǎng)、凈化柱、旋蒸儀、電子天平、超聲清洗器等。

二、實(shí)驗(yàn)方法

2.1 溶液配制

內(nèi)標(biāo)溶液的配置使用正己烷加丙酮1比1配置后，加入2，4，6-三溴聯(lián)苯溶液，使其濃度為20微克/毫升。

標(biāo)樣混合溶液配置，七種多氯聯(lián)苯樣品利用正己烷與丙酮（1比1配比）定容至10毫升，每種多氯聯(lián)苯樣品配置6個(gè)濃度梯度，分別為5納克/毫升、7.5納克/毫升、10納克/毫升、15納克/毫升、20納克/毫升、50納克/毫升.所有溶液配置完畢后，置于-18℃條件下避光保存。

2.2 樣品處理

將樣品煙葉置于40℃烘干箱內(nèi)2-3小時(shí)候，利用研磨器研磨粉碎，取過篩網(wǎng)（2毫米）后的樣品2克，加入正己烷-丙酮溶液當(dāng)中（1比1配比），超聲萃取60分鐘，萃取等量標(biāo)樣混合溶液后，將兩次萃取液合并后，置于旋蒸儀中在真空條件下蒸干，將蒸干后的樣品加入到內(nèi)標(biāo)溶液后，取正己烷-丙酮溶液定容到10毫升，經(jīng)凈化柱過濾后，用氣相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，7種多氯聯(lián)苯的分子量及其特征離子如下表1所示：

2.3 樣品處理過程中的方法選擇

在進(jìn)行樣品處理工作過程中，有兩個(gè)環(huán)節(jié)可能存在選擇，一是樣品萃取液的過濾凈化，本次研究中采取多功能凈化柱進(jìn)行凈化，在一些文獻(xiàn)中[3]，也有選擇SPE小柱凈化過濾，將兩種過濾凈化方式進(jìn)行對比，對于煙草樣本的過濾凈化工作來看，選擇多功能凈化柱的效果更好，主要是因?yàn)椋啾扔赟PE小柱，多功能凈化柱過濾后的樣品回收率更高，而且整體來看，實(shí)驗(yàn)操作更加簡便快捷，一般當(dāng)個(gè)樣品凈化工作僅需幾秒鐘，加上回收工作，耗時(shí)很少，因此本次實(shí)驗(yàn)選擇了多功能凈化柱對萃取后的溶液進(jìn)行凈化過濾回收。

此外，本次實(shí)驗(yàn)在利用多功能凈化柱過濾回收前，利用旋蒸儀對萃取液進(jìn)行了真空旋蒸，從類似研究的文獻(xiàn)中來看[4]，如果不進(jìn)行旋蒸濃縮，而直接對萃取液進(jìn)行凈化，得到的樣品往往是褐色或者墨綠色的，這可能與樣品中一部分色素和多酚化合物含量較高有關(guān)，可能會(huì)對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生不必要的干擾，因此本次研究增加了旋蒸濃縮步驟。

三、結(jié)果

通過氣相色譜-質(zhì)譜法對42中煙草樣本進(jìn)行檢測，結(jié)果如下表2所示：

本次研究中，所有樣品均含有一定量的多氯聯(lián)苯化合物，其中含有PCBs-52的煙草種類最多，而樣品煙葉都不含PCBs-180，將樣品中所有種類的多氯聯(lián)苯化合物含量進(jìn)行加和，PCBs總含量最高的樣本為0.37毫克/千克，符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（《食品污染物限定》[5]中規(guī)定，食品總PCBs含量應(yīng)≤0.5毫克/千克）。

參考文獻(xiàn)

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