細小等軸α相對Ti-55531合金靜態再結晶行為的影響

王凱旋，王 濤，2，邵 暉，單 迪，蔡璐璐，孫 峰，劉向宏

(1.西部超導材料科技股份有限公司 特種鈦合金材料制備技術國家地方聯合實驗室，陜西 西安 710018)(2.西北工業大學，陜西 西安 710072)(3.西安理工大學，陜西 西安 710048)

Ti-55531合金(Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr)是俄羅斯VSMPO公司與歐洲空客公司合作開發的新型亞穩β鈦合金[1，2]，具有高強度、高斷裂韌性和良好淬透性，可用于制造大型飛機機翼、掛架的連接裝置和起落架。此外，該合金不含有Fe元素，在熔煉過程中可避免產生Fe元素偏析。

已有研究表明，晶界遷移率明顯依賴熱處理溫度的變化，隨著加熱溫度升高，高遷移速率晶界依次為與偏轉Goss(110)<227>呈Σ5關系的晶界[3]、與Goss晶粒呈Σ9關系的晶界和隨機晶界[4]。前期研究發現，在相變點以上進行熱處理，隨著保溫時間的增加大尺寸Goss晶粒被周圍的一些晶粒蠶食，晶粒發生再結晶細化現象。除了上述熱處理參數對合金β靜態再結晶的影響，值得注意的是變形合金α相周圍存在β晶格畸變區誘發Cube再結晶織構含量增加，初始Goss織構含量相對減小[5]。同時，Qiu等人[6]對熱處理冷卻過程中畸變區位錯誘發α相析出行為進行理論模擬，認為α相慣習面平行刃型位錯或垂直螺型位錯線長大，并且螺型位錯能夠誘發高密度α相取向選擇。隨著冷卻過冷度的減小，螺型位錯誘發α相析出長大的作用逐漸減小，合金元素沿滑移面上位錯快速擴散是析出α相形核和長大的主要因素[7]。杜娟等人[8]進一步研究認為，α相在β母相中析出存在激發形核長大的機理，析出相在已經形成的析出相與母相的界面形核，兩者存在近Burgers關系，即位錯誘發α析出相在周圍母相造成一定應力場，從而激發特定α相形核并長大。因此，合金中第二相硬質α顆粒和較軟基體β相變形不協調，共同影響β晶粒再結晶和次生α析出行為，亟需確立這些現象與變形參數的內在關聯。

細小β晶粒再結晶和α相析出機理是高強鈦合金協調改善高強度和高塑性的基礎。本研究以Ti-55531合金為對象，首先對不同應變速率變形條件下等軸組織合金進行兩相區短時處理，研究合金中相的再結晶形核機理，然后通過電子背散射衍射技術對合金中相尺寸、取向和界面進行初步表征，分析初始細小等軸α相周圍β晶格畸變對變形β基體再結晶和次生α相析出行為的影響規律，期望實驗結果能為高強鈦合金綜合力學性能調控提供理論基礎和實驗依據。

1 實 驗

實驗材料為兩相區終鍛獲得的φ260 mm Ti-55531合金棒材，化學成分(質量分數)為： Al 5.02%， Mo 5.07%， V 4.98%，Cr 2.99%，Zr 1.37%，余量為Ti和不可避免的雜質。金相法測得合金相變點為(840±5)℃。

首先采用線切割沿著棒材拔長方向切割出φ10 mm×15 mm的圓柱坯料。在氮氣保護下，采用Gleeble-3800熱模擬試驗機進行等溫壓縮試驗，應變速率為0.01、0.1、1 s-1，應變量為75%。在試樣表面中間部位焊接熱電偶，測量試驗過程中的溫度變化。試樣兩端墊有石墨片，以防止壓頭與試樣粘連。試樣固定好后，加熱到900 ℃并保溫3 s，然后進行壓縮試驗，變形完成后立即水冷，以保留高溫變形組織。將變形合金置于管式爐中進行750 ℃×5 min/AC短時熱處理。熱處理后的試樣通過線切割從中間切開，取縱向截面中心部位加工成金相樣品。

金相樣品依次在200#、400#、800#、1000#和2000#砂紙上進行粗磨和細磨，然后進行拋光和腐蝕。所用腐蝕液為HF、HNO3和H2O按體積比1∶2∶5混合而成。通過電子背散射衍射技術(EBSD)和JSM-6301F場發射掃描電鏡(SEM)對合金組織形貌進行觀察。采用JEM-3010透射電鏡(TEM)對合金相析出行為進行分析。制備TEM片狀樣品所用的雙噴腐蝕液為高氯酸、甲醇按體積比5∶95混合而成。雙噴時溫度為(-20～-30)℃，電壓為25 V。

2 結果與分析

2.1 等溫壓縮變形Ti-55531合金的組織形貌

圖1為Ti-55531合金經過0.01、0.1、1 s-1高溫壓縮變形后的顯微組織。隨著應變速率由1 s-1減小到0.01 s-1，殘留細小等軸α相的含量逐漸減少(圖1a～1c)，這是因為較低的應變速率延長了變形時間，促進α相向β相轉變，同時基體β相晶界明顯形成(圖1d)。進一步研究表明，0.1 s-1和1 s-1變形后合金β基體和細小等軸α相中存在高密度位錯，特別是在1 s-1變形合金中α相和β相變形不協調，導致β晶格畸變誘發針狀馬氏體形成(圖1e、1f)，這與文獻[9]研究結果一致。圖2為局部變形誘發馬氏體相的TEM照片。從圖2中針狀馬氏體相的衍射斑點標定結果可以看出，該相為斜方馬氏體α″相。盡管在高應變速率下合金內部產生的熱沒有足夠的時間向外界傳導，提高了基體β相的穩定性，然而細小等軸α相周圍局部存在高的晶格畸變，提高了相變非熱激活驅動力，促使馬氏體相變。

2.2 變形Ti-55531合金β相靜態再結晶行為研究

圖1 不同應變速率下變形Ti-55531合金的顯微組織Fig.1 Microstructures of deformed Ti-55531 alloy with different stain rates：(a)0.01 s-1，SEM；(b)0.1 s-1，SEM；(c)1 s-1，SEM；(d)0.01 s-1，TEM；(e)0.1 s-1，TEM；(f)1 s-1，TEM

圖2 局部變形誘發馬氏體相的TEM照片Fig.2 TEM images of martensite transformation induced by local deformation： (a)bright-field image；(b)dark-field image；(c)the corresponding SAED pattern

圖3 不同應變速率下變形Ti-55531合金的歐拉圖Fig.3 Euler maps of deformed Ti-55531 alloy with different stain rates：(a)0.01 s-1；(b)0.1 s-1；(c)1 s-1

圖4 不同應變速率下變形Ti-55531合金的β晶界角度分布圖Fig.4 β grain boundary(d～f) of deformed Ti-55531 alloy with different stain rates：(a)0.01 s-1；(b)0.1 s-1；(c)1 s-1

圖5 不同應變速率下變形Ti-55531合金的再結晶形貌和局部取向差圖Fig.5 Recrystallization maps(a～c) and local orientation maps(b～d) of Ti-55531 alloy with different stain rates: (a,d)0.01 s-1；(b,e)0.1 s-1；(c,f)1 s-1

圖6 不同應變速率下變形Ti-55531合金的次生α相析出形貌和位置Fig.6 Secondary α phase precipitation morphologies and positions of deformed Ti-55531 alloy with different stain rates： (a)0.01 s-1；(b)0.1 s-1；(c)1 s-1

2.3 細小等軸α相對變形合金再結晶機理的影響

在應變速率為1 s-1時，變形Ti-55531合金的熱處理組織中，細小等軸α相周圍分布的晶界主要為小角度晶界(2°～15°)(圖7a)。位錯誘發的點陣畸變集中分布在拉長α相的周圍(圖7b)。 本研究進一步對在圖7a白色矩形框中α相的取向差進行了分析，β相亞晶界上α相左端和右端的累計取向差(point-to-origin)約為4°(圖7c)，有明顯的差異，而α相上面和下面的累計取向差相對較小，約為2.7°(圖7d)。第二相對合金基體相再結晶的研究表明，不同形狀細小等軸α相周圍的變形區分為取向差較小的旋轉區和取向差較大的畸變區[12]。

綜上分析，在α相周圍因較大變形產生點陣旋轉區(圖8a)和應力誘發馬氏體相形成(圖2)，同時在點陣畸變區聚集了大量位錯，有較高的局部儲能，促進β亞晶界形成(圖8b)，也為后續熱處理過程中細小次生α相的高密度析出提供了條件(圖6)。此外，經過短時退火處理，微區組織中初始細小等軸α相發生再結晶(圖8c)，拉長α晶粒(圖7a中方框位置)被大角度晶界將分割成2個取向不同的晶粒，二者的取向差為89°，轉變為大角度晶界，形成不同取向的再結晶晶粒。因此，含有大量細小等軸α相的Ti-55531合金在應變速率為0.1和1 s-1變形時，經退火后分布在β相晶界和亞晶界上的等軸α相促進β相再結晶形核。特別是在0.1 s-1應變速率下，Ti-55531合金再結晶細化最好。因此，預變形合金中適當的等軸α相在熱處理過程中能夠促進β再結晶細化，有利于后續改善合金的力學性能。

圖7 應變速率為1 s-1下變形Ti-55531合金熱處理后的EBSD圖Fig.7 EBSD maps of deformed Ti-55531 alloy with strain rate 1 s-1 and annealed:(a)Euler graph; (b)local misorientation; (c)misorientation difference along the length of α phase in the white box; (d)the corresponding misorientation difference along the width of α phase

圖8 在應變速率為1 s-1下變形時Ti-55531合金細小α相對合金再結晶的影響Fig.8 Influence of fine α phase on the recrystallization behavior in deformed Ti-55531 alloy with strain rate of 1 s-1：(a)elongated α phase within β matrix; (b)diagram of β lattice rotation and distortion zones around α phase; (c)recrystallization of fine deformed α phase

3 結 論

(1)Ti-55531合金在應變速率為1 s-1變形時，在α相周圍的點陣旋轉區誘發馬氏體形成，點陣畸變區促進β亞晶界形成，有助于β相再結晶形核和空冷過程中局部高密度次生α相析出。而在應變速率為0.1 s-1時α相端部形成β小角度晶界，有助于β晶粒的再結晶細化。

(2)隨著應變速率從0.01 s-1增加到1 s-1，熱處理時Ti-55531合金中殘余位錯誘發細小次生α相在合金中的位置轉變模式為：β相內部→β亞晶界附近→拉長α相兩端。