化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理

施 蓉

（國(guó)投新疆羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司，新疆哈密 839000）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是基于多種特性值的物質(zhì)或材料，是測(cè)量分析行業(yè)中的具體量具。針對(duì)各種校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器裝置及相關(guān)的評(píng)價(jià)測(cè)量方法，結(jié)合物質(zhì)的特性來對(duì)化學(xué)分析技術(shù)進(jìn)行了解，在生產(chǎn)過程中對(duì)產(chǎn)品的材料控制方面都起著重要的作用。在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中，標(biāo)準(zhǔn)樣品會(huì)用于校準(zhǔn)儀器及評(píng)價(jià)測(cè)試方法等方面，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用以及有效管理，會(huì)提高化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和精準(zhǔn)度，因此具有重要的實(shí)驗(yàn)價(jià)值。

1 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值準(zhǔn)確度是對(duì)其進(jìn)行分類的基礎(chǔ)，不同級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于穩(wěn)定性和相關(guān)的用途等方面都存在不同的要求。一般來說，將化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)劃分為一級(jí)和二級(jí)，具體來說，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于標(biāo)定更低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，校準(zhǔn)高準(zhǔn)確度的其他儀器及相關(guān)的研究評(píng)定方法，而二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則主要適應(yīng)一些簡(jiǎn)單的檢測(cè)分析需求和社會(huì)行業(yè)中的要求，并將其作為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行使用，通常用于現(xiàn)場(chǎng)方法的研究以及評(píng)價(jià)、較低要求的儀器分析測(cè)量工作。通常，化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)質(zhì)量會(huì)用到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括基準(zhǔn)物質(zhì)、一級(jí)基準(zhǔn)物質(zhì)以及二級(jí)基準(zhǔn)物質(zhì)等。

化學(xué)分析儀器的校準(zhǔn)過程是能夠保證化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵部分，對(duì)于分析過程中幾乎是相對(duì)分析的方式，導(dǎo)致其絕對(duì)準(zhǔn)確度無法有效的確定，而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則可以通過校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)儀器的方式來開展。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能夠用作相關(guān)的工作標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。在針對(duì)化學(xué)儀器進(jìn)行分析的過程中，通常是通過工作曲線來建立起相對(duì)應(yīng)的物理量和被測(cè)組分濃度之間的線性關(guān)系。在化學(xué)儀器的更新過程中的工作人員會(huì)更加習(xí)慣用自己所配制溶液的標(biāo)準(zhǔn)，將其作為一種專用的工作曲線。如果采取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為具體的工作曲線，就能夠在化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果成立于一致基礎(chǔ)上的同時(shí)有效地保證整體的工作效率。

如果化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體分析結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)來說一致，就表示整個(gè)分析過程是處于完全的掌控之中，從而表現(xiàn)出對(duì)未知化學(xué)藥品的檢測(cè)結(jié)果相對(duì)來說比較準(zhǔn)確和可靠。

另外，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還能夠用于分析化學(xué)保證工作的質(zhì)量，保證責(zé)任人能夠用于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的考核評(píng)價(jià)以及整個(gè)分析實(shí)驗(yàn)室中具體工作質(zhì)量相關(guān)的做法，主要是通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行質(zhì)量控制，并長(zhǎng)期對(duì)結(jié)果進(jìn)行測(cè)量，確認(rèn)其始終處于有效的控制過程中。

2 化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體使用

針對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用，應(yīng)當(dāng)充分地體現(xiàn)出測(cè)量的可靠性原則，將其作為基礎(chǔ)進(jìn)行使用時(shí)，要考慮到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)量、相關(guān)的具體費(fèi)用，以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可獲得性和測(cè)量技術(shù)綜合水平。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)如果不正確地使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，就會(huì)對(duì)化學(xué)檢測(cè)的結(jié)果產(chǎn)生直接的影響，使其準(zhǔn)確性降低[1]。

2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成以及被測(cè)試樣相對(duì)來說比較接近，在此基礎(chǔ)上能夠有效地消除基體效應(yīng)導(dǎo)致引起的系統(tǒng)性誤差。但是與此同時(shí)，如果沒有針對(duì)被測(cè)試樣的基體進(jìn)行分析，思考相對(duì)來說比較接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以適當(dāng)采取和被測(cè)物質(zhì)組分含量相對(duì)來說比較接近的其他基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。同時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意所選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)成分應(yīng)當(dāng)盡可能和被測(cè)樣品體現(xiàn)出相同的特點(diǎn)[2]。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用過程中應(yīng)當(dāng)注意其有效期，很多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都已經(jīng)明確規(guī)定了有效期，因此在對(duì)其進(jìn)行使用的期間，應(yīng)當(dāng)充分結(jié)合實(shí)際情況來檢查其生產(chǎn)日期，同時(shí)需要注意在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用過程中，如果存在儲(chǔ)存不當(dāng)而導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)變質(zhì)，就無法再次使用。通常來說，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是相關(guān)的研制者基于特定的存儲(chǔ)條件下經(jīng)過穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)來證明的一種性質(zhì)，這種穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)僅僅能夠證明在這段時(shí)間內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各種組合是相對(duì)來說比較穩(wěn)定的，如果超過有效期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定情況就無法進(jìn)行有效的確定。實(shí)際中，一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性要比其所謂的有效期遠(yuǎn)得多，比如說冶金標(biāo)樣中一些金屬元素的穩(wěn)定性能夠達(dá)到20多年，而一些非金屬元素，比如硫元素等，隨著時(shí)間的推移以及保管傳輸條件的影響，會(huì)導(dǎo)致其特性量值不斷地下降。還有一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)容易發(fā)生變化，比如八氯二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖，會(huì)在三個(gè)月內(nèi)產(chǎn)生相對(duì)比較明顯的變化。實(shí)際中，大多數(shù)化學(xué)分析用標(biāo)樣是需要經(jīng)過合理配置后進(jìn)行使用的，即使是對(duì)其進(jìn)行嚴(yán)格的配置，進(jìn)行制備時(shí)也會(huì)存在使用介質(zhì)的種類以及濃度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響，實(shí)際中應(yīng)當(dāng)注意對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況進(jìn)行有效的監(jiān)測(cè)，并在此基礎(chǔ)上收集相關(guān)方面的信息數(shù)據(jù)來獲取相關(guān)的經(jīng)驗(yàn)[3]。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)當(dāng)將其存放在干燥、陰涼的特定環(huán)境中，并使用密封性良好的容器進(jìn)行儲(chǔ)存，同時(shí)還應(yīng)當(dāng)注意到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)證書方面的內(nèi)容，對(duì)其進(jìn)行儲(chǔ)存，否則可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各種影響，使其發(fā)生變化，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的效果降低，影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度是基于被測(cè)量值之間的分散性，實(shí)際中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于特性的不確定度方面也存在著差異性。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)當(dāng)充分地考慮到預(yù)期內(nèi)的分析結(jié)果和客觀要求，但是其不確定度的綜合水平，針對(duì)分析結(jié)果要求的基礎(chǔ)上的確定可以適當(dāng)忽略。

在不確定度的影響因素中，除了生產(chǎn)者所確定的部分，標(biāo)準(zhǔn)樣品的不同處理過程也會(huì)對(duì)其實(shí)驗(yàn)分析的結(jié)果產(chǎn)生影響。比如說當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及分析樣品基體之間差異明顯時(shí)，實(shí)際中將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度小視為良好，應(yīng)當(dāng)同時(shí)考慮到具體的供應(yīng)情況、相關(guān)成本以及預(yù)期使用效果在物理和化學(xué)各方面的特點(diǎn)，再針對(duì)化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中分析結(jié)果的不確定度，如果相對(duì)比較大，就可以采取不確定度更大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，從而能夠有效地降低相對(duì)應(yīng)的分析成本[4]。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性

針對(duì)化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性，主要是通過一條具有不確定度的、不間斷的比較鏈，來使測(cè)量的結(jié)果和規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)相符合，通常是基于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)來開展的。化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中很多分析結(jié)果都是依靠于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行溯源的，選購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)同時(shí)注意相關(guān)的證書是否能夠證明對(duì)國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)的要求，一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并不能提供證書，將其溯源至國(guó)家基準(zhǔn)，比如一些大型儀器設(shè)備隨機(jī)帶標(biāo)準(zhǔn)化的標(biāo)樣，還有一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書，無法確定具有研制要求的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，比如一些進(jìn)口設(shè)備所帶的標(biāo)樣證書的。除此之外，還有一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由于和待測(cè)物品的物理化學(xué)特質(zhì)存在差異性，比如塊狀粒狀、固體以及液體等，雖然原先能夠達(dá)到具體的要求，但是可能會(huì)影響分析結(jié)果的溯源性[5]。

3 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的通用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中，要求實(shí)驗(yàn)室需要參考相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃以及程序來對(duì)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行安全處理、運(yùn)輸、儲(chǔ)存，并對(duì)其使用程序進(jìn)行規(guī)范，防止由于使用和操作的不恰當(dāng)而導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生污染或損壞，影響到化學(xué)分析的結(jié)果。

3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購環(huán)節(jié)

在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行采購的過程當(dāng)中，首先應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按照國(guó)家方面的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)則來進(jìn)行采購，但是當(dāng)國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無法滿足客觀工作需求時(shí)，應(yīng)當(dāng)適當(dāng)考慮進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)銷商的資質(zhì)，確保材料的質(zhì)量。在對(duì)其進(jìn)行購買的過程中，首先應(yīng)當(dāng)按照相關(guān)規(guī)定來填寫采購申請(qǐng)單，注明所需采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體等級(jí)、技術(shù)指標(biāo)以及品種要求數(shù)量等，報(bào)相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)部門批準(zhǔn)再進(jìn)行采購，購買的過程當(dāng)中應(yīng)當(dāng)從資信良好的供應(yīng)商處進(jìn)行購買，同時(shí)應(yīng)當(dāng)確保其不確定度，并滿足產(chǎn)品測(cè)量任務(wù)的具體需求[6]。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中需要對(duì)化學(xué)分析以及檢測(cè)的結(jié)果產(chǎn)生重要影響的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行及時(shí)的驗(yàn)收。應(yīng)當(dāng)了解到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造商資質(zhì)證書的有效性以及生產(chǎn)日期和有效期等是否能夠符合國(guó)家方面的客觀要求。針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外觀進(jìn)行檢查，確保其包裝正常，防止標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝不合理，同時(shí)針對(duì)化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中可能會(huì)存在的問題來對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，確保其已有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)的過程中測(cè)試已知結(jié)果的樣品合格[7]。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行的期間核查工作是基于兩次相鄰的校準(zhǔn)期間內(nèi)進(jìn)行核查的過程，了解到設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于校準(zhǔn)狀態(tài)的情況，并對(duì)分析的結(jié)果具體質(zhì)量進(jìn)行保證，化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)應(yīng)當(dāng)定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，能夠及時(shí)地了解到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生的變化情況，對(duì)其進(jìn)行及時(shí)的預(yù)防，防止風(fēng)險(xiǎn)的產(chǎn)生。

在每個(gè)實(shí)驗(yàn)室中，由于其所配備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類和數(shù)量都存在差異性，對(duì)于不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查中測(cè)量的結(jié)果質(zhì)量，要由實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)過授權(quán)的專業(yè)人員來編制相對(duì)應(yīng)的核查計(jì)劃。

在這些核查的過程當(dāng)中，應(yīng)當(dāng)了解到核查的參數(shù)以及方法，所具有的特別性，可以結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室的具體條件根據(jù)簡(jiǎn)便易行、經(jīng)濟(jì)合理的原則來適當(dāng)選擇合理的方式，比如針對(duì)松香標(biāo)準(zhǔn)樣塊的松香顏色測(cè)定中，隔兩年來送往相關(guān)的部門，對(duì)其進(jìn)行重新校準(zhǔn)，而針對(duì)所購置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)當(dāng)和新配置的標(biāo)準(zhǔn)工作液和正在使用的進(jìn)行比對(duì)，以及不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間相互比對(duì)，確定不同的制造商以及同一制造商的不同批號(hào)，對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的核查。另外，還需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)試，檢測(cè)其不穩(wěn)定度以及被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品[8]。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的失效以及廢氣處理

針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行的管理過程中，如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)失效，超過了有效期，或者雖然在有效期內(nèi)，但是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)受到了污染以及泄漏的情況，需要對(duì)其進(jìn)行核查以及確認(rèn)，停止使用，并采取廢棄處理的措施。

4 結(jié)語

總體來說，針對(duì)化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行的有效管理和使用，是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要部分。結(jié)合實(shí)際情況，建立出一套有針對(duì)性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用和管理機(jī)制，發(fā)揮出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要價(jià)值，確保化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中具體監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。