基于重金屬特性的化學分析過程中化學分離研究

白艷紅

（內蒙古化工職業學院，內蒙古呼和浩特 010070）

在重有色金屬的化學分析工作中，有化學分解、分離、測定三項基本步驟。必須注意的是，重有色金屬化學分析中的化學分離作用能夠掌握待測微量化學組分的具體狀況，在整個重有色金屬化學分析工作中，化學分離是必不可缺的重要組成部分，涉及內容廣泛，科學研究價值極高。

1 實現元素狀態的準確分離

對于重有色金屬的陽離子，可以運用足量的還原劑進行還原，從而使陽離子轉變為化學元素狀態。這種分離方法雖然不是最主要的重有色金屬分離技術之一，卻在特定的化學分析工作中非常普遍，效果也十分顯著。例如在測定化學元素鉛時，可以通過添加足量的鹽酸滴液，運用鹽酸滴液極譜法。對于銅、砷等重有色金屬，可以采用還原劑鐵粉將其還原為元素狀態。對于堿金屬的硼氫化物，通常會等到錫、砷等金屬元素，在形成氫化物之后，運用原子吸收法準確測定AsH3。必須注意的是，對于硼氫化鈉來說，在其分離過程中，必須對具體應用加以應有的重視。調制pH為5.6的溶液，然后用硼氫化鈉可實現鉛元素的還原，實現鉛元素與鍶、鋇元素的分離以及鉛與鋅的分離。

2 重有色金屬化學成分的揮發與蒸餾

在還原錫石的過程中，應使用足量的鋁粉一氯化銨，實現化學揮發，這樣能夠除掉里面所含的砷。相反的是，碘化銨與含錫試料進行混合后再加熱處理，從而使其中所含的錫轉變為碘化物的狀態，并與其他元素相分離，其中的砷等元素會在全部揮發后與錫元素保持共存。一般情況下，如果所處環境溫度是100 ℃，持續為高純錫中通入適量的氯氣，就能夠使主體金屬被揮發和清除，運用光譜法進行檢測可以得知化學物質殘渣中尚且存在20多種化學雜質元素。運用碘量法能夠對銅與硫酸鉛實施沉淀并進行準確測定，銻元素和錫元素必然會給分離工作造成一定的干擾。

3 重有色金屬化學成分的沉淀分離

3.1 重有色金屬化學成分沉淀分離

在沉淀分離中，用硫酸鉛鉀復鹽來沉淀鉛元素能夠使其和礦石中所包含的其他元素相分離，卻無法使鉛元素與鋇元素、鍶元素等完全分離。因此，在沉淀處理過程，可以先對EDTA（英文名Ethylenedinitrilo，化學名稱：乙二胺四乙酸）介質采用硫酸鉀來沉淀鋇元素，接著，通過加入適量的硫酸予以酸化處理，從而達到鉛元素的分離，避免發生混晶析出問題。其次，使用氫氧化銨能夠使鐵元素、銅元素和鋅元素被分離。如果其中包含碳酸鈉，就可以通過加入氫氧化銨來實現鉛元素和銅元素的沉淀分離。需要注意的是，在運用碘量法來測定銅元素時，需要通過加入氫氧化鈉來實現銅元素的沉淀，然后再分離鎢元素。在pH達到5.5的溶液里，可以添加適量的氧化鋅懸浮液，這樣能夠讓其中所包含的鐵元素、鋁元素等轉變為相應的氫氧化物，完成與鈷元素、鎳元素的完全分離。需要注意的是，當前在分離重金屬的過程中，運用有機試劑（如丁二肟）已非常普遍和廣泛，例如運用丁二肟來沉淀鎳元素，使其與許多化學元素相分離，而且，其他肟類的分離性質基本都相同。在溶液的pH處于3.0～7.5的條件下，運用適量的嗎啉-4-碳化二硫代羧酸鹽來沉淀銅元素，能夠與其他的重有色金屬實現完全分離。

3.2 重有色金屬化學成分共沉淀分離

在重有色金屬化學成分共沉淀分離處理中，如果存在EDTA（英文全稱：Ethylenedinitrilo，化學名：乙二胺四乙酸），就要以鈹鹽為主要載體，通過添加適量的氫氧化銨實現錫元素的共沉淀，可以使其和鎢元素、銅元素相分離。在添加了氯化銨的水溶液中，以重金屬鐵為載體發揮共沉淀作用能夠實現銅元素、鋅元素和鎘元素的相分離。不可忽視的是，pH環境具有多樣化特征，在不同的pH溶液中，能夠運用氫氧化鐵實現銀元素、錫元素的共沉淀。如果pH在7.9～9.5，氫氧化鐵溶液會吸附重金屬中少量的鈷元素。如果硝酸鉀和高氯酸鈉并存于堿性溶液里，氫氧化鋯能夠實現與微量的鈷元素共沉淀，同時，這種沉淀時常會復溶于經過酸化處理的氫氧化銨中，實現載體元素與鋯元素的相分離。此外，氫氧化鎳能夠對鋁金屬中所含的銅元素和鋅元素進行共存。

3.3 實現化學重金屬元素的均勻性沉淀分離

在重有色金屬的沉淀分離中，均勻性沉淀分離也較為常見。在酸溶液和堿溶液中，硫代甲酰胺和硫代乙酰胺能通過發揮水解作用來不斷析出其中的硫化氫，同時，可以實現部分金屬離子的均勻性沉淀。其次，在鹽酸等介質中，硫代乙酰胺能夠對錫元素進行非常均勻的沉淀。另外，以鉬元素為主要載體，也能夠實現鎳基的均勻性沉淀，元素分離效果非常良好。

4 重有色金屬的萃取分離

4.1 重有色金屬的萃取分離

在重有色金屬化學分析的化學處理工作中，萃取處理技術頗為常用。從基本定義來看，萃取是指運用各種物質在選定溶劑中溶解度的不同，以分離混合物的方法，例如在含有硝酸鈾酰的水溶液中加入乙醚，硝酸鈾酰就從水中轉入乙醚中而雜質被留在水中。化學實驗研究表明，在重有色金屬多種元素并存的狀態下，DAM與高分子胺所發揮的分離作用非常有效。結合配位基來看，萃取分離能夠全面做好重有色金屬化學元素有效分離的連續性工作，對鎘元素、鋅元素等進行準確檢測。試驗數據表明：運用重量為1g的DAM氯仿溶液，能夠實現150mg鈷元素的一次性萃取，其萃取率高達99.5%，而且，其中的鎳元素也不會受損失[1]。以此為基礎，可對鎳中所含的微量鈷元素含量予以準確測定，在對于反萃取的處理工作中，將這些微量鈷元素作為高含量鈷元素所對應的絡合滴定。其次，在重有色金屬化學分析的化學處理工作中，高分子胺的分離效果和使用價值極高。如果選用的萃取劑是N-235，在鎳元素中運用萃取得到鋅元素以后，可以繼續通過添加高氯酸來測定鎳電解液中所含的鋅元素。縱觀無機配位劑，不難看出錫元素所對應的碘絡合物在使用苯完成萃取之后，加入適量的氫氧化鈉反萃取錫元素，最終能夠實現和其余元素的分離。

4.2 重有色金屬的交換萃取分離

在重有色金屬的交換萃取實驗中，實驗工作人員通常是將分離與光度法充分結合使用，從而有效完善萃取方法，提高萃取效果，簡化實驗流程，這種萃取方法還具備一大優勢——能夠在大量不同金屬元素中準確測定少部分微量元素。一般情況下，運用無色無味的銅試劑鉛能夠全面萃取銅元素。這種方法在鈷元素和鎳元素的分離實驗中得以成功應用，效果極為良好，在后續實驗工作中的應用也非常廣泛且普遍。如果運用氯仿溶液作減色法來測定汞元素含量，就需要在原溶液中加入適量的2-羥基-4-對甲氧基苯酮，這樣能夠加強試劑對于所處環境中的光的敏感度，并提升穩定性[2]。

4.3 重有色金屬的協同萃取以及共萃取

在重有色金屬的化學分析工作中，通常是以鈷鎳為協同萃取對象，舉例而言，在化學實驗中，如果選用的萃取劑是TTA，與此同時，所選用的協同萃取劑是胺類，就能夠對鈷元素和鎳元素實施萃取分離。不可忽視的是，因為在萃取實驗中，普遍存在常量組分現象，所以微量組分所對應的萃取結果就很有可能出現增大或者減小。萃取實驗結果表明：重有色金屬的協同萃取與共萃取相比之下，不是最常用的重有色金屬分離技術方法。

5 重有色金屬的離子交換與色層分離

在重有色金屬的分離工作中，離子交換方法、流程以及最終的效果非常重要。在實驗工作中，鹽酸的鋅溶液通常是經過陰離子完成交換，而在發生交換作用之后，會吸附所有的鋅元素，使其與其他的鈷元素、鎳元素等相分離。同時，鹽酸中的鋅、鎘溶液在也會在產生離子交換作用后，使其中所含的鋅元素與鎘元素被吸附，鈷元素、鎳元素等會被分離。其次，對于混合了鹽酸與其他有機溶劑的流動相，加入樹脂后，能使鎘元素和其他元素相分離。另外，元素分離后，其色層也會分離，不同元素的色層不同[3]。

6 重有色金屬的浮選分離

在重有色金屬化學分析中的浮選分離主要是指充分發揮氣泡的作用來實現微量組分分離目標的一種處理技術。其次，在運用膠體的吸附浮選法時，對于鋅元素的吸附工作，可以用氧化鐵完成，從而實現鉛元素與鎘元素的相分離。與此同時，發揮石蠟混合液與氧化鐵膠體的共沉淀作用，能夠在高純度的鋅中分離出錫元素。此外，在重有色金屬化學分析中的分離技術方法應用中，應注意把握六項基本要點：

1）充分發揮化學元素狀態分離在個別的化學分析工作中的顯著優勢，例如發揮AsH3測定的優勢。

2）充分發揮蒸餾分子與揮發在主體金屬元素分離中的去除中作用，正確操作實驗流程，最終的去除效果非常明顯。

3）在使用沉淀分離的過程中，應根據實際情況與需求選用正確的方式，當前沉淀分離主要分為基礎性沉淀分離、共沉淀分離和均勻性沉淀分離等三種方式，這三種沉淀方法的適用對象不盡相同，因而，要嚴格依據實際情況選取最佳沉淀方式。

4）萃取分離方法主要包括基礎性萃取分離、交換型萃取分離以及協同萃取和共萃取。需要注意的是，相比而言，協同與共萃取不是最普遍應用的分離方法，大多只能滿足特殊情況下的化學元素分離需求。

5）重有色金屬化學分析中的離子交換和色層分離均具備良好的吸附作用，因此，在實驗中，應注重發揮這種作用。

6）因為浮選分離操作是通過發揮氣泡的作用來實現微量組分的有效分離，所以在具體應用中，應注意這種方法屬于輔助分離，要發揮其輔助性作用[4]。

7 結束語

在重有色金屬化學分析的化學分離實驗過程中，應注意實現元素狀態的分離，充分發揮蒸餾分子與揮發在主體金屬元素分離中的去除作用，正確操作實驗流程，根據實際情況與需求選用基礎性沉淀分離、共沉淀分離和均勻性沉淀分離等三種不同沉淀方式。在應用萃取分離方法的過程中，應正確使用基礎性萃取分離、交換型萃取分離以及協同萃取和共萃取。在離子交換和色層分離中，應發揮良好的吸附作用。此外，在實施浮選分離時，應發揮其輔助性作用。