鋼鐵材料化學分析中數(shù)據(jù)誤差的影響因素

雙瑞前

（山西大同大學，山西大同 037009）

1 概述

改革開放以來，國內(nèi)社會經(jīng)濟穩(wěn)定快速發(fā)展，其中鋼鐵產(chǎn)業(yè)作為衡量一個國家制造業(yè)發(fā)展水平的重要標志的重要產(chǎn)業(yè)，它在推動經(jīng)濟發(fā)展方面所發(fā)揮的重要作用是無可替代的。鋼鐵產(chǎn)業(yè)不僅僅是我國工業(yè)化改革進程中的一個基礎性產(chǎn)業(yè)，同時它也是能源、資金、資源、高精尖技術的密集型產(chǎn)業(yè)。目前來講，我國正處于并長期處于發(fā)展中國家，在這一階段的社會發(fā)展和經(jīng)濟建設發(fā)展中對于鋼鐵材料的需求量十分巨大，需求端反作用于供應端，我國的鋼鐵產(chǎn)量也在逐年攀升。鋼鐵材料化學分析步驟在該領域的制造和生產(chǎn)過程中是一項十分重要工作，它對于鋼鐵行業(yè)的新型生產(chǎn)工藝和高新產(chǎn)品的研發(fā)有著非常重大的影響。正因為這樣，為確保鋼鐵材料在化學理論分析層面的正確性，盡可能地減少和避免因數(shù)據(jù)不準而引起的誤差，對于鋼鐵化工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有著不可替代的重大意義和經(jīng)濟價值。

2 在試樣制備階段可能產(chǎn)生誤差的影響因素

鋼鐵材料化學分析的基礎條件是對具有代表性樣品的選擇。例如在焊屏試件鋼鐵材料中，應當慎重進行樣屑的選擇，注意不能直接與基材或過渡層接觸，否則將會造成分析結果不準確的情況。在試件堆焊過程中，對于厚度參數(shù)需要嚴格控制，確保符合相關規(guī)范標準。如果所選用的焊接厚度不符合要求，那么一旦基材當中的某些化學成分進入了堆焊層，可能直接導致鋼材當中的含碳量降低，不符合國家要求的標準水平。上述情況也將會導致在對鋼鐵材料進行化學分析時所得的結果發(fā)生不準確的現(xiàn)象。另外，鋼鐵材料的取樣對于分析結果也有著十分重要的影響，不同的材料取樣方式也有很大差異，在對材料進行取樣時選擇要考慮到材料樣本的自身特點。例如，H10Mn2埋弧焊絲，其焊絲的最小直徑在0.02mm，考慮到該樣品的特點，在進行取樣操作時要和生產(chǎn)車間配合密切，在選取合適的焊絲以后，根據(jù)科學規(guī)范的規(guī)程要求對焊絲進行取樣。如果在取樣過程中操作失誤，那么，針對上述樣品的化學分析結果中Mn、Si等元素的含量就出現(xiàn)偏離原始材料的現(xiàn)象，進而引起不必要的誤差。我們通過分析和研究發(fā)現(xiàn)，若在完成了堆焊操作以后再進行取樣，那么所得的結果中Mn元素的含量就會有一定程度的下降，達不到1.50%～1.90%的要求。而Si元素的含量則會出現(xiàn)較實際情況偏高的情況，超出規(guī)定的0.070%以下的標準。在焊接過程中，所使用的助焊劑化學成分分布不均勻，焊接時，焊接的條件沒有進行嚴格把控等因素都可能會對最終的結果產(chǎn)生一些影響。

3 在試樣分解階段可能產(chǎn)生誤差的影響因素

鋼鐵材料化學分析中對試樣的分解操作，目的是確保被測組分都能夠進入分析狀態(tài)。在熔樣操作中，為了保證分析數(shù)據(jù)準確，需要嚴格控制熔樣的時間、溫度、酸度等條件。例如，對鋼鐵材料中鉻的分析采用過硫酸銨氧化-銀鹽滴定法，對鋼錳的分析采用亞硝酸鈉-亞砷酸鈉滴定法，由于試樣當中碳化物不容易破壞分解，含量會相對較高。在對樣品進行檢測的過程中將所制備的試樣在試劑中溶解以后會得到一種渾濁的溶解溶液，其中一般含有許多雜質。鑒于上述情況，在分解過程中為了確保所得數(shù)據(jù)的準確性，需要把將溶解樣品的時間適當加長，直到溶液中產(chǎn)生白色煙狀三氧化硫，同時溶液總體由渾濁變得清澈。除此之外，當想要分析鋼鐵樣品中的P元素含量時，如果含有W、Mo等金屬元素時，應當對所得的渾濁溶液進行過濾處理，如果不進行過濾處理那么將會導致實驗分析得出的結果比標準要求要高的情況，從而導致了所得結果和實際情況產(chǎn)生偏差。除此之外，在試樣的稱取時，實驗人員應當對材料進行精挑細選，避免由于環(huán)境的不同或者人的主觀意識等可控因素對實驗結果產(chǎn)生影響。例如在對鋼鐵材料中的Mn元素進行測定時，采用光度法進行測量時，若所選用材料的用量過少，加之試樣中不可避免地含有許多雜質成分，這也會影響該實驗結果的準確性。比如，在對鋼鐵材料中的Si元素的含量進行測定時，需要實驗人員仔細挑選合適的試樣，盡量選取細而且薄的樣屑分析。如果選擇了較厚的試樣，雖然通過加長溶解的時間可以保證試樣的充分溶解，但是這樣一來，所得的分析結果較實際值將會產(chǎn)生偏低的現(xiàn)象，為結果的分析帶來了一定的誤差。

4 在器具及試劑選用方面可能產(chǎn)生誤差的影響因素

鋼鐵材料化學分析同其他學科的分析一樣在實驗過程中要求使用性能完好的分析器具，經(jīng)過嚴格的校準及鑒定確定無誤之后，研究人員方可進行實驗。如果在實驗過程中發(fā)現(xiàn)分析器具存在設備故障或狀態(tài)指示異常的突發(fā)情況，將直接導致分析結果作廢的情況。例如應用光度法分析時，應用光學玻璃比色皿之前，需要認真校對。分析鋼鐵材料中含量的過程中，隨著時間的進展，溶液中含氟化物會腐蝕樣品，從而造成實驗結果誤差的情況。因此在實際操作中，需要對比色皿定期更換，以避免此類誤差的發(fā)生。例如在化學分析過程中，可以同步開展標樣及試樣同步分析，保證分析結果準確無誤。鋼鐵材料化學分析結果也會受到分析試劑的影響。例如，在實際的操作過程中如果所使用的純抗壞血酸發(fā)生了質量問題，在對生鐵材料當中的P元素含量測定實驗中，使用鉍鹽催化-抗壞血酸還原法，顯色液將會出現(xiàn)諸多的變化。在實際分析的過程中不難看出，因為生鐵中P元素含量有很多差異，因此如果正在這種方法進行含量的分析檢測，其顯色液的顏色變化可能不會十分明顯，材料的吸光度也很難體現(xiàn)出較大的差異。但是對其他的金屬元素使用同種方法進行含量檢測時，并沒有發(fā)生相似的上述現(xiàn)象。除此之外，當采用純凈無水乙醇試劑檢測法對P元素進行含量檢測時，可能出現(xiàn)顯色異常的情況。當夏季時，室內(nèi)溫度較高環(huán)境下，這種顯色異常的問題發(fā)生的概率更大，這也會對實驗的結果分析帶來一定的誤差影響。

5 鋼鐵材料化學分析中數(shù)據(jù)誤差的分析方法因素

在大部分的鋼鐵材料化學分析過程，其實驗操作的過程相對而言較為簡單，但是在實際的操作過程中，一些需要操作者格外注意的問題，目前并沒有被相關學者明確地提出。因此，這就對在分析過程中的操作人員的經(jīng)驗提出了更高的要求，操作者必須能對溶液中細微的顏色變化給予充分重視和恰當理解，從而在一定程度上降低了在結果分析階段誤差的產(chǎn)生的風險。例如，在對鋼鐵材料中Cr元素含量進行測定時，往往使用銀鹽催化-過硫酸銨氧化法，但是在一部分碳素鋼中，會在生產(chǎn)的過程中殘留有少量鉻的成分，雖然少量，但是不可忽視，經(jīng)過氧化處理之后，溶解液的顏色整體呈現(xiàn)出白色。如果此時把鉻元素指示劑滴加到前述白色溶解液中，一般情況下，并不能立刻出現(xiàn)由櫻紅色的改變。但是這時不要著急去處理溶解液，而只需要再滴加一滴標準亞鐵溶液，溶解液中就可以很快出現(xiàn)櫻紅色。在持續(xù)滴入之后，即可獲取鋼鐵材料樣品中殘存Cr元素的相關測定結果。在實際的操作過程中還有一些操作者，可能會通過Mn元素的滴定結果來判定Cr元素的含量，在這種情況下，結合現(xiàn)有的數(shù)據(jù)，將會使分析結果產(chǎn)生一定的誤差。出現(xiàn)這種其情況的原因主要是在鉻元素的質量分數(shù)為0.10%～0.40%的情況下，使用該溶液進行滴定在整個過程中不會有明顯的變化發(fā)生，而且也不會出現(xiàn)與Cr元素的相關化學表現(xiàn)。另外，在對材料中的Si元素含量的測定中，使用鉬元素藍光度法進行檢測，具體做法是將草酸、硫酸亞鐵溶液同步加入進去，當混合液體產(chǎn)生化學還原反應以后，溶液中將會有鉬藍產(chǎn)生。但是這種分析方法在實際的應用過程中也會引起在分析結果方面產(chǎn)生誤差的情況，特別是在爐前分析時，此種方法應當謹慎選用。在對待測元素含量進行光譜分析的過程中，使用的儀設備精度以及實驗環(huán)境，對于結果分析的準確性都會產(chǎn)生一些不可忽視的影響。鋼制管件及其他鋼材對于C、P、S等元素的含量國家都有著非常嚴格的技術要求，因此，在對鋼鐵材料當中的C、P、S等元素的分析測定過程中，必須要保證所測得數(shù)據(jù)的準確性，為結果分析的準確性做好數(shù)據(jù)準備。由于在此類實驗中對含量的最低數(shù)值沒有明確限制，因此可能會出現(xiàn)實驗結果誤報的失誤現(xiàn)象，從而直接導致了分析得出的結果同實際情況產(chǎn)生較大誤差。所以，在實際分析方法應用中，應當盡量采用化學分析對照法，從而保證分析結果的數(shù)據(jù)準確，避免各種數(shù)據(jù)誤差的發(fā)生。

6 結束語

針對鋼鐵材料進行化學分析在檢測環(huán)節(jié)是一項非常重要工作，所得化學分析結果的準確性，對于衡量鋼鐵材料的質量具無可替代的重要價值和意義。化學分析作為一種實驗實操技術，對于實驗分析結果的準確度有著特別高的要求。正因如此，操作者在實際操作的過程中，更應當充分地考慮到諸如實驗樣品的制備、試樣的分解、實驗器具、試劑選用以及實驗數(shù)據(jù)的方法等很多方面可能對數(shù)據(jù)引起誤差的因素。并且在此基礎上，做好在操作過程中的細節(jié)把控，嚴格按照要求對各道操作工序進行執(zhí)行，盡可能地避免誤差因素對實驗結果影響，保證最終分析結果的可靠性和準確性。