廢樹(shù)脂微波處理工藝研究

高 超，安鴻翔，郭喜良，高 帥

(1.中國(guó)輻射防護(hù)研究院，太原 030006；2.原子高科股份有限公司，北京 102413)

來(lái)自核電站放射性廢離子交換樹(shù)脂(以下簡(jiǎn)稱“廢樹(shù)脂”)含水率一般為50%～60%，濃集了放射性Co、Sr、Cs等裂變產(chǎn)物和活化產(chǎn)物，屬于濕固體廢物，約占核電站固體廢物總量的1/4。廢樹(shù)脂屬于彌散性物質(zhì)，必須進(jìn)行穩(wěn)定化處理和包裝，以滿足廢物運(yùn)輸和最終處置的要求；但其放射性有機(jī)廢物的特點(diǎn)，又造成廢樹(shù)脂輻照或熱解、生物降解時(shí)會(huì)產(chǎn)生H2、CH4、NH3等氣體；且廢樹(shù)脂含較多硫和氮，焚燒產(chǎn)物和降解產(chǎn)物對(duì)設(shè)備和貯存容器有較強(qiáng)的腐蝕性，因此，如何安全有效地處理廢樹(shù)脂是一個(gè)難題[1-2]。

目前，我國(guó)核電站對(duì)于廢樹(shù)脂的處理多采用水泥固化法，AP1000等堆型采用了干燥熱壓或脫水后裝高整體容器HIC處理等，上述方法僅解決了廢樹(shù)脂穩(wěn)定化和游離水的問(wèn)題，未解決廢樹(shù)脂的輻解對(duì)處置安全的影響問(wèn)題。近年來(lái)新開(kāi)發(fā)的一些新的處理工藝，如濕法氧化、高溫分解等雖然解決了廢樹(shù)脂有機(jī)廢物的問(wèn)題，但其反應(yīng)條件苛刻，對(duì)設(shè)備的要求高，二次廢物處理復(fù)雜，不利于擴(kuò)大規(guī)模應(yīng)用。

廢樹(shù)脂微波處理技術(shù)是利用微波加熱穿透能力強(qiáng)和體加熱的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)壓水式快速蒸發(fā)，將廢樹(shù)脂中的水分干燥脫出，使其中的有機(jī)組分無(wú)機(jī)化，將廢樹(shù)脂的危險(xiǎn)性降至接近零風(fēng)險(xiǎn)級(jí)別[3-4]。與常規(guī)的水泥固化等工藝相比，廢樹(shù)脂微波處理的產(chǎn)物減容減重比極大，且實(shí)現(xiàn)了有機(jī)廢物的無(wú)機(jī)化；與濕法氧化等工藝相比，微波處理工藝不引入強(qiáng)酸強(qiáng)堿等組分，二次產(chǎn)物組分單一，常規(guī)設(shè)備即滿足處理要求。目前世界上很多國(guó)家都開(kāi)展了微波技術(shù)處理放射性廢物的研究，但美國(guó)、德國(guó)、西班牙、法國(guó)、日本等國(guó)的研究均未涉及廢樹(shù)脂的無(wú)機(jī)化處理領(lǐng)域[5-8]。因此，為了能使我國(guó)核電站廢樹(shù)脂處理開(kāi)辟一條新的出路，我們開(kāi)展了廢樹(shù)脂微波處理工藝研究，本文介紹研究工作的具體結(jié)果。

1 廢樹(shù)脂微波處理工藝研究

以下將分別對(duì)廢樹(shù)脂微波桶內(nèi)干燥工藝和干燥產(chǎn)物的微波灰化工藝進(jìn)行介紹，在具體試驗(yàn)研究中以核級(jí)IRN160型離子交換樹(shù)脂為研究對(duì)象，試驗(yàn)裝置為自行設(shè)計(jì)的微波干燥裝置和微波灰化裝置。

1.1 微波桶內(nèi)干燥工藝

廢樹(shù)脂微波桶內(nèi)干燥工藝就是利用微波加熱核電站的廢樹(shù)脂，將廢樹(shù)脂干燥至含水率10%以下。采用自行研制的12 L微波桶內(nèi)干燥試驗(yàn)裝置(如圖1所示)開(kāi)展試驗(yàn)，該裝置由微波加熱器(磁控管、波導(dǎo)及控制部分)、頂蓋和附件組成。安裝于頂蓋中心的磁控管產(chǎn)生微波，微波由波導(dǎo)管饋入12 L桶中，實(shí)現(xiàn)物料的干燥，頂蓋上還安裝有進(jìn)氣口、排氣口、進(jìn)料口和測(cè)溫儀接口等附件。微波加熱器的控制部分和排氣、測(cè)溫的控制及顯示部分集成于控制柜。

圖1 12 L微波桶內(nèi)干燥試驗(yàn)裝置Fig.1 12 L microwave drum drying device

1.1.1影響因素研究

微波干燥處理效果的影響因素主要有功率、時(shí)間和物料量(質(zhì)量和含水率)三個(gè)。根據(jù)前期試驗(yàn)研究結(jié)果[9]，分別對(duì)三個(gè)影響因素進(jìn)行了試驗(yàn)。采用含水率約59%左右的廢樹(shù)脂開(kāi)展試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果示于圖2～5。

圖2為微波功率試驗(yàn)結(jié)果，分別采用0.24、0.40、0.56和0.8 kW的微波功率對(duì)800 g廢樹(shù)脂加熱至干燥終點(diǎn)。結(jié)果顯示：微波功率越大，對(duì)于初始條件一致的廢樹(shù)脂，達(dá)到同一干燥終點(diǎn)的時(shí)間越短，即微波功率的變化會(huì)造成蒸發(fā)速率的變化，微波功率的增加與干燥時(shí)間成反比關(guān)系；在考慮能耗經(jīng)濟(jì)性的同時(shí)，為保證干燥效率應(yīng)盡量增大微波功率。

圖2 微波功率試驗(yàn)結(jié)果Fig.2 Results of microwave power experiment

圖3為微波干燥時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果，其工藝條件與微波功率試驗(yàn)相同，結(jié)果顯示：足夠的微波干燥時(shí)間可確保得到含水率較低的最終產(chǎn)物，但延長(zhǎng)干燥時(shí)間會(huì)造成干燥效率下降，且過(guò)度延長(zhǎng)干燥時(shí)間還會(huì)對(duì)產(chǎn)物性狀產(chǎn)生影響，因此應(yīng)謹(jǐn)慎考慮選擇合適的干燥時(shí)間。

圖3 微波干燥時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Results of microwave drying time experiment

圖4為物料量影響試驗(yàn)結(jié)果，分別采用200、400、600、800和1 000 g的廢樹(shù)脂在0.8 kW的微波功率下干燥至終點(diǎn)。結(jié)果顯示：初始加料量越多，在同一微波功率下達(dá)到干燥終點(diǎn)的時(shí)間越長(zhǎng)；同一含水率情況下，物料量的增加與達(dá)到干燥終點(diǎn)的時(shí)間呈正比關(guān)系。

圖4 物料量試驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Results of material quantity experiment

圖5為廢樹(shù)脂溫度隨干燥時(shí)間變化圖，結(jié)果顯示：廢樹(shù)脂在干燥過(guò)程中溫度經(jīng)歷升溫-恒溫-再升溫三個(gè)階段。與圖4對(duì)比可知，當(dāng)廢樹(shù)脂的含水率大于10%時(shí)，水分決定著干燥過(guò)程；當(dāng)廢樹(shù)脂的含水率降低到10%之下后，廢樹(shù)脂質(zhì)量對(duì)溫度再升高起始時(shí)間起著重要作用，質(zhì)量越小，溫度再次升時(shí)間越早。

圖5 干燥過(guò)程中廢樹(shù)脂溫度變化圖Fig.5 Temperature change of spent resin during drying

1.1.2干燥工藝研究

(1)加料量試驗(yàn)

由前期研究[10]可知，微波在樹(shù)脂中的穿透厚度主要與樹(shù)脂自身的含水率有關(guān)，對(duì)于含水率50%左右的樹(shù)脂，12 L鋼桶中微波在樹(shù)脂中的穿透厚度為130 mm。理想條件下，加料厚度在130 mm內(nèi)的廢樹(shù)脂為一整體體積加熱，可實(shí)現(xiàn)干燥，但實(shí)際過(guò)程中干燥不僅取決于受熱條件，還與干燥動(dòng)力學(xué)、設(shè)備排氣能力、樹(shù)脂的變性條件等因素有關(guān)。因此需要確定首次和后續(xù)批次的廢樹(shù)脂加料量(加料厚度)，以優(yōu)化干燥工藝參數(shù)和干燥產(chǎn)物效果。

通過(guò)在12 L鋼桶內(nèi)加入不同厚度樹(shù)脂，開(kāi)展首次加料量和批次加料量試驗(yàn)，通過(guò)廢樹(shù)脂質(zhì)量變化及干燥產(chǎn)物性狀判斷干燥終點(diǎn)。

1)首次加料厚度低于25 mm時(shí)，由于樹(shù)脂量較小，對(duì)微波的利用不充分，會(huì)發(fā)生打火現(xiàn)象，可能損害磁控管；首次加料厚度超過(guò)70 mm時(shí)，由于樹(shù)脂層較厚，在廢樹(shù)脂表面已經(jīng)碳化時(shí)，其內(nèi)部平均含水率仍高達(dá)到25%左右，可能是樹(shù)脂厚度較大，阻礙了水蒸氣的運(yùn)移所致；首次加料厚度在30～35 mm時(shí)，干燥效果較好，干燥產(chǎn)物內(nèi)部含水率分布均勻。因此，推薦首次加料厚度為30～35 mm。

2)批次加料厚度在20～25 mm時(shí)，干燥產(chǎn)物的平均含水率為10%～15%，且僅有極少部分超過(guò)15%，這可能與微波干燥裝置的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)有關(guān)，12 L微波干燥試驗(yàn)裝置采用單磁控管結(jié)構(gòu)，存在內(nèi)部電場(chǎng)分布不均勻，可能影響桶內(nèi)水分的擴(kuò)散。因此，推薦批次加料厚度為20～25 mm。

(2)控制方式試驗(yàn)

一般認(rèn)為微波加熱是均勻的，但這種均勻性僅具有宏觀意義，對(duì)于單個(gè)物料的不同部分，其加熱具有不均勻性。微波加熱的均勻性受到物料的形狀、位置、介電特性、微波腔電場(chǎng)分布、微波功率等因素的影響。對(duì)于樹(shù)脂的微波桶內(nèi)干燥而言，受熱不均會(huì)引起局部過(guò)熱，而發(fā)生局部結(jié)焦、結(jié)殼現(xiàn)象，造成廢樹(shù)脂脫水困難，進(jìn)而對(duì)后續(xù)處理工藝造成不利影響，因此需優(yōu)化干燥過(guò)程，以盡可能得到性狀均勻的干燥產(chǎn)物。

造成微波加熱不均勻性的因素，基本上可以分為兩類(lèi)，一類(lèi)是微波腔內(nèi)電場(chǎng)的分布影響微波加熱的均勻性；另一類(lèi)是物料本身的特性影響微波加熱的均勻性。對(duì)于物料本身特性可以通過(guò)預(yù)混、攪拌等手段實(shí)現(xiàn)，對(duì)于微波在腔內(nèi)的分布可通過(guò)對(duì)微波的控制方式的變化實(shí)現(xiàn)。

常規(guī)的微波干燥控制方式主要是脈沖式控制和旋轉(zhuǎn)式控制。脈沖式控制是利用脈沖方式輸入微波能，即短時(shí)間的微波加熱和較長(zhǎng)時(shí)間的間斷，以避免物料局部過(guò)熱、表面硬化、變色等現(xiàn)象的發(fā)生；旋轉(zhuǎn)式控制是通過(guò)不斷改變物體位置改善非均勻場(chǎng)下微波加熱的不均勻性，即在干燥過(guò)程中利用桶自身的旋轉(zhuǎn)改變物料的相對(duì)位置以得到較均勻的物料[11]。對(duì)脈沖比、微波接通時(shí)間和間歇時(shí)間進(jìn)行不同參數(shù)試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果列于表1、表2和表3。

表1為脈沖比試驗(yàn)結(jié)果，固定微波接通時(shí)間，脈沖比越大干燥產(chǎn)物越均勻；脈沖比達(dá)到3左右時(shí)干燥產(chǎn)物含水率較低、較均勻，且未發(fā)生碳化等；若片面增大脈沖比，由于微波間隙時(shí)間的延長(zhǎng)，為了達(dá)到可接收的產(chǎn)物含水率水平，必須延長(zhǎng)總微波加熱時(shí)間，會(huì)造成處理效率的降低以及產(chǎn)物性能的下降。因此，推薦脈沖比為3～3.5。

表1 不同脈沖比實(shí)驗(yàn)結(jié)果表Tab.1 Results of different pulse ratios experiment

表2 不同微波接通時(shí)間實(shí)驗(yàn)結(jié)果表Tab.2 Results of different microwave time experiment

表2為固定微波脈沖比改變微波接通時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果，微波接通時(shí)間越長(zhǎng)，越易引起結(jié)焦碳化；微波接通時(shí)間越短，干燥產(chǎn)物理論含水率越高；在脈沖比為3時(shí)，推薦微波接通時(shí)間為3～5 min。脈沖式控制可以得到較好的樹(shù)脂干燥產(chǎn)物，但干燥產(chǎn)物的具體性狀與脈沖比和微波接通時(shí)間的具體數(shù)值有關(guān)。

限于實(shí)驗(yàn)條件，僅開(kāi)展了每5 min旋轉(zhuǎn)桶45°的控制方式研究。旋轉(zhuǎn)式試驗(yàn)結(jié)果列于表3。采用旋轉(zhuǎn)式控制方式可以有效改善樹(shù)脂干燥產(chǎn)物的均勻性，其效果與脈沖式控制類(lèi)似，在總干燥時(shí)間上具有優(yōu)勢(shì)。但考慮設(shè)備結(jié)構(gòu)和工藝優(yōu)化，從安全性角度出發(fā)，為避免旋轉(zhuǎn)控制可能發(fā)生的微波泄露問(wèn)題，采用脈沖式控制方式開(kāi)展研究。

(3)微波干燥參數(shù)驗(yàn)證

驗(yàn)證試驗(yàn)的工藝參數(shù)為：微波功率1 kW，樹(shù)脂機(jī)械瀝水后初始含水率為41%的廢樹(shù)脂，首次加料30 mm～35 mm，批次加料20 mm～25 mm，微波脈沖比為3∶1，微波接通時(shí)間5 min。試驗(yàn)共加料7次，總加料5 430 g，樹(shù)脂填充高度約180 mm，干燥后產(chǎn)物質(zhì)量3 410 g，產(chǎn)物填充高度約150 mm，打碎產(chǎn)物中塊狀松脆結(jié)構(gòu)，最終填充高度約90 mm。試驗(yàn)結(jié)果顯示，干燥過(guò)程總減重2 020 g，微波總接通時(shí)間6.3 h。平均蒸發(fā)速率約320.63 g/h，計(jì)算所得產(chǎn)物減容比為2∶1，樹(shù)脂混合均勻后產(chǎn)物平均含水率約9%。

表3 旋轉(zhuǎn)式控制實(shí)驗(yàn)結(jié)果表Tab.3 Results of rotary control experiment

1.2 微波灰化工藝

1.2.1微波灰化試驗(yàn)裝置

微波干燥后得到的廢樹(shù)脂已不含游離水，其含水率一般為10%以下，但由于廢樹(shù)脂為有機(jī)廢物，在后續(xù)的其他工藝處理、長(zhǎng)期暫存或處置過(guò)程中，極易因輻解、熱解等對(duì)暫存場(chǎng)所或處置產(chǎn)生不利影響。廢樹(shù)脂微波灰化工藝，以微波加熱的方式，將廢樹(shù)脂干燥產(chǎn)物從有機(jī)廢物轉(zhuǎn)換為無(wú)機(jī)物，可實(shí)現(xiàn)最終的處置安全。

微波灰化工藝研究主要針對(duì)廢樹(shù)脂干燥產(chǎn)物，從微波功率密度匹配，氧化還原氣氛控制等方面開(kāi)展研究[12]。為此自行設(shè)計(jì)了微波灰化試驗(yàn)裝置。微波灰化試驗(yàn)裝置為廂式結(jié)構(gòu)，包括微波加熱系統(tǒng)、尾氣處理系統(tǒng)和控制系統(tǒng)三個(gè)部分(見(jiàn)圖7)。

圖6 微波干燥參數(shù)驗(yàn)證試驗(yàn)Fig.6 Microwave drying parameter experiment

圖7 微波灰化試驗(yàn)裝置Fig.7 Microwave ashing test device

微波加熱部分由裝置主體、磁控管、測(cè)溫機(jī)構(gòu)、通風(fēng)機(jī)構(gòu)和其他附件組成。裝置主體主要由金屬外殼和保溫層組成，內(nèi)部采用石英內(nèi)腔，中間填充保溫層。磁控管采用裝置主體兩側(cè)均勻布置，以增加微波模式，進(jìn)而增加微波的均勻性。目前市面常用的磁控管標(biāo)稱功率為1 kW，其有效輸出功率約為0.8～0.9 kW，考慮熱態(tài)工作損耗等因素，考慮冗余設(shè)計(jì)選用6個(gè)磁控管，兩側(cè)各布置3個(gè)。采用鎧裝熱電偶和紅外測(cè)溫儀相結(jié)合的方式，分別測(cè)量爐腔、內(nèi)壁、外壁和物料溫度。熱電偶布置在裝置頂部和側(cè)壁，其中頂部的熱電偶配輔助螺紋以調(diào)節(jié)其在灰化裝置內(nèi)高度，主要作用是測(cè)量物料和爐膛的溫度，側(cè)壁布置兩根熱電偶，一根測(cè)量?jī)?nèi)壁溫度，一根作為物料溫度測(cè)量的補(bǔ)充，外壁溫度采用手持式紅外測(cè)溫儀測(cè)量。尾氣處理系統(tǒng)主要包括排氣管、閥門(mén)和真空泵。排氣管與裝置頂部的排氣口相連，可通過(guò)手動(dòng)閥門(mén)調(diào)節(jié)開(kāi)度。真空泵產(chǎn)生微負(fù)壓，可促進(jìn)爐膛內(nèi)氣體的排出。控制部分可以提供用戶的功率、溫度、時(shí)間等技術(shù)參數(shù)，以及工作模式的設(shè)定和存儲(chǔ)，可以存儲(chǔ)工作模式和試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并支持?jǐn)?shù)據(jù)的導(dǎo)出。

1.2.2功率密度的選擇

微波處理效果的影響因素主要有功率、時(shí)間和物料量等三個(gè)，但處理時(shí)間僅對(duì)處理效率有影響，對(duì)處理效果的影響可以忽略；而功率和物料量對(duì)處理效果的影響主要體現(xiàn)在二者結(jié)合的影響上，即功率密度上。因此需要開(kāi)展功率密度選擇試驗(yàn)，即對(duì)試驗(yàn)條件下不同的微波功率進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)的具體結(jié)果列于表4，試驗(yàn)產(chǎn)物外觀示于圖8，試驗(yàn)可得出以下結(jié)論：

表4 功率密度選擇試驗(yàn)數(shù)據(jù)表Tab.4 Power density selection experiment

圖8 功率密度選擇試驗(yàn)產(chǎn)物對(duì)比圖Fig.8 Comparison of power density selection experiment

1)在其他條件相同的情況下，功率密度越大，產(chǎn)物減重比越大，處理效果越好，但經(jīng)濟(jì)成本越高；

2)功率密度≥10 W/g以后，產(chǎn)物的減重比基本趨于一致，考慮在較小的微波功率下得到較大的產(chǎn)物減重比，建議選擇功率密度為10 W/g作為工藝控制參數(shù)。

1.2.3氣氛控制工藝選擇

微波灰化工藝可分為，前期在還原性氣氛下的碳化和后期在氧化性氣氛下的灰化兩個(gè)過(guò)程，氧化還原氣氛對(duì)微波灰化效果控制上有較大的影響。微波灰化工藝所需的還原性氣氛主要用于物料的無(wú)氧碳化階段，常用的還原性氣氛有氮?dú)夂涂諝獾龋谎趸詺夥罩饕糜谖锪咸蓟a(chǎn)物的充氧灰化階段，常用的氧化性氣氛有氧氣和二氧化氮等。考慮研究成本、安全因素及參考相關(guān)的有機(jī)廢物的灰化工藝研究成果，選擇氮?dú)庾鳛檫€原性氣氛，還原性氣氛的參考流量為2.8～7.5 L/min；選擇氧氣作為氧化性氣氛，氧化性氣氛的參考流量為1.1～4.7 L/min，開(kāi)展試驗(yàn)。具體操作中先開(kāi)啟氮?dú)庖怨潭髁看祾郀t膛內(nèi)部，以確保將爐內(nèi)的氧氣充分排出，以防在碳化階段由于爐內(nèi)的氧氣過(guò)多影響試驗(yàn)效果。然后，持續(xù)通入氮?dú)獠㈤_(kāi)啟微波，碳化階段開(kāi)始。碳化階段結(jié)束后，停止通入氮?dú)猓掷m(xù)通入氧氣，灰化階段開(kāi)始，待煙氣不再產(chǎn)生后，灰化階段結(jié)束。實(shí)驗(yàn)可得出以下結(jié)論：

1)樹(shù)脂碳化效果與進(jìn)氣管的位置關(guān)系不大，這可能是由于碳化階段的操作是在爐膛內(nèi)已經(jīng)充滿N2的情況下進(jìn)行的，即只要試驗(yàn)過(guò)程中補(bǔ)充N(xiāo)2的量就可滿足試驗(yàn)需求；但若進(jìn)氣管與頂部排氣口距離較近，則存在部分氣體直接從排氣口排出的可能，影響處理效果；

2)碳化階段所需的N2流量以5 L/min左右為宜，若流量太小則不能滿足試驗(yàn)需求，若流量過(guò)大則由于氣體的運(yùn)移會(huì)帶走樹(shù)脂表面的熱量，影響處理效果；

3)灰化階段若采用進(jìn)氣管布?xì)猓瑹o(wú)論使用何種流量，所得產(chǎn)物的減重比均僅能達(dá)到91%左右，與理論分析結(jié)果存在一定差異；若采用氧氣管直接向坩堝噴氣處理，則產(chǎn)物的減重比可達(dá)95%左右。因此，選用8 L/min左右的O2流量開(kāi)展下一步的試驗(yàn)研究。

根據(jù)前述試驗(yàn)所得出的微波灰化工藝參數(shù)，開(kāi)展驗(yàn)證試驗(yàn)。廢樹(shù)脂微波灰化工藝控制參數(shù)為：50 g含水率為50%的樹(shù)脂；微波功率密度10 W/g；碳化階段的氮?dú)饬髁繛? L/min；灰化階段的氧氣流量為8 L/min。根據(jù)上述參數(shù)開(kāi)展試驗(yàn)研究，初始加入樹(shù)脂50.12 g，試驗(yàn)后得到灰白色灰化產(chǎn)物3.17 g，減重比為95.78%，試驗(yàn)產(chǎn)物外觀示于圖9。由試驗(yàn)數(shù)據(jù)和試驗(yàn)產(chǎn)物外觀圖可知，上述控制參數(shù)可以滿足廢樹(shù)脂微波灰化工藝的控制要求。

圖9 微波灰化參數(shù)驗(yàn)證試驗(yàn)產(chǎn)物對(duì)比圖Fig.9 Microwave Ashing parameter experiment

1.2.4尾氣處理

在干燥和灰化試驗(yàn)中均發(fā)現(xiàn)存在較重的氣味。由樹(shù)脂熱解分析結(jié)果可知，樹(shù)脂在400 ℃左右時(shí)的分解產(chǎn)物主要為苯、苯乙烯、二甲基苯胺等有機(jī)物以及氮氧化物、硫氧化物等。氣味主要為上述有機(jī)物導(dǎo)致。同時(shí)，由于存在的氮氧化物、硫氧化物遇水會(huì)對(duì)管道、閥門(mén)等造成腐蝕，需妥善處理。

微波灰化試驗(yàn)裝置采取前置過(guò)濾器、冷凝與活性炭吸附相結(jié)合的方式對(duì)樹(shù)脂裂解氣體進(jìn)行吸收處理，對(duì)其中可能存在放射性核素采用活性炭吸附與高效過(guò)濾器過(guò)濾相結(jié)合的方式處理。試驗(yàn)過(guò)程中，由排氣管排出的尾氣首先經(jīng)前置過(guò)濾器對(duì)氣體中可能存在的顆粒等組分進(jìn)行過(guò)濾去除；然后，由冷凝器對(duì)其中的水蒸氣等組分進(jìn)行冷凝去除；再由活性炭對(duì)殘余的有機(jī)組分、不凝氣體和放射性核素進(jìn)行吸收；最后，由高效過(guò)濾器對(duì)殘存的放射性核素做進(jìn)一步去除。

比對(duì)國(guó)內(nèi)某核電站的真實(shí)放射性廢樹(shù)脂的輻射水平，將樣品的放射性活度放大105數(shù)量級(jí)，利用穩(wěn)定核素配置試驗(yàn)用廢樹(shù)脂，其配方列于表5。

采用1.2.3節(jié)確定的微波灰化工藝參數(shù)開(kāi)展試驗(yàn)，尾氣處理后基本無(wú)異味，經(jīng)高效過(guò)濾器過(guò)濾后尾氣中未測(cè)到示蹤核素。對(duì)灰化處理后的廢樹(shù)脂灰化產(chǎn)物及冷凝液進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)放射性核素絕大部分存在于灰化產(chǎn)物中，未見(jiàn)明顯揮發(fā)。按照放射性活度濃度計(jì)算灰化產(chǎn)物中的的放射性活度濃度，60Co為4.4×1011Bq/kg，137Cs為8.4×108Bq/kg，冷凝液中兩者活度濃度分別為105和103量級(jí)。

表5 1 kg規(guī)模廢樹(shù)脂的配方Tab.5 Formula of 1 kg spent resin

2 結(jié)論及建議

通過(guò)研究明確了廢樹(shù)脂微波處理工藝、灰化工藝的可行性，確定了部分關(guān)鍵控制參數(shù)。可以有效地實(shí)現(xiàn)對(duì)廢樹(shù)脂這種濕固體廢物的干燥脫水和有機(jī)廢物無(wú)機(jī)化處理。廢樹(shù)脂微波處理后得到的灰分基本不具有危險(xiǎn)性，可以轉(zhuǎn)桶固定后處置，也可以進(jìn)一步制成玻璃固化體進(jìn)行處置。

通過(guò)研究確定了廢樹(shù)脂微波桶內(nèi)干燥和微波灰化工藝，可以實(shí)現(xiàn)廢樹(shù)脂的減量化和無(wú)機(jī)化處理，掌握了關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)和控制參數(shù)，為下一步工作的開(kāi)展奠定了基礎(chǔ)。