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分析實(shí)驗(yàn)中常用天平和稱量方法的選擇

2021-02-04 08:30:42趙新穎曹奇光
分析儀器 2021年1期
關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)質(zhì)量

趙新穎 危 晴 曹奇光 袁 騉

(北京電子科技職業(yè)學(xué)院,北京 100176)

天平是促使化學(xué)從物理學(xué)中分離出來形成獨(dú)立學(xué)科的重要因素,是在分析化學(xué)中有不可替代的作用。準(zhǔn)確稱量是定量分析的先決條件,是數(shù)據(jù)溯源的起點(diǎn)。因此,正確選擇天平類型以及合適的稱量方法在分析實(shí)驗(yàn)操作和教學(xué)過程中是極為重要的。

1 天平的類型和適用范圍

1.1 重要參數(shù)

正確理解天平重要參數(shù)是稱量操作的先決條件。本文以SECURA613-1CN型電子天平為例,對(duì)重要參數(shù)及其含義進(jìn)行舉例說明(表1)。

表1 天平的重要參數(shù)及其意義

1.2 天平的類型和使用范圍

天平類型和其測(cè)量精度緊密相關(guān),因此選用適宜的天平才能確保測(cè)量結(jié)果的精度。分析實(shí)驗(yàn)操作及教學(xué)過程中主要使用的天平有超微量、微量、半微量、常量、精密和粗天平6類。每類天平都有特定的測(cè)量級(jí)別、最大載荷、分刻度值誤差、稱量特點(diǎn)、適用范圍和適用案例,見表2。初學(xué)者通常認(rèn)為精度越高的天平稱量結(jié)果越準(zhǔn)確,因此所有稱量都選用相對(duì)精度最高的天平。這是稱量操作的一大誤區(qū)。只有根據(jù)稱量目的選擇稱量級(jí)別合適的天平,再根據(jù)被稱量物的物理化學(xué)性質(zhì)選擇合適的稱量方法,配合規(guī)范的操作,才能夠得到正確有效的稱量結(jié)果。

表2 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中天平的類型、測(cè)量級(jí)別、稱量特點(diǎn)、適用范圍的簡單說明

2 常用的稱量方法和注意事項(xiàng)

2.1 常用的稱量法

2.1.1指定量稱量法(固定量稱量法)

指稱取的質(zhì)量必須為“某一指定”質(zhì)量,不得有差異。特點(diǎn)是讀數(shù)極其嚴(yán)格,不能有任何差異。一般用于制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,如:稱取純度為99.98%的標(biāo)準(zhǔn)物重鉻酸鉀1.2260 g,置于250 mL容量瓶中,水定容,則該溶液濃度c(1/6K2Cr2O7)為0.1000 mol/L。

2.1.2減量稱量法

指先稱被稱量物和稱量容器取總質(zhì)量,然后以“ 磕(即敲擊稱量容器)”的方式,使被稱量物從容器內(nèi)傾出,減輕的質(zhì)量達(dá)到目標(biāo)即可。該法優(yōu)點(diǎn)是能夠發(fā)現(xiàn)操作中存在的“偶然誤差”,有效避免實(shí)驗(yàn)過程中的“湊數(shù)”現(xiàn)象;缺點(diǎn)是沒有充分利用天平提供的“便利方法”。 在時(shí)間緊、平行測(cè)定3次以上且要求在規(guī)定范圍內(nèi)質(zhì)量分布到達(dá)極限、不得提前計(jì)算出稱量質(zhì)量時(shí),可采用該法稱量。如:被稱量物和容器的總重量為25.0769g;經(jīng)磕(即敲擊稱量容器)出操作后,被稱量物和容器的總重量為24.5759g;則稱取的質(zhì)量為(25.0769 - 24.5759)g = 0.5010g。

2.1.3差減稱量法

指先稱取被稱量物和稱量容器總質(zhì)量,按“去皮鍵”;以“ 磕(即敲擊稱量容器)”的方式,使被稱量物從容器內(nèi)傾出,此時(shí)天平顯示的(負(fù))數(shù)值則為需要稱量的質(zhì)量。優(yōu)點(diǎn)是顯示直觀、易判斷;缺點(diǎn)是易于“湊數(shù)”、不易發(fā)現(xiàn)偶然誤差。該法常用于平行測(cè)定,如:被稱量物和容器的總重量為25.0769g,按“去皮鍵”后顯示為“0.0000 g”。經(jīng)磕(即敲擊稱量容器)出操作后,當(dāng)天平顯示“-0.5010 g”時(shí),稱取的質(zhì)量即為0.5010 g。

2.1.4增量稱量法

指在特定稱量容器內(nèi),通過增加質(zhì)量的方式達(dá)到目的的稱量操作。優(yōu)點(diǎn)是直觀、易判斷;缺點(diǎn)是需要對(duì)被稱量物的性質(zhì)要非常熟悉,否則容易稱量過量,造成稱量失敗,浪費(fèi)時(shí)間。該法用于易揮發(fā)物質(zhì)溶液的稱量,如:在100 mL輕質(zhì)具塞瓶內(nèi)加入50 mL蒸餾水,擦去瓶身外水分,擰緊瓶塞,置于天平托盤上;讀數(shù)后按“去皮鍵”,此時(shí)顯示為“0.0000 g”。向具塞瓶內(nèi)滴加被稱量物,擰緊瓶塞,平搖輕質(zhì)具塞瓶,稱量讀數(shù),若達(dá)到既定質(zhì)量后,表示稱量完成。

此外,根據(jù)被稱量物的物理化學(xué)性質(zhì)不同,所用稱量容器也不同,常用的有稱量紙、燒杯、具塞瓶和安瓿球,具體適用范圍和特點(diǎn)見表3。根據(jù)被稱量物的物理化學(xué)性質(zhì)選擇合適的稱量方法和稱量容器,是得到正確稱量結(jié)果的重要因素之一。

表3 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的稱量容器及其適用范圍

2.2 稱量操作的注意事項(xiàng)

對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)天平,四角誤差等于最大示值減最小示值。對(duì)于工作用天平,四角誤差等于各點(diǎn)的示值與中心點(diǎn)的示值之差中的最大者。如滿足上述要求,在稱量過程中,物品在托盤上的放置位置,沒有特殊規(guī)定要求。但如果不能滿足上述要求,則放置位置前后必須相同。

檢定分度值、檢定分度數(shù)、有效數(shù)字和誤差傳遞等影響稱量結(jié)果的其他重要計(jì)量因素,將另做專題討論。

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