擠壓參數對醬油渣粗纖維含量影響研究

張海靜，楊 哲，曹燕飛，張 敏，李宏軍*

（山東理工大學 農業工程與食品科學學院，山東 淄博 255049）

醬油渣是醬油制作過程中主要副產物。醬油渣一般呈深褐色，富含大量的營養物質或者有機成分，隨著原料種類、生產工藝的不同，醬渣的基本成分存在較大差異，其中粗蛋白含量15%～25%，粗纖維含量11%～24%，粗脂肪含量9%～36%，鹽分含量4.0%～7.5%等[1-3]，并且還含有豐富的大豆異黃酮[4]。根據國家數據庫顯示，2018年全國醬油總產量約為589.04萬t，據報道，每生產1 kg醬油就有0.67 kg醬油渣產生，因此每年都會產生大量的醬油渣。但是目前對醬油渣大都是簡單處理后作為飼料或者肥料，但是由于醬油渣中鹽分含量較高，不經處理直接用作動物飼料，會造成動物適口性差，還會引起食鹽中毒；如果直接用于農作物肥料，極易導致土壤鹽化[5]。醬油渣中含有大量豐富的營養物質，如果不加以利用，不僅會導致嚴重的環境污染問題，還會造成大量的資源浪費，同時制約了醬油行業的發展。

擠壓膨化技術是將具有一定含水量的單一或混合原料通過裝備有螺桿的擠壓腔，在高溫、加壓和剪切力的作用下，使物料呈現熔融狀態，最后在模頭處快速降溫減壓，形成良好的疏松多孔膨化狀態的擠壓產品[6]，以期待能夠改變原料的某些特性或者降解一些難以分解的物質含量。根據國內外文獻報道，擠壓膨化技術已被證實能夠成功的減少竹筍、大豆渣等原料中粗纖維的含量[7-8]。植物細胞壁的主要成分是粗纖維，其中纖維素、半纖維素、木質素及角質含量占比較大。粗纖維含量的多少會直接影響到醬油渣作為飼料的應用價值，以及對醬油渣的利用率，并通過擠壓膨化技術來處理醬油渣以期待在發酵過程中能被多種微生物更好的利用，最終形成高蛋白生物飼料，解決目前畜牧行業飼料嚴重匱乏問題。

目前對醬油渣進行擠壓膨化處理鮮有報道，因此本研究利用擠壓膨化技術對醬油渣進行預處理，以醬油渣擠出物粗纖維的含量作為考察指標，運用Design-Expert 8.0.6軟件對試驗數據進行分析，利用響應面分析法中的中心組合試驗設計（central composite design，CCD）試驗研究含水量、擠壓溫度和螺桿轉速3個擠壓參數對擠出物粗纖維含量影響規律，通過回歸分析獲得最優擠壓參數，為擠壓膨化技術，提高醬油渣的利用率提供參考依據，同時促進醬油產業的健康發展和社會經濟效益的提高。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

醬油渣（原料為65%的豆粕和35%小麥，加入17%食鹽經循環澆淋法制取醬油而得）：山東玉兔食品有限責任公司。

1.2 儀器與設備

單螺桿擠壓機：山東理工大學農產品精深加工與貯藏實驗室自制。

1.3 方法

1.3.1 醬油渣擠壓膨化的工藝流程

曬干的醬油渣（含水量7.2%）→加水調節水分含量→擠壓膨化→冷卻→備用

1.3.2 擠壓參數優化單因素試驗

單因素試驗：分別考察含水量（30%、32%、34%、36%、38%）、擠壓溫度（80 ℃、90 ℃、100 ℃、110 ℃、120 ℃）及螺桿轉速（80 r/min、90 r/min、100 r/min、110 r/min、120 r/min）對擠出物粗纖維含量的影響。

1.3.3 響應面試驗設計優化擠壓參數

根據單因素試驗結果，將擠出物粗纖維含量（Y）作為考察指標，選擇含水量（A），擠壓溫度（B），螺桿轉速（C）為擠壓參數，利用Design-Expert 8.0.6軟件中的CCD進行響應面試驗設計，響應面試驗因素與水平見表1。

表1 醬油渣擠壓參數優化響應面試驗因素與水平Table 1 Factors and levels of response surface tests for extrusion parameters optimization of soy sauce residue

1.3.4 分析檢測

灰分的測定：按照國標GB 5009.4—2016《食品安全國家標準食品中灰分的測定》中的方法進行測定；脂肪的測定：按照國標GB 5009.6—2016《食品安全國家標準食品中脂肪的測定》；水溶性膳食纖維的測定：參考王聰等[9]測定方法，同時參照國標GB 5009.88—2014《食品中膳食纖維的測定》；粗蛋白的測定：采用凱氏定氮法；粗纖維含量的測定：參考AL-SHERAJI S H等方法[10]，同時參照國標GB/T 8310—2002《茶粗纖維測定》。

1.3.5 數據處理

每個樣品設3個平行，使用Origin Pro 9.1軟件進行繪圖、Design-Expert 8.0.6對數據進行處理及分析。

2 結果與分析

2.1 醬油渣常規指標分析

表2 醬油渣主要成分含量測定結果Table 2 Determination results of main components of soy sauce residue

由表2可知，未擠壓醬油渣粗纖維含量較高，為28.4%，這可能是因為釀造醬油原料的配比不同，同時在淋油過程中加入稻殼等物質引起粗纖維含量的升高；擠壓前后醬油渣中灰分、脂肪和粗蛋白沒有顯著性變化，而水溶性膳食纖維和粗纖維有顯著性變化，這與未擠壓醬油渣相比，水溶性膳食纖維含量提高了100%，粗纖維含量降低了29.9%，這說明醬油渣中含有的高聚纖維分子受到擠壓機內溫度、壓力和剪切力作用，結構發生變化，導致高聚纖維發生降解，生成較多低聚纖維分子，并且在較高溫度的作用下，這些低聚纖維分子與水分子發生結合，形成水溶性膳食纖維[9]，這是水溶性膳食纖維增加的主要原因。結果表明，經過擠壓后醬油渣理化指標沒有顯著變化，但提高了水溶性膳食纖維含量。

2.2 擠壓參數優化單因素試驗

2.2.1 含水量對擠出物粗纖維含量的影響

圖1 含水量對擠出物粗纖維含量的影響Fig.1 Effect of moisture on crude fiber content of extrudate

由圖1可知，擠出物粗纖維含量隨著含水量的增加呈先減少后增加的趨勢，在含水量達到34%時，擠出物粗纖維含量達到最低值，為20.2%，此時水溶性膳食纖維得率為88.9%；當繼續增加物料含水量時，擠出物粗纖維含量則出現上升趨勢，這可能是因為物料在較高含水量條件下，物料的濕度增加，潤滑度隨之上升，減小了物料與擠壓機的摩擦力，縮短了物料在擠壓機內的滯留時間，使物料在進入模口處沒有達到熔融狀態，纖維高聚分子不易發生斷裂，導致粗纖維含量增加[11-12]。故選擇物料含水量34%為宜。

2.2.2 擠壓溫度對擠出物粗纖維含量的影響

圖2 擠壓溫度對擠出物粗纖維含量的影響Fig.2 Effect of the extrusion temperature on crude fiber content of extrudate

由圖2可知，隨著擠壓溫度的升高，擠出物粗纖維含量呈現先減少后增加的趨勢，在擠壓溫度為100 ℃時，擠出物粗纖維含量達到最低值，為20.3%，此時水溶性膳食纖維得率為83.3%，這是因為當溫度逐漸升高時，纖維的破壞程度增加，有利于不溶性纖維向可溶性纖維的轉化[13-14]；當繼續升高擠壓溫度時，擠出物粗纖維含量出現上升的趨勢，這可能是由于溫度過高，導致物料中的水分被快速蒸發，并與其他擠壓參數共同作用下，導致不溶性膳食纖維沒有充分向可溶性膳食纖維轉化，粗纖維含量增加。故選擇擠壓溫度100 ℃為宜。

2.2.3 螺桿轉速對擠出物粗纖維含量的影響

圖3 螺桿轉速對擠出物粗纖維含量的影響Fig.3 Effect of the screw speed on crude fiber content of extrudate

由圖3可知，隨著螺桿轉速的升高，醬油渣擠出物粗纖維含量呈現先減少后增加的趨勢，在螺桿轉速為100 r/min時，擠出物粗纖維含量達到最低值，為20.2%，此時水溶性膳食纖維得率為91.4%，這是因為在低螺桿轉速時，物料在擠壓機腔內停留時間較長，可以使物料中高聚纖維分子充分受到壓力、剪切、摩擦和溫度作用，生成較多的低聚纖維分子，可以充分轉化為可溶性纖維；當繼續增大螺桿轉速后，擠出物粗纖維含量呈現上升的趨勢，可能是因為物料在機筒內停留的時間較短，使得部分半纖維沒有完全達到擠壓效果，并且纖維素在擠壓過程中沒有發生降解[15-17]，粗纖維含量增加。故選擇螺桿轉速為100 r/min。

2.3 擠壓參數優化響應面試驗

根據單因素試驗結果，將醬油渣擠出物粗纖維含量（Y）作為響應值，選擇含水量（A）、擠壓溫度（B）、螺桿轉速（C）為擠壓參數，利用Design-Expert 8.0.6軟件中的CCD進行響應面試驗，結果見表3，方差分析見表4。

表3 醬油渣擠壓參數優化響應面試驗設計與結果Table 3 Design and results of response surface tests for extrusion parameters optimization of soy sauce residue

將表3結果運用Design-Expert 8.0.6軟件進行擬合分析，獲得回歸方程如下：

Y=20.06+0.51A-0.16B-0.04C-0.11AB-0.79AC-0.29BC+0.47A2+1.39B2+0.61C2

由表4可知，影響擠出物粗纖維含量的因素按照主次順序為A＞B＞C。回歸方程模型P＜0.000 1，說明該模型極顯著，失擬項P=0.098 9＞0.05，不顯著，說明回歸方程合理可行。其中交互項AB對結果影響顯著（P＜0.05），因素A、B，交互項AC、BC，二次項A2、B2、C2均對結果影響極顯著（P＜0.01）。此模型的決定系數R2=0.994 3，調整決定系數R2Adj=0.989 1，表明擠出物粗纖維含量的實際值與預測值擬合度。綜上所述，可以說明所建立的醬油渣擠出物粗纖維含量的數據與模型相吻合，可以預測分析各因素對擠出物粗纖維含量的影響。

表4 回歸模型方差分析Table 4 Variance analysis of regression model

根據回歸方程繪制響應面分析圖，含水量、擠壓溫度和螺桿轉速對擠出物粗纖維含量的影響的響應曲面和等高線見圖4。

由圖4（a）可知，保持擠壓溫度不變，隨著含水量的增加，擠出物粗纖維含量表現先減少后增加；當維持含水量不變時，擠出物粗纖維含量隨著擠壓溫度的升高而減少，在擠壓溫度為100 ℃左右時達到最低值，若繼續升高擠壓溫度，擠出物粗纖維含量則表現為增加的趨勢。原因可能是擠壓溫度較高，導致醬油渣中部分水分被較早蒸發，醬油渣無法達到熔融狀態，部分不溶性纖維無法轉化為可溶性纖維，使粗纖維含量增加，該結果與CHEN H H等[18]結果相似。由圖4（b）可知，當含水量固定時，隨著螺桿轉速的增加，擠出物粗纖維含量表現為先減少后增加；當螺桿轉速保持一定時，擠出物粗纖維含量會隨著含水量的增加略有下降趨勢，在含水量為32%左右達到最小值，若繼續增加含水量，擠出物粗纖維含量則表現出增加的趨勢。原因可能是在含水量較低時，物料內部、物料與機筒之間摩擦力和剪切力較大，使醬油渣中的粗纖維發生裂變分解，導致粗纖維含量逐漸下降；當含水量繼續增加時，剪切力逐漸下降，并且物料在機筒內滯留時間縮短[19]，導致部分粗纖維沒有發生降解，該結果與HUANG Y L等[20]的結果一致。由圖4（c）可知，固定螺桿轉速時，隨著擠壓溫度的升高，擠出物粗纖維含量先減少后增加；當擠壓溫度不變時，擠出物粗纖維含量則表現出隨著螺桿轉速的增加而減少，在螺桿轉速為95 r/min左右達到最小值，若繼續增大螺桿轉速，擠出物粗纖維含量呈現為增加的趨勢。原因可能是低螺桿轉速較低時，隨著螺桿轉速的提高，剪切力變大，使更多的不溶性纖維轉化為可溶性纖維，因而粗纖維含量降低；當螺桿轉速繼續增大，物料在機筒內停留時間縮短，并且無法充分吸收熱量，沒有達到熔融狀態，導致低聚纖維含量降低，所以粗纖維含量逐漸增加，該結果與YAN X G等[21]結果相似。

圖4 含水量、擠壓溫度、螺桿轉速交互作用對擠出物粗纖維含量影響的響應曲面與等高線Fig.4 Response surface plots and contour line of effects of interaction between moisture,extrusion temperature and screw speed on crude fiber content of extrudate

根據Design-Expert 8.0.6軟件分析，最佳擠壓參數為含水量32%，擠壓溫度99.6 ℃，螺桿轉速93.8 r/min，此優化條件下粗纖維含量的理論值為19.3%。

2.4 驗證試驗

根據實際條件及操作可行性，將擠壓工藝條件調整為：含水量32%，擠壓溫度100 ℃，螺桿轉速95 r/min，在此優化條件下進行驗證試驗，通過3次平行試驗，測得實際的擠出物粗纖維含量平均值為19.5%，與預測值19.3%接近，并且誤差＜5%，因此，建立的回歸模型是合理有效的，具有實際應用價值。

3 結論

將擠壓膨化技術運用到醬油渣預處理中，擠出物粗纖維含量作為考察指標，運用響應面試驗設計原理，以含水量、擠壓溫度、螺桿轉速為擠壓參數，建立了二次多項式模型，對擠壓參數進行優化，并證明了該模型具有可靠性。確定最佳擠壓工藝參數：含水量32%，擠壓溫度為100 ℃，螺桿轉速為95 r/min。在該優化擠壓條件下，擠出物粗纖維含量為19.5%，較未擠壓醬油渣相比，粗纖維含量降低了31.3%，說明擠壓處理可以顯著性降低粗纖維含量，增加了醬油渣作為飼料添加劑的利用價值，同時纖維結構的改變有助于后續微生物發酵利用粗纖維生產粗蛋白，為醬油渣開發作為高蛋白飼料奠定了基礎。