含油污泥調剖體系的研制及其性能評價

梁福元

(中國石化勝利油田分公司孤島采油廠，山東 東營 257000)

在油田開發過程中會產生大量廢棄無機顆粒，對生態環境危害極大。若將油田開發產生的廢棄物(勝利油田年產含油污泥約20余萬t)研制成堵劑，注入高含水中高滲油藏進行深部調剖[1-4]，既能降低含油污泥無害化處理成本、保護環境，還能有效調控儲層非均質，改善油田開發效果，對推進油田綠色低碳生產具有重要意義。鑒于此，作者對含油污泥的組成及顆粒粒徑進行分析，針對性地研制含油污泥調剖體系，并對含油污泥顆粒粒徑與孔喉直徑的匹配性進行研究。

1 實驗

1.1 試劑與儀器

甲苯、正庚烷、丙酮、石油醚，分析純。

水分測定儀；抽提器；真空干燥箱；分析天平；LS-POP9(S)型全自動激光粒度分析儀，歐美克；MCR302型流變儀，Anton Paar；Turbiscan Lab型全能穩定性分析儀，法國Formulation公司。

1.2 含油污泥組分及顆粒粒徑分析

含水量的測定：參照GB/T 8929-2006《原油水含量的測定 蒸餾法》，以甲苯為溶劑，利用水分測定儀測定含油污泥的含水量。

含油量及含泥砂量的測定：取脫水后的含油污泥，采用抽提法將油分和泥分分離，去除溶劑后恒重，測定含油量及含泥砂量。

密度測定：采用GB/T 2540-1981《石油產品密度測定法(比重瓶法)》測定含油污泥和純泥分的密度。

顆粒粒徑測定：含油污泥用2%陰離子乳化劑溶液分散；脫去水和油，用橡膠塞仔細碾壓后用水分散，利用全自動激光粒度分析儀測定含油污泥和純泥分的顆粒粒徑。

1.3 含油污泥顆粒粒徑與孔喉直徑的匹配性

以模擬孤島地層水為實驗用水，測試溫度為70 ℃，具體步驟如下：

1)制備填砂管：在出口端加一層篩網，巖心裝填不同目數石英砂，在注入端加2 mm玻璃珠2～3 cm(或20～40目石英砂)；裝填巖心管并密封好巖心，巖心尺寸Φ38 cm×50 cm。

2)飽和地層水：按5 mL·min-1排量注入并測定滲透率。

3)注入含油污泥調剖體系：將含油污泥顆粒用清水配制成8%、12%、15%、18%的1 000 mL混合液，加入2.5 g懸浮劑(T型聚合物)，攪拌溶解，形成懸浮型含油污泥調剖體系，注入巖心(注入速度1 mL·min-1)，直到壓力穩定為止。

4)堵后水測定巖心滲透率，計算封堵率、阻力系數。

2 結果與討論

2.1 含油污泥組分分析(表1)

表1 含油污泥的組分含量/%

由表1可知，孤島采油廠含油污泥的含水量為13.38%～84.07%，含油量為7.63%～35.59%，含泥砂量為3.80%～75.89%。

2.2 含油污泥顆粒粒徑分析(表2)

表2 含油污泥的密度及顆粒粒徑

由表2可知，孤三聯、孤四聯含油污泥密度分別為1.036 g·cm-3、1.261 g·cm-3，孤四聯含油污泥密度大于孤三聯含油污泥，這是因為孤四聯含油污泥含油量低、含泥砂量高的緣故。純泥分顆粒粒徑大于含油污泥，主要是因為，含油污泥在脫水脫油過程中有泥分發生了聚集，在測定前雖用橡膠塞對其進行了碾壓，但碾壓力度不大(若用力過猛會破壞原有的晶型或顆粒的形貌)，導致部分聚集的泥分未完全分散。從顆粒粒徑分析結果來看，在一定的攪拌時間和攪拌強度下，選用的乳化劑對含油污泥有較好的分散效果。孤三聯含油污泥顆粒的平均粒徑在7 μm左右，且80%分布在10 μm以內；孤四聯含油污泥顆粒的平均粒徑在17 μm以內，且80%分布在25 μm以內。表明，含油污泥顆粒粒徑都較小，配制成調剖堵劑后有利于注入地層。

2.3 含油污泥調剖體系的研制及其性能評價

2.3.1 懸浮劑的選擇

含油污泥顆粒結構形狀不規整，硅氧四面體晶片和鋁氧八面體晶片的層狀結構被損壞，這種不規整結構是導致含油污泥顆粒易沉降、分散懸浮性較差的主要原因；含油污泥中的金屬離子(K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Al3+、Fe2+、Fe3+、Ba2+、Sr2+等)含量對分散懸浮性影響較大，含量越高越易沉降。在施工過程中，為了保證含油污泥調劑體系的正常注入，含油污泥在溶液中要有較好的懸浮性能，因此需要加入懸浮劑，保證含油污泥調剖體系有較好的可泵性，可進入地層深部，起到調剖作用。經室內評價，選擇活性高聚物XFJ-HX、高彈性T型聚合物XFJ-T作為懸浮劑，并與常規聚丙烯酰胺XFJ-HP進行比較。采用MCR302型流變儀測試3種懸浮劑的流變曲線，測試溫度為70 ℃，結果見圖1。

1～6，懸浮劑濃度(g·L-1)分別為：0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0

由圖1可知，3種懸浮劑在各濃度下均可用冪率模型進行擬合，擬合度較高。表明3種懸浮劑在測試濃度下均無屈服值存在，其中懸浮劑XFJ-T的懸浮性能最好。

2.3.2 懸浮體系的穩定性

將不同濃度的懸浮劑XFJ-T加入到30%孤三聯含油污泥中，利用全能穩定性分析儀測試體系的穩定性。結果表明，對于30%孤三聯含油污泥，懸浮劑XFJ-T濃度大于2 500 mg·L-1時，懸浮體系穩定性較好(圖2)。

圖2 2 500 mg·L-1XFJ-T-30%含油污泥體系的穩定性

將不同濃度的懸浮劑XFJ-T加入到不同濃度的含油污泥中，利用全能穩定性分析儀測試體系的穩定性動力學指數(TSI)，結果見表3。

表3 穩定性動力學指數

TSI不依賴于樣品的數量，是通過累計樣品所有高度處前后兩次掃描測量的光強度變化值得到的樣品穩定性的評價指標，TSI值越小表明體系穩定性越好。由表3可知，對于5%含油污泥，加入1 000 mg·L-1懸浮劑XFJ-T時體系穩定性較好；對于10%含油污泥，加入1 500 mg·L-1懸浮劑XFJ-T時體系穩定性較好；對于20%含油污泥，加入2 000～2 500 mg·L-1懸浮劑XFJ-T時體系穩定性較好。

2.4 含油污泥顆粒粒徑與孔喉直徑的匹配性

2.4.1 堵劑阻力特性

不同濃度的含油污泥調剖體系注入不同滲透率(孔喉直徑/顆粒粒徑)巖心時，阻力系數隨注入孔隙體積的變化曲線如圖3所示。

由圖3可知，當孔喉直徑/顆粒粒徑為9.0時，不同濃度的含油污泥調剖體系均可順利進入巖心，實現穩態注入，雖然阻力系數不同，但均可形成穩定的注入壓力；當孔喉直徑/顆粒粒徑為5.0時，濃度較低的含油污泥調剖體系較易達到穩態，濃度較高時無法達到穩態，注入壓力不斷增大，說明含油污泥濃度對進入能力有影響；當孔喉直徑/顆粒粒徑為1.0時，不同濃度的含油污泥調剖體系均無法進入，只在巖心入口形成泥餅。綜上，當孔喉直徑/顆粒粒徑為9.0時，堵劑對巖心的封堵能力最強。

a.孔喉直徑/顆粒粒徑=9.0 b.孔喉直徑/顆粒粒徑=5.0 c.孔喉直徑/顆粒粒徑=1.0 1～4，含油污泥濃度分別為：8%、12%、15%、18%

2.4.2 不同滲透率下的封堵率和阻力系數(表4)

表4 不同滲透率下的封堵率和阻力系數

由表4可知，當孔喉直徑/顆粒粒徑在9.1～12.0時，調剖體系可順利進入巖心，實現穩態注入，當固相顆粒加入量大于8%時，巖心封堵率可達94%；當顆粒粒徑和孔喉直徑接近時，阻力上升較快，壓力迅速增大，調剖體系均無法進入到巖心，巖心表面具有較厚的泥餅，切片發現僅在巖心入口1～2 mm處形成泥餅，巖心深部無堵塞現象。表明：(1)當孔喉直徑/顆粒粒徑為9.1～12.0時，研制的調剖體系對巖心的封堵能力最強；(2)當孔喉直徑/顆粒粒徑<9.1時，研制的調制體系在巖心表面聚集嚴重，無法進入巖心深部；(3)當孔喉直徑/顆粒粒徑>12.0時，顆粒粒徑較小，不易形成堵塞，封堵作用變弱，在地層深部不能起到封堵的作用。因此，當孔喉直徑/顆粒粒徑在9.1～12.0時，封堵效果最佳。

4 結論

系統研究了含油污泥的組分及顆粒粒徑，并針對性地研制了含油污泥調剖體系，含油污泥有效含量達30%。孔喉匹配規律研究表明，當孔喉直徑/顆粒粒徑在9.1～12.0時，封堵能力最強。通過對含油污泥調剖體系的研制及其性能評價，為含油污泥的現場應用提供了技術支撐。