重點(diǎn)排污單位監(jiān)測質(zhì)控方案編寫策略研究

余雅瑾，潘盛寧

（安康市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站，陜西 安康 725000）

為了服務(wù)好生態(tài)文明建設(shè)，各級(jí)環(huán)境檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)承擔(dān)重點(diǎn)排污單位的監(jiān)督性監(jiān)測或執(zhí)法監(jiān)測任務(wù)。在監(jiān)測過程中，加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理是監(jiān)測數(shù)據(jù)“真、準(zhǔn)、全”的保障。質(zhì)量控制方案是對(duì)監(jiān)測工作中質(zhì)量控制的總體安排部署，只有制定嚴(yán)格的質(zhì)控方案，將環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制貫穿重點(diǎn)排污單位監(jiān)測工作的全過程，才能為決策部門更好地提供數(shù)據(jù)支撐。

1 方案構(gòu)成要素

1.1 工作目標(biāo)

明確重點(diǎn)排污單位監(jiān)測的質(zhì)量控制目標(biāo)，是開展質(zhì)量控制的前提，重點(diǎn)排污單位監(jiān)測應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實(shí)施全過程質(zhì)量控制，確保整個(gè)監(jiān)測活動(dòng)質(zhì)量，為環(huán)境管理和四大保衛(wèi)戰(zhàn)提供數(shù)據(jù)支撐。

1.2 編制依據(jù)

編制依據(jù)應(yīng)包含質(zhì)量管理規(guī)范[1-2]、采樣分析規(guī)范標(biāo) 準(zhǔn)[3-4]、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)[5]、省市監(jiān)測方案、質(zhì)量體系文件等。

1.3 工作內(nèi)容

工作內(nèi)容應(yīng)包含監(jiān)測范圍、監(jiān)測項(xiàng)目、監(jiān)測頻次、任務(wù)分工、數(shù)據(jù)上報(bào)等內(nèi)容，各項(xiàng)內(nèi)容要有嚴(yán)格的來源和技術(shù)要求文件支撐，必要時(shí)需列表。

1.4 任務(wù)分工

明確檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)內(nèi)部科室職責(zé)，按照職能職責(zé)，分工協(xié)作、相互配合，共同完成年度目標(biāo)任務(wù)。

1.5 質(zhì)量控制

從人、機(jī)、料、法、環(huán)5個(gè)環(huán)節(jié)對(duì)監(jiān)測活動(dòng)基礎(chǔ)保障提出要求；從現(xiàn)場采樣、保存與運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析、數(shù)據(jù)審核、監(jiān)測報(bào)告等方面提出合理的質(zhì)控措施；按照管理部門各種質(zhì)量考核、能力驗(yàn)證、比對(duì)監(jiān)測、飛行檢查要求開展外部質(zhì)量控制工作。

1.6 工作要求

對(duì)于已經(jīng)制定的重點(diǎn)排污單位監(jiān)測質(zhì)控方案，檢測機(jī)構(gòu)和人員要高度重視、精心謀劃、強(qiáng)化落實(shí)。

2 質(zhì)量控制及質(zhì)量保證

人、機(jī)、料、法、環(huán)各個(gè)環(huán)節(jié)受控，確保整個(gè)監(jiān)測活動(dòng)的質(zhì)量。

2.1 人、機(jī)、料、法、環(huán)基礎(chǔ)保障中的質(zhì)量控制

2.1.1 監(jiān)測人員

監(jiān)測人員應(yīng)參加培訓(xùn)，滿足與其崗位職責(zé)相適應(yīng)的任職資格和條件，并按照《環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度》要求持證上崗。監(jiān)測人員應(yīng)明確實(shí)現(xiàn)質(zhì)量目標(biāo)的職責(zé)，熟悉質(zhì)量體系要求，掌握監(jiān)測技能，有效實(shí)施監(jiān)測質(zhì)量監(jiān)督，嚴(yán)格執(zhí)行“公正性聲明”和《保密程序》，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)和結(jié)果的公正性。采樣與分析人員、審核與授權(quán)簽字人分別對(duì)原始監(jiān)測數(shù)據(jù)、監(jiān)測報(bào)告的真實(shí)性終身負(fù)責(zé)。

2.1.2 儀器設(shè)備

儀器設(shè)備嚴(yán)格執(zhí)行《儀器設(shè)備管理程序》，按照要求定期進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器不得使用；儀器設(shè)備應(yīng)由專職人員按照規(guī)程操作，對(duì)于特殊類型或大型儀器設(shè)備，工作人員應(yīng)經(jīng)能力確認(rèn)后并由最高管理層授權(quán)方可操作；對(duì)于采樣設(shè)備和實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備及其軟件，均應(yīng)添加唯一性標(biāo)識(shí)和校準(zhǔn)狀態(tài)標(biāo)識(shí)，實(shí)行標(biāo)識(shí)管理；儀器設(shè)備使用前后，應(yīng)做好使用記錄（含名稱、規(guī)格型號(hào)、儀器管理編號(hào)），使用記錄應(yīng)與儀器提供的原始數(shù)據(jù)日期一致；儀器設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)周期之間至少進(jìn)行一次核查；所有對(duì)監(jiān)測結(jié)果有影響的儀器設(shè)備均列入儀器設(shè)備一覽表，建立一器一檔制度。

2.1.3 試劑耗材

為確保監(jiān)測分析的質(zhì)量，制備純水需進(jìn)行電導(dǎo)率、吸光度、可氧化物質(zhì)含量等指標(biāo)的檢驗(yàn)并記錄，確保滿足實(shí)驗(yàn)要求。試劑需進(jìn)行試劑空白實(shí)驗(yàn)、試劑效果檢驗(yàn)，當(dāng)分析結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，試劑可用；當(dāng)分析結(jié)果高于檢出限時(shí)，該試劑確定為不合格試劑，不可用于實(shí)驗(yàn)分析。新配制試劑均應(yīng)做好試劑標(biāo)識(shí)，確保試劑狀態(tài)良好且在有效期內(nèi)使用。采樣容器、樣品處理及分析過程中用到的各種耗材，應(yīng)在用完后及時(shí)按照不同的清洗方法徹底清洗，消除殘留，保證容器清潔干燥。

2.1.4 方法標(biāo)準(zhǔn)

重點(diǎn)排污單位自行監(jiān)測時(shí)，要使用指定的排放標(biāo)準(zhǔn)、方法，且必須在檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)能力認(rèn)證范圍內(nèi)，每年對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行至少一次跟蹤查新，確保使用的標(biāo)準(zhǔn)、方法現(xiàn)行有效。

2.1.5 實(shí)驗(yàn)環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室布局合理，便于工作，周圍環(huán)境和測試項(xiàng)目間不會(huì)產(chǎn)生干擾和交叉污染。實(shí)驗(yàn)區(qū)域與辦公區(qū)域分開，并對(duì)進(jìn)入和使用可能影響工作質(zhì)量的區(qū)域進(jìn)行限制和控制；有良好的內(nèi)務(wù)管理，保持實(shí)驗(yàn)室的清潔、整齊、明亮、安靜；每間實(shí)驗(yàn)室配備相關(guān)的消防設(shè)施和其他安全措施，懸掛干濕溫度計(jì)、制度牌。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)產(chǎn)生的廢水、廢氣及其他有害物質(zhì)，應(yīng)采取相應(yīng)的處理措施，符合環(huán)境保護(hù)要求；樣品間要?jiǎng)澇龃龣z區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū)，特殊區(qū)域要有明顯的標(biāo)識(shí)；有獨(dú)立的純水制備間。

2.2 監(jiān)測過程中的內(nèi)部質(zhì)量控制

2.2.1 現(xiàn)場采樣及監(jiān)測

現(xiàn)場采樣及現(xiàn)場監(jiān)測必須由兩人以上（含兩人）完成，并要求雙人持證；監(jiān)測前，應(yīng)對(duì)企業(yè)生產(chǎn)工況、環(huán)保設(shè)施運(yùn)行狀態(tài)、監(jiān)測條件等進(jìn)行檢查，排污單位因工況負(fù)荷不滿足監(jiān)測要求，應(yīng)不予開展監(jiān)測，待工況條件滿足且運(yùn)行穩(wěn)定后再監(jiān)測；按照技術(shù)規(guī)范要求進(jìn)行樣品采集、分裝和保存，每批樣品應(yīng)采集10%以上現(xiàn)場平行樣編成密碼樣品，并采集現(xiàn)場空白樣品；現(xiàn)場測定儀器設(shè)備需進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)于影響監(jiān)測結(jié)果的因素，應(yīng)予以識(shí)別和控制，現(xiàn)場測試或采樣場所需配備安全警示標(biāo)識(shí)；做好信息記錄，保證信息量足夠、清晰、明確、具體。

2.2.2 樣品運(yùn)輸與保存

樣品采集后，按照要求，應(yīng)盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析；樣品標(biāo)識(shí)完整，每份樣品均需貼上標(biāo)簽，明確標(biāo)注唯一性編號(hào)、采樣日期和時(shí)間、測定項(xiàng)目等；同一采樣點(diǎn)的樣品瓶盡量裝在同一箱內(nèi)，與采樣記錄逐件核對(duì)，確保全部安全裝箱并安全運(yùn)輸；在樣品運(yùn)輸過程中，應(yīng)避免日光照射，當(dāng)氣溫異常偏高或偏低時(shí)，還應(yīng)按樣品規(guī)范采取適當(dāng)?shù)谋亍⒗洳氐却胧\(yùn)輸時(shí)應(yīng)有押運(yùn)人員，防止樣品損壞或沾污；樣品送達(dá)實(shí)驗(yàn)室后，在交接樣品時(shí)，應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行符合性檢查、標(biāo)識(shí)和登記，盡快通知實(shí)驗(yàn)室分析人員領(lǐng)樣；當(dāng)樣品出現(xiàn)異常或?qū)悠肥欠襁m合監(jiān)測有疑問時(shí)，接樣人員應(yīng)及時(shí)向送樣人員或采樣人員詢問，并記錄相關(guān)說明及處理意見。

2.2.3 實(shí)驗(yàn)室分析

實(shí)驗(yàn)室分析是監(jiān)測活動(dòng)的核心，是監(jiān)測數(shù)據(jù)的直接來源，必須執(zhí)行最嚴(yán)格的質(zhì)量控制。分析方法、質(zhì)控技術(shù)、密碼樣計(jì)劃必須按照以下要求執(zhí)行：

（1）實(shí)驗(yàn)室空白。每批樣品（≤20個(gè)）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白測定，實(shí)驗(yàn)室空白符合相關(guān)要求。

（2）線性測試。每批樣品（≤20個(gè)）進(jìn)行校準(zhǔn)曲線/工作曲線測試，線性范圍滿足實(shí)驗(yàn)分析要求。分光光度法分析項(xiàng)目要求曲線相關(guān)系數(shù)大于0.999 5，大型儀器設(shè)備分析項(xiàng)目要求曲線相關(guān)系數(shù)大于0.995 0。經(jīng)典方法中使用歷史曲線的，應(yīng)做曲線中間點(diǎn)校準(zhǔn)，偏差不大于5%。

（3）全程序空白。進(jìn)行全程序空白實(shí)驗(yàn)，全程序空白樣要求不得檢出，若全程序空白樣有檢出情況，該批樣品作廢，應(yīng)重新采樣。

（4）平行樣測試。每批樣品（≤20個(gè)）進(jìn)行平行樣測定，平行樣數(shù)量不少于總量10%（樣品量少于10個(gè)至少取1個(gè)），平行樣測試結(jié)果符合相關(guān)要求。

（5）加標(biāo)回收率測試。可做加標(biāo)回收率測定的項(xiàng)目，每批樣品（≤20個(gè)）隨機(jī)抽10%以上的樣品（樣品量少于10個(gè)至少取1個(gè)）進(jìn)行加標(biāo)回收率的測定，加標(biāo)回收率測試符合相關(guān)要求。

（6）密碼樣分析。分析樣品時(shí)，同步分析質(zhì)控室下發(fā)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)密碼樣、密碼平行樣。

（7）原始記錄完整實(shí)行三級(jí)審核，有機(jī)打記錄的分析項(xiàng)目，留存機(jī)打原始記錄。

（8）每批樣品關(guān)鍵項(xiàng)目和超標(biāo)項(xiàng)目至少留樣7天，必要時(shí)進(jìn)行復(fù)測。

2.2.4 數(shù)據(jù)審核與上報(bào)質(zhì)量控制

監(jiān)測數(shù)據(jù)按照數(shù)據(jù)修約規(guī)則修約，監(jiān)測結(jié)果應(yīng)使用法定計(jì)量單位。監(jiān)測分析過程中的原始記錄執(zhí)行科室內(nèi)部三級(jí)審核，由分析人員、持證人員、復(fù)核人員、審核人員共同簽字。監(jiān)測報(bào)告執(zhí)行站內(nèi)三級(jí)審核制度，指定人員編制和審核各類報(bào)告，由授權(quán)簽字人簽發(fā)，并對(duì)簽發(fā)報(bào)告的真實(shí)性終身負(fù)責(zé)，從分析、審核到簽發(fā)，做到分工負(fù)責(zé)、層層把關(guān)。

監(jiān)測報(bào)告應(yīng)包括說明監(jiān)測方法和監(jiān)測結(jié)果的全部信息，并根據(jù)監(jiān)測結(jié)果作出符合性判斷（結(jié)論）；監(jiān)測結(jié)果表述應(yīng)準(zhǔn)確、清晰、客觀、真實(shí)，易于理解；報(bào)告應(yīng)再現(xiàn)監(jiān)測活動(dòng)全過程，實(shí)現(xiàn)全程留痕；當(dāng)監(jiān)測活動(dòng)中由儀器設(shè)備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖及打印在熱敏紙或光敏紙上時(shí)，應(yīng)采取措施備份保存，保證可追溯和可讀取。

2.3 外部質(zhì)量控制措施

按照中國環(huán)境監(jiān)測總站、陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站、陜西省市場監(jiān)督管理局等部門對(duì)重點(diǎn)排污單位監(jiān)測進(jìn)行的各種質(zhì)量考核、能力驗(yàn)證、比對(duì)監(jiān)測、飛行檢查要求，開展外部質(zhì)量控制工作。

2.4 其他質(zhì)量控制措施

為了保證有效運(yùn)行并持續(xù)改進(jìn)質(zhì)量體系，針對(duì)監(jiān)測活動(dòng)中出現(xiàn)的問題，應(yīng)采取相應(yīng)的措施和程序管理。對(duì)現(xiàn)場采樣、實(shí)驗(yàn)室測試分析等環(huán)節(jié)中內(nèi)部質(zhì)控或外部質(zhì)控發(fā)現(xiàn)的問題，各科室要高度重視，對(duì)不同程度的問題可采取補(bǔ)充完善、改正、重新采樣及分析測試等糾正方式，糾正力度要與問題的嚴(yán)重程度及其造成的風(fēng)險(xiǎn)相適應(yīng)。對(duì)于在結(jié)果評(píng)價(jià)中發(fā)現(xiàn)的問題，應(yīng)分析其原因，采取糾正或預(yù)防措施，執(zhí)行《不符合工作處理程序》，對(duì)于已經(jīng)影響到監(jiān)測結(jié)果有效性和準(zhǔn)確性的問題，可采取糾正措施；若監(jiān)測報(bào)告已發(fā)出，需追回報(bào)告，嚴(yán)格執(zhí)行《報(bào)告管理程序》。

3 結(jié)語

為服務(wù)好生態(tài)文明建設(shè)，各級(jí)環(huán)境監(jiān)測檢測機(jī)構(gòu)承擔(dān)重點(diǎn)排污單位的監(jiān)督性監(jiān)測或執(zhí)法監(jiān)測任務(wù)。在重點(diǎn)排污單位監(jiān)測中，要嚴(yán)格按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定實(shí)施全過程質(zhì)量控制，確保整個(gè)監(jiān)測活動(dòng)質(zhì)量，為決策部門提供“真、準(zhǔn)、全”的數(shù)據(jù)，為環(huán)境管理和四大保衛(wèi)戰(zhàn)提供依據(jù)和支撐。

質(zhì)量控制方案是對(duì)監(jiān)測工作中質(zhì)量控制的總體安排部署，重點(diǎn)排污單位監(jiān)測質(zhì)控方案按照前述的形式、內(nèi)容及質(zhì)量控制措施進(jìn)行編制，集合了監(jiān)測質(zhì)量管理相關(guān)技術(shù)規(guī)范和安康市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站多年重點(diǎn)排污單位監(jiān)測的質(zhì)控經(jīng)驗(yàn)，涵蓋工作目標(biāo)、工作內(nèi)容、任務(wù)分工、質(zhì)量控制、工作要求等要素，從實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)保障、內(nèi)部質(zhì)控和外部質(zhì)控來部署監(jiān)測的質(zhì)量控制，內(nèi)容全面，重點(diǎn)突出，質(zhì)控措施到位，任務(wù)分工明晰，可操作性強(qiáng)，可以作為各重點(diǎn)排污單位監(jiān)測質(zhì)控方案編制的參考。