化工分析與檢驗常見難題及應(yīng)對策略

萬 博，豆文嬌

（新疆哈密市哈密職業(yè)技術(shù)學(xué)院，新疆哈密 839000）

通過化工分析和深入的化工檢驗分析，最大限度地減少產(chǎn)品應(yīng)用中的質(zhì)量問題，并保持分析和檢測的價值。因此在化工分析和測試研究中，以工業(yè)需求和形勢的長期趨勢為基礎(chǔ)，重視化工分析和測試過程控制這些領(lǐng)域的作用。改善質(zhì)量，為行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展奠定基礎(chǔ)。

1 化工分析概述

對化工進(jìn)行分析就要求相關(guān)人員根據(jù)實際的應(yīng)用情況對檢測樣品進(jìn)行定量以及定性的分析和處理。所以在相關(guān)的分析過程中用化工分析設(shè)備和儀器對產(chǎn)品進(jìn)行分析。一般來說，現(xiàn)代化化工工程建設(shè)迅速發(fā)展的同時，想要提高化工分析與處理的實際效率，根據(jù)實際的情況選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄊ侵刂兄兀M(jìn)而促進(jìn)化工企業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展，降低化工成本，減少工作時間，為化工企業(yè)創(chuàng)造額外的經(jīng)濟(jì)利益。因此，化工分析在化工品處理中發(fā)揮著極為重要的作用。石油化工工程建設(shè)中化工分析是十分重要的，將化工分析相應(yīng)的結(jié)合起來，是化工生產(chǎn)過程中的主要步驟。

2 苯酚丙酮化工生產(chǎn)中有機(jī)污染物實驗分析

2.1 實驗儀器和試劑

需要的實驗儀器和設(shè)備具體有GC2010色譜、FID檢測儀、干凈干燥的長頸漏斗以及帶刻度的10mL容量瓶并且最重要的還有氣相色譜/質(zhì)譜分析儀等。所使用的試劑有：二氯甲烷（CH2Cl2）、硫酸（H2SO4）、無水硫酸鈉（Na2SO4）、氫氧化鈉、氯化鈉（NaCl）。標(biāo)準(zhǔn)實驗品：異丙苯、苯乙酮和1，1-二甲基苯甲醇。

2.2 實驗流程

2.2.1 樣品預(yù)處理

首先，將100mL的水樣品加入分液漏斗，并用氫氧化鈉溶液調(diào)整pH，直到水樣品的pH＞12。然后用10mL二氯甲烷溶液對水樣進(jìn)行萃取，需要萃取三次，對有機(jī)相進(jìn)行采集。對樣品與H2SO4溶液進(jìn)行pH調(diào)節(jié)，直到水的pH值小于2。然后用10mL二氯甲烷溶液對水樣進(jìn)行萃取，將水樣品再萃取三次，并收集有機(jī)相。如果樣品在萃取的過程中出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，那么就要在樣品中加入適量的氯化鈉進(jìn)行處理，最后將上面步驟所收集的有機(jī)相進(jìn)行合并處理。選取干燥的長領(lǐng)漏斗，將長頸漏斗的頸部填充足夠量的玻璃棉添，加入10g 無水硫酸鈉，將組合有機(jī)相注入漏斗并進(jìn)行過濾。

2.2.2 定性和定量分析

色譜分析條件：色譜柱為石英hp-5毛細(xì)管柱，高純度載體氣體為N2（10mL/min），燃燒氣體為O2（30mL/min），輔助燃燒氣體為空氣（300mL/min）。進(jìn)樣時采取的方法是分流式進(jìn)樣法，進(jìn)樣時溫度為240℃，溫度檢測器280℃。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)液配置

對三種原料（異丙基苯、苯乙酮和1，1-二甲基苯甲醇）進(jìn)行測試，配制成一種單一的質(zhì)量濃度為1.00g/L溶液，取100mg標(biāo)準(zhǔn)溶液儲存在10mL的容量瓶里，然后用二氯甲烷對溶液進(jìn)行定容分析，通過定容處理得到濃度為100mg/L的溶液。然后用微型注射器抽取10mL的溶液置于容量瓶當(dāng)中，同時還需要用二氯甲烷進(jìn)行定容，以便得到濃度是5mg/L的溶液，以此為標(biāo)準(zhǔn)制備5個同樣為5mg/L的溶液。根據(jù)傳統(tǒng)色譜條件進(jìn)行定量分析，并根據(jù)所述配方計算測試分析的相對誤差。計算了三組分的測量平均值和相對誤差（δ），結(jié)果如表1所示。

表1 三組分定量分析結(jié)果

2.3 結(jié)果分析

通過定量色譜分析后得到，苯酚丙酮的化工生產(chǎn)主要采用三種芳香族有機(jī)污染物（異丙苯、苯乙酮、1，1-二甲基苯甲醇）的檢測結(jié)果的相對誤差大于2.0%（對照的標(biāo)準(zhǔn)的相對誤差應(yīng)該＜ 2.0%）。因此得出的這一結(jié)果無法對化工生產(chǎn)過程中的有機(jī)污染物進(jìn)行檢測，并且不能滿足要求。

3 化工檢驗工作的主要難題

3.1 化工檢驗和分析誤差無法得到合理控制

從化工產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗和分析的角度來看，結(jié)果往往存在一定的誤差。化工控制分析的主要目的是將誤差控制在合理的范圍內(nèi)，不影響化工生產(chǎn)。就目前的情況來看，大部分化工企業(yè)不重視化工分析檢驗的過程，不能夠通過化工檢驗過程對誤差有良好的控制，從而無法提高化工廠的生產(chǎn)、經(jīng)營和管理水平。

3.2 人員素質(zhì)低

目前，大多數(shù)化工公司的化工檢驗人員缺乏專業(yè)技能和高水平的業(yè)務(wù)技能，這對化工檢驗的質(zhì)量和效率產(chǎn)生了不利影響。目前，國家化工工業(yè)的生產(chǎn)和管理已接近國際先進(jìn)水平，先進(jìn)的儀器工具和設(shè)備已被廣泛用于化工檢驗。這些先進(jìn)設(shè)備和設(shè)施完全自動化，但也需要人工操作化工檢驗設(shè)備，這就需要化工分析師和檢驗員具有高水平的專業(yè)技能。然而，目前對國內(nèi)化工企業(yè)的生產(chǎn)和加工進(jìn)行的管理尚不足以滿足發(fā)展需要。在化工企業(yè)的發(fā)展過程中，相關(guān)人員的整體素質(zhì)跟不是現(xiàn)代化建設(shè)的發(fā)展。首先，許多化工分析師只看他們自己的工作領(lǐng)域，只看他們面前的工作，而不考慮整個工作系統(tǒng)，結(jié)果有些環(huán)節(jié)在連接上沒有得到有效的協(xié)調(diào)。這導(dǎo)致了一些問題的出現(xiàn)。現(xiàn)階段，我國的社會發(fā)展情況與之前的傳統(tǒng)發(fā)展有著很大的區(qū)別，但是相關(guān)的工作人員卻沒有跟上時代的發(fā)展接受現(xiàn)代化的教育培訓(xùn)。工作中沒有考慮到職業(yè)方面，現(xiàn)存的質(zhì)量檢驗的監(jiān)督制度并不能滿足要求。最后，有關(guān)人員對他們的具體工作不是特別的了解，沒有充分的積極性和熱情，產(chǎn)品質(zhì)量或測試結(jié)果往往不是特別的理想，也就會出現(xiàn)一些潛在的安全隱患。

3.3 缺乏完善的監(jiān)管體系

目前，許多化工企業(yè)的化工分析與控制存在許多問題。一個非常重要的原因是化工制造商沒有制定或?qū)嵤┮粋€非常有針對性的監(jiān)管體系。雖然在化工分析方面出現(xiàn)了問題，但相關(guān)負(fù)責(zé)人卻對這種問題一無所知。這給以后的生產(chǎn)工作帶來了相當(dāng)大的挑戰(zhàn)和危險。此外，在沒有建立和執(zhí)行有效的化工管理分析系統(tǒng)和管理制度的情況下，長期發(fā)展下去化工管理將只是一種形式。隨著時間的推移，與化工分析相關(guān)的過程也失去了它們的功能和作用。

4 化工分析和檢驗過程中出現(xiàn)問題的解決措施

4.1 加強(qiáng)檢驗環(huán)境的建設(shè)

分析化工實驗在實驗環(huán)境中的準(zhǔn)確性和有效性具有重要影響。因此，建立一個增強(qiáng)的測試環(huán)境必須從一個良好的清潔化工實驗室開始。在實驗室中引入一種新的溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)能夠?qū)Ω鞣N實驗檢測的樣品和實驗進(jìn)行溫度的控制，保證實驗結(jié)果不受溫度的限制。與此同時，還建立了壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)，這樣能夠保證化工實驗過程中的壓力符合實驗的標(biāo)準(zhǔn)。通過對新技術(shù)和新設(shè)備的引進(jìn)和使用，能夠?qū)嶒灜h(huán)境有所改善，保證在化工分析實驗的過程中有一個良好的條件，并且能夠?qū)嶒灥恼鎸嵭院蜏?zhǔn)確度有所保證。此外，應(yīng)該建立嚴(yán)格的實驗規(guī)章管理制度來加強(qiáng)實驗室環(huán)境保護(hù)工作：例如，技術(shù)人員必須穿防化服進(jìn)入化工實驗室，不能單獨進(jìn)入該區(qū)進(jìn)行化工實驗，化工實驗的進(jìn)行必須采取兩人一組的規(guī)定等。

4.2 嚴(yán)格控制誤差

總的來看，化工分析實驗的誤差一般控制在0.1%。因此，在化工實驗中，相關(guān)的實驗人員必須要采取一些控制方法解決化工分析操作過程中出現(xiàn)的問題，從而控制誤差到規(guī)定限度內(nèi)。例如，通過擴(kuò)大化工品的范圍，通過仔細(xì)審查指標(biāo)上的數(shù)量，指標(biāo)的選擇變得更加科學(xué)。再者，為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，要嚴(yán)格遵守設(shè)備的使用規(guī)則，對一些儀器和檢測設(shè)備進(jìn)行定期的清洗和維護(hù)，避免因為長時間的未修理問題導(dǎo)致實驗結(jié)果的不準(zhǔn)確造成結(jié)果的誤差。

4.3 優(yōu)化分析檢驗方法

分析方法在化工分析的控制中起著非常重要的作用，因為它直接影響化工分析的結(jié)果。目前，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，化工企業(yè)應(yīng)積極創(chuàng)新分析與控制方法，將先進(jìn)的信息技術(shù)應(yīng)用于分析與控制方法，提高化工分析檢驗工作的質(zhì)量和水平。除此之外，在對添加劑和對照物進(jìn)行選擇的過程中，必須遵守相關(guān)的規(guī)定對物質(zhì)進(jìn)行正確的選擇，盡可能避免出現(xiàn)誤差較大的情況，并且能夠提高樣品的純度，能夠?qū)Ψ治鲞^程中出現(xiàn)的各種問題起到防范作用。

5 結(jié)束語

總而言之，化工分析對我國化工工業(yè)建設(shè)的發(fā)展有重要意義。改善環(huán)境質(zhì)量檢驗檢測的有效性分析，以盡量減少錯誤，從而提高效率和質(zhì)量。