氣體制備及性質驗證綜合一體化創(chuàng)新設計

劉江 洪俊華 趙寧東 徐懷春

摘要： 以綠色化學理念為指導，對乙炔、氯氣、二氧化硫等氣體制備及性質實驗傳統(tǒng)的反應裝置進行優(yōu)化設計。用醫(yī)用注射器、輸液軟管、三通旋塞等醫(yī)用器材設計一套制備、凈化和性質驗證的一體化裝置，解決了傳統(tǒng)實驗存在的有毒有害物質逸散、藥品用量過大、耗時較長等問題，降低了實驗成本，為其他有毒有害氣體的制備與性質實驗的改進提供新思路。

關鍵詞： 乙炔等氣體制備實驗; 實驗一體化設計; 實驗探究

文章編號： 1005-6629（2021）02-0062-05

中圖分類號： G633.8

文獻標識碼： B

2019年11月頒布的《教育部關于加強和改進中小學實驗教學的意見》中提出，實驗教學是國家課程方案和課程標準規(guī)定的重要教學內容，是培養(yǎng)創(chuàng)新人才的重要途徑[1]。在教學中，化學實驗可以引發(fā)學生的興趣，培養(yǎng)他們的實踐能力和創(chuàng)新精神，在體會到成功的喜悅后，能激發(fā)更大的學習熱情，進一步促進和強化理論知識的學習[2]。

人教版《有機化學基礎》第二章“烴和鹵代烴”中有關乙炔的制備和性質實驗是中學化學教材中一個重要的實驗[3]。通過演示該實驗，可使學生了解制備乙炔氣體的反應原理，認知乙炔的燃燒、與溴的加成、與酸性高錳酸鉀溶液反應等化學性質。但制備乙炔時反應劇烈且會產生大量泡沫，影響實驗的順利進行;制取的乙炔氣體因含有硫化氫、磷化氫等有害氣體而具有強烈的惡臭味，且試劑用量較多，造成浪費;裝置略顯龐大，組裝和操作較為煩瑣。人教版教材《化學1（必修）》“富集在海水中的元素——氯”一節(jié)中介紹了氯氣的相關性質[4]，但未給出氯氣具體的制取方法，教師做相關氯氣性質演示實驗時一般采用蘇教版《化學1（必修）》中濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下制備氯氣的方法[5]。羅兵[6]、于永民[7]等人對氯氣的制備及性質實驗裝置進行了組合化與微型化設計，縮短了實驗操作的時間。李勝榮等[8]對氯氣與氫氣反應實驗進行改進，提高了氯氣與氫氣混合用光引爆實驗的成功率，但實驗過程中仍然存在氯氣泄漏、不能驗證干燥氯氣是否具有漂白性且容易發(fā)生倒吸等問題。二氧化硫是一種有毒氣體，不僅會造成空氣污染，還會危害師生的健康，一線教師大多采用演示實驗或播放視頻的方式進行教學，使學生無法真正感知實驗過程中的現象，不利于學生對二氧化硫性質的掌握。

本文改進乙炔、氯氣、二氧化硫等氣體的制備及性質實驗，減少有毒有害氣體逸散，所用儀器簡單，藥品用量少，符合綠色化學的理念。通過明顯的實驗現象培養(yǎng)學生的證據意識，逐步形成“宏觀辨識與微觀探析”等化學學科核心素養(yǎng)。

1? 主要實驗器材和裝置的組裝

1.1? 實驗藥品和器材

實驗藥品： 濃鹽酸、濃硫酸、亞硫酸鈉、高錳酸鉀、電石、氫氧化鈉、硝酸銀、銅粉、飽和食鹽水、飽和硫酸銅溶液、溴的四氯化碳溶液、品紅溶液、溴水、石蕊溶液

實驗器材： 天平、具支試管、橡膠塞、輸液器（若干套）、不同規(guī)格的注射器（10mL、 20mL、 250mL、 300mL若干套）、硅膠管、變徑接頭、醫(yī)用三通旋塞、酒精燈、干燥管、燒杯、有色紙條、淀粉KI試紙、pH試紙、細玻璃管

1.2? 組裝氣體發(fā)生器

如圖1、圖2所示，

取一只大號具支試管，配一個合適大小打有小孔的橡膠塞，在橡膠塞的小孔上刺入一次性醫(yī)用輸液器套件的瓶塞穿刺器（A），將帶空氣過濾器一端的輸液軟管打結（B），在另一根輸液軟管上穿入一個輪式夾（C），尾部接一個注射器（D），規(guī)格可根據藥品用量確定。具支口與接有合適大小變徑接頭（F）的硅膠管（E）相連，變徑接頭的另一端與輸液管連接。圖1為輸液器主要部分名稱簡示圖，圖2為各個部分裝置組裝的簡示圖。

1.3? 組裝凈化裝置

另取一個容積為20mL注射器，拔出活塞，在注射器底部接一根套有輪式夾（H）長20cm的輸液軟管（G），另一端與變徑接頭（F）相連，在注射器頂部塞上一個帶有一次性醫(yī)用輸液器套件瓶塞穿刺器（I）的橡膠塞，瓶塞穿刺器上連一根長10cm的輸液軟管（J），注射器內可按需加入液體或固體介質以干燥或凈化氣體。

1.4? 組裝收集裝置

將兩個或多個醫(yī)用三通旋塞（K）相連，在其中一個接口連接一個帶轉接頭的300mL大注射器（L）用于收集或儲藏氣體（此處要選用容積稍大的注射器，以避免因壓強過大使活塞沖出而造成有毒有害氣體泄漏）。另一個接口與輸液管（N）連接（輸液管N和J為同一根輸液管），剩余的接口與帶有外圓錐接頭長15cm的輸液軟管（M）相連，用于吸入溶液處理尾氣或排出氣體做燃燒實驗，其余旋塞的接口留著備用。圖3為三通旋塞位置與對應相通關系示意圖。

1.5? 組裝性質驗證裝置

注射器（O）與三通旋塞（P）組合，可在注射器中吸入一定體積的溶液或放入蘸有溶液的棉球，再調整旋塞位置吸入一定體積制備好的氣體做性質實驗。完成后調整旋塞位置吸入相應溶液處理未反應的有毒有害氣體。

2? 實驗

2.1? 乙炔制備及性質綜合實驗

如圖4所示連接裝置（夾持裝置省略），在具支試管中加入1.5g電石（碳化鈣）并塞上有瓶塞穿刺器的橡膠塞，瓶塞穿刺器與套有輪式夾1的輸液管連接，注射器中吸入20mL飽和食鹽水與輸液軟管相接，具支試管的支口與合適內徑的硅膠管連接，硅膠管通過變徑接頭與套有輪式夾2的輸液管相連，此輸液管另一端連接一個20mL的注射器，注射器中加入10mL飽和硫酸銅溶液用于除去雜質氣體，注射器的頂部塞上帶有瓶塞穿刺器的橡膠塞，瓶塞穿刺器上的輸液軟管與兩個（多個）連接好的三通旋塞的一個接口相接，將帶有外圓錐接頭輸液管與三通旋塞的另一接口相連，輸液管尾部接上一根長8cm的細玻璃管，用于做燃燒實驗。

檢查裝置氣密性，打開輪式夾2，拉動裝有飽和食鹽水注射器的活塞，若活塞回到原位，說明此部分氣密性良好;關閉旋塞，將大注射器活塞拉出一定距離后松開活塞，若活塞回到原位則說明裝置氣密性良好。打開輪式夾2并調整旋塞位置使產生的氣體直接通入大注射器，緩慢推動注射器活塞將飽和食鹽水逐滴滴入具支試管，待電石消耗完無氣體產生時停止滴加液體并關閉輪式夾2。另取兩個容積為20mL的注射器與旋塞組成性質驗證裝置，分別吸入4mL的酸性高錳酸鉀溶液和溴的四氯化碳溶液，旋轉旋塞從相應接口吸入10mL乙炔氣體，關閉活塞振蕩觀察現象。完成性質驗證后旋轉旋塞緩慢推動大注射器的活塞將氣體從細玻璃管口排出點燃觀察現象，管路和注射器中的氣體可通過調節(jié)旋塞位置和輪式夾，拉動注射器活塞吸入一定量的酸性高錳酸鉀溶液進行處理。

實驗結果與分析，本實驗涉及的主要反應原理如下：

① CaC2+2H2OCa（OH）2+CHCH↑

② CHCH+2KMnO4+3H2SO4K2SO4+2MnSO4+2CO2+4H2O

③ CHCH+Br2CHBrCHBr

④ CHCH+2Br2CHBr2CHBr2

⑤ 2CHCH+5O2點燃2H2O+4CO2

具支試管中加入飽和食鹽水有大量無色氣體產生（反應①），將乙炔氣體吸入裝有酸性高錳酸鉀溶液和溴的四氯化碳溶液的注射器能觀察到顏色褪去（反應②～④），說明乙炔能使酸性高錳酸鉀和溴的四氯化碳溶液褪色。點燃后能觀察到明亮的火焰伴隨著大量的黑煙，玻璃管口出現炭黑，說明乙炔氣體能燃燒，但在空氣中不能完全燃燒（反應⑤）。

2.2? 氯氣制備及性質綜合實驗

搭建如圖5所示裝置即可完成氯氣制備及性質驗證實驗。注射器吸入5mL濃鹽酸與瓶塞穿刺器上的輸液管連接，具支試管內裝入1.2g高錳酸鉀固體，凈化裝置內加入濃硫酸，三通旋塞一個接口與輸液管外圓錐接頭相連，輸液管尾部與穿刺在橡膠塞上的瓶塞穿刺器相連，橡膠塞塞在裝有少許金屬銅粉末的干燥管的一端，干燥管細口端與合適內徑的硅膠管相連，硅膠管通過變徑接頭與大注射器相連用于收集尾氣，檢查裝置的氣密性。向具支試管中逐滴滴加濃鹽酸制取合適體積的氯氣。取一個容積為20mL的注射器裝入干燥的有色紙條、淀粉KI試紙、pH試紙，另取一個容積為20mL的注射器裝入濕潤的有色紙條、淀粉KI試紙、pH試紙，從相應接口分別吸入3mL氯氣觀察現象。再取一個裝有10mL蒸餾水容積為20mL帶旋塞的注射器，從相應接口吸入約10mL氯氣，關閉相應旋塞，振蕩觀察注射器活塞的變化，將反應后的溶液滴到pH試紙、硝酸銀溶液中觀察現象。完成上述操作后將氣體注入盛放有金屬銅粉的干燥管中，使干燥管充滿氯氣為宜，并用酒精燈加熱，觀察干燥管內的現象。實驗結束待裝置冷卻后，三通旋塞的一個接口與輸液軟管的外圓錐接頭相連，旋轉相應的旋塞，吸入足量的4mol/L氫氧化鈉溶液處理裝置中剩余的氯氣。

實驗結果與分析，本實驗涉及的主要反應原理如下：

⑥ 2KMnO4+16HCl（濃）2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O

⑦ Cl2+2KI2KCl+I2

⑧ Cl2+H2OHCl+HClO

⑨ HCl+AgNO3AgCl↓+HNO3

⑩ Cl2+Cu△CuCl2

具支試管中滴加濃鹽酸有大量黃綠色氣體產生（反應⑥），大注射器的活塞向外移動。注射器吸入氯氣后，干燥的有色紙條、淀粉KI試紙、pH試紙短時間內無明顯變化;濕潤的有色紙條褪色、淀粉KI試紙變藍、pH試紙變紅，之后褪色（反應⑦～⑧）。將氯氣通入裝有水的注射器中，振蕩觀察到活塞向內移動，說明氯氣能溶于水，將氯氣與水反應的產物（氯水）滴到pH試紙上，pH試紙先變紅后逐漸變白，說明氯氣溶于水產物呈酸性且具有漂白性，滴到硝酸銀溶液中產生不溶于稀硝酸的白色沉淀，說明氯水中有氯離子（反應⑨）。加熱氯氣介質中的銅粉能觀察到棕黃色的煙（反應⑩）。

2.3? 二氧化硫制備及性質綜合實驗

注射器吸入10mL濃硫酸，具支試管加入5.0g亞硫酸鈉固體，搭建如圖6所示裝置完成二氧化硫制備及性質綜合實驗。三通旋塞的一個接口與輸液管外圓錐接頭相連，輸液管通入4mol/L氫氧化鈉溶液。調整旋塞位置使氣體能夠通入大注射器，逐滴滴加濃硫酸制取氣體。取兩個容積為20mL的注射器分別吸入5mL品紅溶液、5mL硫化鈉溶液，調整旋塞位置分別吸入10mL二氧化硫觀察現象，品紅溶液褪色后轉移到試管加熱觀察現象。另取一個容積為20mL帶旋塞的注射器裝入蘸有石蕊溶液、溴水、酸性高錳酸鉀溶液的棉球，吸入5mL二氧化硫觀察現象。實驗結束后調整旋塞位置，拉動大注射器活塞吸入足量4mol/L氫氧化鈉溶液以處理裝置內剩余氣體。

實驗結果與分析，本實驗涉及的主要反應原理如下：

Na2SO3+H2SO4（濃）Na2SO4+SO2↑+H2O

SO2+H2OH2SO3

SO2+Br2+2H2OSO2-4+2Br-+4H+

5SO2+2MnO-4+2H2O5SO2-4+2Mn2++4H+

2Na2S+5SO2+2H2O3S↓+4NaHSO3

具支試管中加入濃硫酸后有無色氣體產生（反應），將二氧化硫吸入注射器，紫色的石蕊溶液的棉球變紅，蘸有溴水、酸性高錳酸鉀溶液的棉球褪色（反應～）。品紅溶液褪色，說明二氧化硫具有漂白性，將溶液轉移至試管中加熱，溶液顏色恢復，說明二氧化硫的漂白性是可逆的。硫化鈉溶液中吸入二氧化硫氣體后，溶液中出現淡黃色沉淀（反應）。

3? 結語

實驗用一套連續(xù)的裝置完成了氣體制備和性質檢驗，所用儀器均為簡單儀器，廉價、易得、藥品用量少，整個實驗在密閉環(huán)境中進行，安全環(huán)保，符合綠色化學理念。通過注射器和輪式夾可以控制反應物逐滴滴加，也可以按需添加反應物的量;能有效控制反應的進行，亦可通過手機錄像投屏的形式讓學生觀察到放大后的實驗現象;注射器具有透明、抗酸抗堿特性，可用于多種氣體的儲存和性質驗證，亦可在課前制備所需氣體，在課堂演示時直接使用，提高課堂時間利用率。

裝置解決了尾氣處理和氣體收集問題，用300mL的大注射器能夠完全收集實驗過程中產生的氣體，避免了有毒有害氣體的逸散，保障了實驗者的安全。通過調整相應的旋塞位置可以快速、便捷地完成氣體的性質驗證;注射器吸入溶液或放置蘸有溶液的棉球，可以把裝置拿到教室的任意位置，讓學生近距離地觀察反應前后的現象;還可以用該裝置進行學生分組課堂實驗，提高實驗教學的學生參與度和課堂效率。

實驗時應注意，凈化裝置的夾持位置要低于氣體發(fā)生裝置和收集裝置，反應氣體產生的速率較慢或停止時，要關閉氣體發(fā)生裝置導管上的輪式夾，避免發(fā)生倒吸。藥品的用量不宜過多，避免產生的氣體過多造成泄漏。橡膠塞可以用打孔器先打孔，但孔的直徑要略小于瓶塞穿刺器的直徑，避免漏氣。輸液軟管接注射器或細玻璃導管時可先用蒸餾水潤濕或涂凡士林方便連接，較大的注射器連接旋塞時需與配套的轉接頭一起使用。

參考文獻：

[1]教育部關于加強和改進中小學實驗教學的意見， [DB/OL]http：//www.moe.gov.cn/srcsite/A06/s3321/201911/t20191128_409958. html.

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