增壓氮化及等溫處理對(duì)60Si2CrA鋼組織和性能的影響

孫淑華 ，涂小龍，劉嘉慶，卞文棟，王振華，呂知清

(1. 燕山大學(xué) 理學(xué)院，河北 秦皇島 066004；2. 燕山大學(xué) 亞穩(wěn)材料制備技術(shù)與科學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 秦皇島 066004；3. 杭州前進(jìn)齒輪箱集團(tuán)股份有限公司，浙江 杭州 311203)

0 引言

作為高性能合金彈簧鋼，60Si2CrA鋼因具有優(yōu)異的力學(xué)性能、良好的回火穩(wěn)定性以及較強(qiáng)的彈性極限和抗疲勞性能而廣泛用于制造高負(fù)荷、高強(qiáng)度、大沖擊、高溫度等工況服役的彈性部件，如汽車減震彈簧、機(jī)車承載與轉(zhuǎn)向架彈簧等[1-4]。鐵道部在《鐵路貨車提速轉(zhuǎn)向架用圓柱螺旋彈簧鋼供貨技術(shù)條件》中指定60Si2CrVA鋼為新時(shí)代高速動(dòng)車組列車轉(zhuǎn)向架的彈簧用鋼[5]。縱觀國內(nèi)外彈簧用鋼的發(fā)展，以往多用的Si-Mn系彈簧鋼正在少用或不用，而綜合機(jī)械性能更加突出的Si-Cr-V系彈簧鋼則日益受到重視，特別是其優(yōu)異的抗拉伸折減和抗疲勞破壞性能[6]。然而，采用傳統(tǒng)工藝(即淬火加中溫回火)處理后的彈簧鋼，強(qiáng)度和韌性仍難以滿足愈加苛刻的實(shí)際工況需要。為此，如何通過優(yōu)化熱處理工藝或者研發(fā)新的工藝途徑來提高60Si2CrA彈簧鋼的綜合機(jī)械性能，對(duì)于提升該類彈簧的服役壽命具有重要意義[7-8]。

另一方面，增壓氣體氮化是提高材料表面硬度及抗疲勞性能的有效方法，已經(jīng)被許多實(shí)驗(yàn)所證實(shí)[9-12]。鑒于氨氣氮化的溫度區(qū)間(一般在510～580 ℃)正是60Si2CrA鋼的回火溫度范圍內(nèi)，而利用低溫貝氏體等溫轉(zhuǎn)變技術(shù)又可獲得超細(xì)的無碳化物貝氏體組織[13-16]，將二者結(jié)合起來后會(huì)對(duì)60Si2CrA鋼的組織性能產(chǎn)生什么樣的影響，迄今還不清楚。

本文提出增壓氣體氮化與低溫貝氏體處理相結(jié)合的新工藝，利用元素Si抑制彈簧鋼中碳化物的析出，并通過長(zhǎng)時(shí)低溫等溫處理獲得超細(xì)高強(qiáng)韌含氮貝氏體組織，為深入開發(fā)60Si2CrA彈簧鋼的性能潛力提供新的工藝方法。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料及Ms點(diǎn)

試驗(yàn)所用規(guī)格為Ф30的商用60Si2CrA彈簧鋼熱軋態(tài)棒材，退火后得到鐵素體與珠光體的混合組織，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：0.67C，1.61Si，0.55Mn，0.82Cr，0.01Mo，0.05Ni，0.005S及0.014P，其余為Fe。在Gleeble 3500型熱模擬試驗(yàn)機(jī)上將試樣以10 ℃/s的速度加熱至1 000 ℃，保溫10 min后，再以20 ℃/s的速度冷至室溫，通過膨脹法測(cè)得Ms點(diǎn)為255 ℃，藉此確定獲得低溫貝氏體轉(zhuǎn)變的等溫溫度為270 ℃。

1.2 熱處理工藝

增壓氨氣氮化實(shí)驗(yàn)在自制的氣體氮化爐中進(jìn)行。將退火態(tài)試樣表面清洗干凈后研磨后隨爐升溫，氮化溫度為520 ℃，氮化過程中爐內(nèi)壓力分別為0.1 MPa、0.2 MPa、0.3 MPa和0.4 MPa ，氮化時(shí)間為7 h。

將試驗(yàn)用鋼分別切割成10 mm×10 mm×20 mm的長(zhǎng)方體塊、標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣(按GB/T 228—2002，采用直徑為6 mm的5倍試樣)和標(biāo)準(zhǔn)沖擊試樣(按GB/T 229—2007，U形缺口試樣)，在箱式電阻爐中以10 ℃/s的速度升至1 000 ℃保持0.5 h后，一部分試樣油冷后直接回火(520 ℃，1 h)，另一部分試樣油冷后進(jìn)行增壓氣體氮化(520 ℃，0.4 MPa，7 h)，還有一部分試樣先進(jìn)行增壓氣體氮化，然后再加熱至1 000 ℃保溫0.5 h，隨后快速放入270 ℃的鹽浴爐中保溫48 h，取出后空冷至室溫。試樣分別按表1工藝處理后進(jìn)行顯微組織觀察及力學(xué)性能測(cè)試。

表1 60Si2CrA彈簧鋼的熱處理工藝Tab.1 Heat treatment process of 60Si2CrA spring steel

1.3 微觀組織分析及力學(xué)性能測(cè)試

分別使用Axiovert 200 MAT型光學(xué)金相顯微鏡(OM)、S3400型場(chǎng)發(fā)射SEM觀察分析熱處理后試樣的顯微組織形貌及拉伸試樣斷口形貌。SEM加速電壓為15 kV，電流為75～110 μA。采用D/MAX-2500 PC型X射線衍射儀對(duì)氮化后的試樣表面進(jìn)行物相分析，管電壓40 kV，管電流40 mA，采用Cu的Kα輻射(λ=0.154 06 nm)，狹縫寬度為2 mm，掃描步長(zhǎng)為0.02 °。

用HVS 1000型數(shù)字顯微硬度計(jì)測(cè)定熱處理后試樣滲層或基體硬度，拉伸和沖擊實(shí)驗(yàn)分別按GB/T 228—2002(拉伸速率為3 mm/min)和GB/T 229—2007進(jìn)行。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 不同介質(zhì)壓力下的滲層組織與硬度

圖1給出了介質(zhì)壓力分別為0.1 MPa、0.2 MPa、0.3 MPa及0.4 MPa條件下退火態(tài)試驗(yàn)鋼經(jīng)520 ℃氮化7 h后表面的XRD譜。比較后不難發(fā)現(xiàn)，試驗(yàn)鋼在0.1～0.3 MPa的壓力下氮化時(shí)，滲層表面主要由ε-Fe2-3N相和γ′-Fe4N相組成，F(xiàn)eN相很少甚至沒有。而在0.4 MPa的壓力下氮化時(shí)，滲層中以次要相出現(xiàn)了FeN相。FeN相是滲層表面擴(kuò)散層中的主要物相[12]，表明滲層中的ε-Fe2-3N相和γ′-Fe4N相已經(jīng)發(fā)生分解，所產(chǎn)生的N原子向60Si2CrA鋼內(nèi)部擴(kuò)散并形成FeN，而FeN又是比鐵氮化合物性能更好的滲氮組織，且在后續(xù)的熱處理中不會(huì)發(fā)生分解，從而有利于最終形成更加致密和均勻的滲氮組織，故后續(xù)氮化試驗(yàn)介質(zhì)壓力均采用0.4 MPa。

圖1 不同壓力下520 ℃氮化7 h后滲層表面的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the surface nitrided at 520 ℃ for 7 h under different pressures

圖2給出了退火態(tài)60Si2CrA鋼在520 ℃分別進(jìn)行不同壓力條件下7 h氮化后滲層的組織形貌，氮化層由表及里的硬度分布曲線如圖3所示。由圖2可見，隨著介質(zhì)壓力的增大，氮化層厚度逐漸增加。介質(zhì)壓力從0.1 MPa提至0.4 MPa，相同溫度和時(shí)間條件下滲層厚度由155 μm增加至220 μm，表面硬度約為600 HV，而基體硬度也在345 HV左右。雖然0.4 MPa條件下滲層的硬度較其他壓力條件下的略低，但是當(dāng)?shù)奖砻婢嚯x超過100 μm后，氮化介質(zhì)壓力越大，滲層越厚、硬度越高(見圖3)。顯然，提高氮化介質(zhì)壓力，確實(shí)能夠有效增加活性氮原子在工件表面的吸附與聚集程度，同時(shí)也促進(jìn)了氮原子向工件內(nèi)部的擴(kuò)散。

圖2 不同壓力下520 ℃氮化7 h后的滲層組織形貌 (OM)Fig.2 OM images of nitriding layer after nitriding at 520 ℃ for 7 h under different pressures

圖3 不同壓力下520 ℃氮化7 h后的滲層硬度分布曲線Fig.3 Hardness distribution of the surface layer nitried at520 ℃ for 7 h under different pressures

2.2 不同工藝熱處理后的顯微組織

圖4給出了試驗(yàn)用鋼經(jīng)表1工藝處理后得到的顯微組織形貌。由圖4可見，經(jīng)工藝A和工藝B處理后所得的顯微組織差別不大，均為取向清楚、相互交錯(cuò)、板條粗大的回火馬氏體組織。而經(jīng)過工藝C處理后得到的是板條更細(xì)的低溫貝氏體組織。進(jìn)一步放大倍數(shù)觀察發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過工藝A、工藝B兩種工藝處理后得到的組織中，鐵素體晶粒已接近等軸狀，滲碳體也呈球狀，屬于比較典型的回火索氏體組織。同時(shí)，經(jīng)工藝C處理后得到的顯微組織主要為針狀貝氏體和鐵素體(見圖4(d))。

圖4 不同工藝處理后的顯微組織形貌(SEM)Fig.4 SEM images after different heat treatments

2.3 不同工藝熱處理后的力學(xué)性能

圖5為60Si2CrA鋼經(jīng)不同工藝處理后從表面到基體的硬度分布曲線。3種工藝處理后的對(duì)比結(jié)果表明，經(jīng)過常規(guī)油淬及中溫回火(工藝A)處理后試驗(yàn)鋼的硬度均在340 HV左右，整體低于增壓氣體氮化后的樣品(工藝B和工藝C)；經(jīng)過油淬及增壓氮化(工藝B)處理后的60Si2CrA鋼，在距表面500 μm范圍內(nèi)，表面硬度接近550 HV，從滲層表面到基體硬度逐漸降低，心部硬度370～380 HV；經(jīng)過增壓氣體氮化和過冷奧氏體低溫長(zhǎng)時(shí)等溫處理(工藝C)后，硬度變化較平緩，在400～430 HV范圍內(nèi)波動(dòng)，比工藝A高出60～90 HV，比工藝B心部高出30～50 HV，這說明氮化后經(jīng)長(zhǎng)時(shí)等溫處理，60Si2CrA鋼表面的氮原子已經(jīng)充分?jǐn)U散到微細(xì)貝氏體基體中，大范圍提高60Si2CrA鋼表層及內(nèi)部硬度的效果非常明顯。

圖5 不同工藝處理后的顯微硬度分布曲線Fig.5 Microhardness distribution curve after different heat treatments

表2給出了不同工藝熱處理后60Si2CrA鋼的拉伸和沖擊性能測(cè)定結(jié)果。從表2可以看出，經(jīng)工藝A和工藝B處理后，各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)均變化不大。而經(jīng)過增壓氣體滲氮結(jié)合低溫貝氏體處理后(工藝C)的試驗(yàn)鋼，強(qiáng)度、塑性及沖擊韌性均較工藝A大幅度提高，其中抗拉強(qiáng)度約提高47%，延伸率約提高19%，斷面收縮率約提高41%，沖擊功約提高17%，強(qiáng)塑積提高74%。顯然，經(jīng)增壓氣體氮化及低溫貝氏體等溫處理后，60Si2CrA鋼的綜合力學(xué)性能獲得顯著提高。

圖6給出了試驗(yàn)鋼分別經(jīng)過工藝A、工藝B和工藝C處理后拉伸斷口的SEM形貌。由圖可見，雖然經(jīng)3種熱處理工藝后的試驗(yàn)鋼斷口上都分布著大小不一的韌窩，但經(jīng)過工藝C處理后韌窩最為密集，而經(jīng)過工藝A和工藝B處理后則出現(xiàn)了韌窩與解理面共存的特征。很明顯，這是由于它們的塑性較工藝C處理后的低所造成的。經(jīng)過工藝C處理后，試驗(yàn)鋼拉伸斷口的韌窩大而深，屬于典型的韌性斷裂。

表2 不同工藝處理后試樣的拉伸性能Tab.2 Tensile properties of samples after different heat treatments

圖6 不同工藝處理后的拉伸斷口形貌 (SEM)Fig.6 SEM images of tensile fracture after different heat treatments

3 結(jié)論

1) 退火態(tài)60Si2CrA鋼經(jīng)520 ℃、0.1～0.4 MPa增壓氨氣氮化7 h后，氮化表層物相主要由ε-Fe2-3N相和γ′-Fe4N相組成。介質(zhì)壓力達(dá)到0.4 MPa時(shí)，滲氮層的擴(kuò)散層中出現(xiàn)了FeN相，滲層厚度達(dá)到225 μm的滲氮層，表面硬度達(dá)600 HV。

2) 60Si2CrA鋼奧氏體化至1 000 ℃再快速降溫至Ms點(diǎn)以上10～20 ℃保溫48 h后，得到大量的超細(xì)低溫貝氏體組織。

3) 經(jīng)增壓氣體氮化與低溫長(zhǎng)時(shí)貝氏體等溫處理后，60Si2CrA鋼的綜合機(jī)械性能顯著優(yōu)于常規(guī)淬火加中溫回火處理，且硬度提高了60～90 HV，抗拉強(qiáng)度提高了近50%，延伸率和沖擊功提高近20%，斷面收縮率提高40%，強(qiáng)塑積提高近75%，對(duì)于大幅度提高60Si2CrA鋼的力學(xué)性能具有極其重要的參考意義。