爽身粉紅外光譜研究

于宏偉 馮匯 康怡然 衛(wèi)羽萱 吳夢謠 賀璇兒

采用中紅外（MIR）光譜開展了爽身粉的分子結(jié)構(gòu)研究，實驗發(fā)現(xiàn)，爽身粉的紅外吸收模式主要包括OH伸縮振動模式（vOH-爽身粉）、Si-O伸縮振動模式（vSi-O-爽身粉）和OH彎曲振動模式（δOH-爽身粉）。采用變溫中紅外（TD-MIR）光譜進一步開展了溫度變化對爽身粉結(jié)構(gòu)的影響，實驗發(fā)現(xiàn)，在293 K～393 K范圍內(nèi)，隨著測定溫度的升高，爽身粉vOH-爽身粉、vSi-O-爽身粉和δOH-爽身粉對應(yīng)的紅外吸收頻率和強度均發(fā)生明顯的改變。以爽身粉vOH-爽身粉、vSi-O-爽身粉和δOH-爽身粉為研究對象，采用二維中紅外（2D-MIR）光譜進一步開展了爽身粉的熱穩(wěn)定性研究。本項研究拓展了三級MIR光譜（包括MIR光譜、TD-MIR光譜和2D-MIR光譜）在重要的粉狀化妝品（爽身粉）結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性的研究范圍。

粉狀化妝品是化妝品的重要種類，主要包括香粉、爽身粉、胭脂和牙粉等。粉狀化妝品一般是不溶于水的固體，經(jīng)研磨制成細粉狀，主要起到遮蓋、滑爽、吸收、吸附及摩擦等作用。爽身粉是一類重要的粉狀化妝品[1]，除了能吸收汗液、滑爽皮膚，其在臨床醫(yī)學中也有廣泛的應(yīng)用[2-4]。爽身粉的特殊應(yīng)用性能與其結(jié)構(gòu)有關(guān)。傳統(tǒng)的中紅外（MIR）光譜廣泛應(yīng)用于化合物結(jié)構(gòu)研究[5-7]。而變溫中紅外（TD-MIR）光譜[8-11]及二維中紅外（2D-MIR）光譜[12-15]則是一類較為新型的光譜技術(shù)，主要應(yīng)用于化合物的結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究領(lǐng)域，并可以提供更加豐富的光譜信息，而爽身粉研究少見相關(guān)文獻報道。因此，本文以市售的爽身粉為研究對象，分別開展了爽身粉三級MIR光譜（包括MIR光譜、TD-MIR光譜和2D-MIR光譜）研究，為新型粉狀化妝品的開發(fā)及使用提供了有意義的科學參考。

01 實驗部分

材料 爽身粉（某國際一線品牌，石家莊市長安區(qū)北國超市談固店售）。

儀器 Spectruml00型紅外光譜儀（美國PE公司）;Golden Gate型ATR-MIR變溫附件及控件（英國Specac公司）。

實驗原理及方法

實驗原理

Golden Gate型ATR-MIR變溫附件（單次內(nèi)反射）中，樣品與ATR晶體（金剛石）接觸的面積很小，通過施加一定的壓力，可以使樣品與晶體緊密接觸。雖然紅外光在ATR晶體內(nèi)只有一次有效反射，但仍能得到高質(zhì)量的紅外光譜。因此，與傳統(tǒng)的透射紅外光譜及漫反射紅外光譜相比，采用Go[denGate型ATR-MIR變溫附件，樣品不需要處理，直接測量。

實驗方法

每次實驗以空氣為背景，對于Ig的爽身粉進行8次掃描累加。采用變溫控件，使Go[den Gate型ATR-MIR變溫附件原位加熱，升溫范圍為293 - 393 K（變溫步長10 K）。

實驗數(shù)據(jù)處理方法

爽身粉的MIR光譜及TD-MIR光譜數(shù)據(jù)獲得采用PE公司Spectrum v 6.3.5操作軟件（其中二階導(dǎo)數(shù)MIR光譜的平滑點為13）。爽身粉的2D-MIR光譜數(shù)據(jù)獲得采用清華大學TD Versin 4.2軟件（其中interval=2cm-l， contournumber=30， syn threshod=0%; asyn threshod=0%）.

02 結(jié)果與討論

爽身粉MIR光譜研究

首先開展了爽身粉一維MIR光譜研究（如圖IA所示）。其中3674.94 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于爽身粉結(jié)晶水OH伸縮振動模式（vOH-爽身粉-一維）;958.92 cm-1、955.34 cm-1、951.37cm-1和948.09cm-1頻率處的吸收峰歸屬于爽身粉Si-O伸縮振動模式（vSi-O-爽身粉-一維）;666.11 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于爽身粉結(jié)晶水OH彎曲振動模式（δOH-爽身粉-一維）;進一步開展了爽身粉的二階導(dǎo)數(shù)MIR光譜研究（如圖IB所示）。其譜圖分辨能力并沒有顯著提高。其中3674.80cm^-1頻率處的吸收峰歸屬于爽身粉結(jié)晶水OH伸縮振動模式（vOH-爽身粉一二階導(dǎo)數(shù)）;665.23 cm^-1頻率處的吸收峰歸屬于爽身粉結(jié)晶水OH彎曲振動模式（δOH-爽身粉一二階導(dǎo)數(shù)）。根據(jù)相關(guān)文獻報道[16]，可以確定爽身粉的主要成份為水合硅酸鎂（滑石粉）。

爽身粉TD-MIR光譜研究

爽身粉一維TD-MIR光譜研究

在293 - 393K的溫度范圍內(nèi)，首先開展了爽身粉的一維TD-MIR光譜研究（如圖2所示）。實驗發(fā)現(xiàn)，隨著測定溫度的升高，爽身粉主要官能團（包括vOH-爽身粉一一維和δOH-爽身粉一一維）對應(yīng)的吸收頻率均出現(xiàn)了明顯的紅移，而相應(yīng)的吸收強度則明顯增加。爽身粉vSi-O-爽身粉一一維對應(yīng)的吸收峰對于溫度變化比較敏感，隨著測定溫度的升高，部分吸收峰趨于消失。爽身粉官能團的一維TD-MIR光譜數(shù)據(jù)見表1。

由表1數(shù)據(jù)可知，隨著測定溫度的升高，爽身粉的熱穩(wěn)定性進一步降低。這主要是因為爽身粉的主要化學結(jié)構(gòu)為水合硅酸鎂，由于溫度的升高，進一步破壞了水合硅酸鎂中結(jié)晶水的結(jié)構(gòu)，因此相應(yīng)的官能團對應(yīng)的吸收頻率及強度均發(fā)生明顯的改變。

爽身粉二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR光譜研究

進一步開展了爽身粉的二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR光譜研究（如圖3所示）。實驗發(fā)現(xiàn)：隨著測定溫度的升高，爽身粉vOH-爽身粉一二階導(dǎo)數(shù)和δOH-爽身粉一二階導(dǎo)數(shù)對應(yīng)吸收頻率發(fā)生紅移現(xiàn)象。爽身粉官能團的二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR光譜數(shù)據(jù)見表2。爽身粉2D-MIR光譜研究

研究發(fā)現(xiàn)，爽身粉的紅外吸收模式主要集中在“3700cm^-1-3600cm^-1，“‘1000cm^-1-900cm^-1，和“700cm^-1-620 cm^-1”等三個頻率區(qū)間。因此采用2D-MIR光譜技術(shù)，在三個頻率區(qū)間進一步開展了爽身粉熱穩(wěn)定性研究。

第一頻率區(qū)間爽身粉2D-MIR光譜研究

在第一頻率區(qū)間，首先開展了爽身粉同步2D-MIR光譜研究（如圖4所示）。實驗在（3678 cm^-1，3678 cm^-1）和（3672cm^-1，3672cm^-1）頻率處發(fā)現(xiàn)兩個相對強度較大的自動峰。爽身粉同步2D—MIR光譜證明，爽身粉在該頻率處（3678cm^-1和3672 cm^-1）對應(yīng)的官能團對于溫度變化比較敏感。實驗在（3678 cm^-1，3672 cm^-1）頻率附近發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的交叉峰，則進一步證明爽身粉在該頻率處（3678cm^-1和3672 cm^-1）對應(yīng)的官能團之間存在著較強的分子內(nèi)相互作用。

在第一頻率區(qū)間，進一步開展了爽身粉異步2D-MIR光譜研究（如圖5所示）。實驗在（3672 cm^-1，3678 cm^-1）頻率處發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的交叉峰，相關(guān)2D-MIR光譜數(shù)據(jù)見表3。

根據(jù)表3數(shù)據(jù)及NODA原則[12-15]，爽身粉voH一爽身粉一二維對應(yīng)的吸收頻率包括3678 cm'1（vOH-l一爽身粉一二維）和3672 cm^-1（vOH-2一爽身粉一二維）。隨著測定溫度的升高，爽身粉voH一爽身粉一二維吸收峰變化快慢順序為3678 cm^-1（vOH-l一爽身粉一二維）>3672 cm^-1（vOH-2一爽身粉-二維）。

第二頻率區(qū)間爽身粉2D.MlR光譜研究

在第二頻率區(qū)間，首先開展了爽身粉同步2D-MIR光譜研究（如圖6所示）。實驗在（926cm^-1，926cm^-1）頻率處發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的自動峰。而在lOOOcm^-1- 900 cm^-1的頻率范圍內(nèi)，并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

在第二頻率區(qū)間，進一步開展了爽身粉異步2D-MIR光譜研究（如圖了所示），但相關(guān)譜圖過于復(fù)雜，并沒有得到有價值的光譜信息。

第三頻率區(qū)間爽身粉2D-MIR光譜研究

在第三頻率區(qū)間，首先開展了爽身粉同步2D-MIR光譜研究（如圖8所示）。實驗在（658 cm^-1，658 cm^-1）頻率處發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的自動峰。而在700 cm^-1- 620cm^-1頻率范圍內(nèi)，并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

在第三頻率區(qū)間，進一步開展了爽身粉異步2D-MIR光譜研究（如圖9所示）。實驗在（655 cm^-1，665 cm^-1）頻率處發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的交叉峰，相關(guān)2D-MIR光譜數(shù)據(jù)見表4。

根據(jù)表4數(shù)據(jù)及NODA原則，爽身粉80H-爽身粉一二維對應(yīng)的吸收頻率包括665 cm^-1（δOH^-1-爽身粉一二維）和655cm^-1（80H-2-爽身粉一二維）。隨著測定溫度的升高，爽身粉δOH-爽身粉一二維吸收峰變化快慢順序為655 cm^-1（80H-2-爽身粉一二維> 665 cm^-1（80H-1-爽身粉一二維）。

03結(jié)論

爽身粉的紅外吸收模式包括：vOH-爽身粉、vSi-O-爽身粉和80H-爽身粉。隨著測定溫度的升高，爽身粉vOH-爽身粉、vSi-O-爽身粉和δOH-爽身粉對應(yīng)的吸收頻率和強度均有明顯改變;在293 K - 393K的溫度范圍內(nèi)，隨著測定溫度的升高，爽身粉的熱穩(wěn)定性進一步降低。本文為研究粉類化妝品（爽身粉）的結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性建立了一個方法學，具有重要的應(yīng)用研究價值。

參考文獻

[1]劉麗曉，岳金鳳.爽身粉和痱子粉略有不同[N]家庭醫(yī)生報，2015-06-29（006）

[2]郭小玲.自制避孕套波型水墊與爽身粉在預(yù)防神經(jīng)外科術(shù)后患者壓瘡臨床護理研究[J].當代醫(yī)學，2015，21（32）： 101-103

[3]盧永康.爐甘石聯(lián)合爽身粉治療新生兒尿布性皮炎的臨床效果分析[J]中國當代醫(yī)藥，2013，20（29）： 88-89

[4]劉偉杰，賈秀榮.清水洗澡加爽身粉與野菊花浴治療新生兒毒性紅斑療效比較[J]長春中醫(yī)藥大學學報，2013，29（03）： 503-504

[5]王維，張蕊，戎媛，等.漢麻及劍麻纖維紅外光譜研究[J]紡織科學與工程學報，2020，37（3）： 4449

[6]于宏偉，馬思怡，陳新樂，等.微晶纖維素結(jié)構(gòu)及鑒別研究[J].西安文理學院學報（自然科學版），2020，23（03）： 82-87

[7]于宏偉，戎媛，王雪琪，等.玻璃布纖維涂層結(jié)構(gòu)研究[J].紡織科學與工程學報，2020，37（3）： 50-55

[8]李中秋，解立斌，杜林楠，等Pa rafIlm的結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究[J]包裝工程，2018，39（01）： 79-83

[9]張雨萱，于卉，李吉納，等.丙綸結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究[J]紡織科學與工程學報，2020，37（02）：70-73+84

[10]趙茉含，高佳麗，王欣，等.PEEK變溫紅外光譜研究[J]紡織科學與工程學報，2019，36（02）： 105-112

[11]尉念倫，趙茉含，陳麗云，等.聚苯乙烯變溫紅外光譜研究[J]紡織科學與工程學報，2019，36（01）： 129-133

[12]趙萊含，張瑩，王慧慧，等.小米蛋白質(zhì)三級紅外光譜研究[J]伊犁師范學院學報（自然科學版），2019，13（03）： 38-43

[13]于宏偉，胡夢璇，封卓帆，等.葡萄糖漫反射三級近紅外光譜研究[J]中國甜菜糖業(yè)，2020（1）： 8-15

[14]武玉潔，常明，楊若冰，等.滌綸晶體結(jié)構(gòu)三級紅外光譜研究[J]紅外技術(shù)，2020，42（06）： 589-597

[15]武玉潔，王麗欣，封卓帆，等.大米蛋白質(zhì)酰胺Ⅲ帶三級紅外光譜研究[J]湖南文理學院學報（自然科學版），2020，32（01）： 12-16

[16]馮計民.紅外光譜在微量物證分析中的應(yīng)用[M]北京，化學工業(yè)出版社，2010， 37-38