淺談“微量物證與毒品毒物分析”的實驗教學

王瑜

摘 要：“微量物證與毒品毒物分析”是公安院校刑事科學技術專業的一門必修課程，課程內容體量大，涉及的實驗多。如何在有限的教學資源中，充分發揮學生的學習自主性、完成氣質聯用定性和定量分析實驗教學是研究重點。通過實驗課程的整體設計，運用實驗課堂內外的時間，充分利用網絡教學平臺，將課程延展至課下，做好氣質聯用實驗教學改革工作，為培養忠誠的人民衛士和警務人才作出貢獻。

關鍵詞：氣質聯用實驗;儀器分析實驗教學;探索性實驗

“微量物證與毒品毒物分析”是公安院校刑事科學技術專業的一門必修課程，這門課程需要綜合運用物理、化學、生物、儀器分析、法醫學等多學科知識，對案件中涉及的物證進行檢驗分析。由于課程中涉及的物證是微量或痕量的，為提高物證檢驗的準確度和精密度，通常采用儀器分析方法進行定性和定量分析，氣質聯用儀是其中最常用的一種高效、準確的分析儀器。公安院校肩負著為黨和公安機關培養忠誠的人民衛士和警務人才的重要使命[1]。做好氣質聯用實驗教學改革工作，培養出科學理論和實驗技能兼具的人才，方能在日后的公安工作中不忘囑托，不負使命。

1 ? ?氣質聯用儀實驗教學情況介紹

氣質聯用儀可以看成是將質譜（Mass Spectrometry，MS）作為檢測設備的氣相色譜（Gas Chromatography，GC），或者是將GC作為分離設備的MS，具備MS的定性能力和GC的分離性能。這種設備可以在時間較短的情況下對大量的混合物質開展定量分析，MS和GC結構如圖1所示。從聯用技術的角度來講，MS與GC的聯用模式較為完善，在應用方面也取得了良好效果。

由于氣質聯用技術比較成熟，且分離效果好、定性準確，氣質聯用儀可以廣泛應用于微量物證、毒品、毒物的理化檢驗中。在傳統的氣質聯用實驗教學中，往往采用的是教師演示、學生“參觀”的教學方法，原因有以下幾點：

（1）“微量物證與毒品毒物檢驗”課程的課時設置為理論、實驗教學1∶1，即使達到50%的實驗開出率，由于課程內容體量大，涉及的實驗較多，分配給氣質聯用實驗的課時也相對有限。

（2）“微量物證與毒品毒物分析”課程涉及的物證種類繁多，適合運用氣質聯用儀定性。由于定量分析的代表樣品眾多，不同樣品的處理方法不同，“精挑細選”出的樣品如果由學生獨立、完整地完成從樣品處理至結果分析的實驗全過程，勢必擠占其他實驗課時。

（3）雖然實驗分組進行，最大限度地保證了教學小班化，但由于儀器設備有限，每位學生分配到的時間也不足以完全熟悉儀器。儀器設備高昂的價格導致教師在未確定學生完全掌握操作注意事項時，不敢輕易放手讓學生自行使用，出于安全性考慮，只能自行演示。

從儀器分析實驗的角度來講，氣質聯用設備屬于化學實驗開展的基礎，目前，化學實驗教材中也有氣質聯用儀的具體使用說明和詳細介紹。關于傳統實驗教學探索和改革方面的研究不斷增加，但是關于學習差異性方面的研究依然很少。基于綠色化思想，綜合“微量物證與毒品毒物分析”實驗教學的需求，本研究探索了氣質聯用儀的實驗教學方法，希望對探索性實驗創新有一定幫助。

2 ? ?實驗要求和安排

2.1 ?實驗要求

“微量物證與毒品毒物分析”課程開設學期為大三上學期，此時學生已經掌握了一定的學科基礎知識，開始專業課程的深入學習。學生需要在課程學習的過程中，初步掌握探索性實驗內容，逐步了解開放性問題，為畢業論文（設計）寫作積攢素材，通過自身努力設計具有探索性的實驗解決方案[2]。

2.2 ?實驗安排

在實驗過程中，學生需要對毒品樣品進行定性、定量分析，主要包括4個方面。首先是文獻查閱，學生需要對常見毒品的檢驗方法進行了解;其次是對實驗條件進行分析，保障預留時間;再次是在不同濃度的情況下確定樣品曲線，做好相關的樣品分析和回收實驗[3-4];最后是實驗反思。

3 ? ?實驗

3.1 ?儀器和試劑

實驗過程中需要使用的儀器為賽默飛GC-MS，使用的試劑主要有三氯甲烷、甲醇等。

3.2 ?氣質聯用儀的實驗條件

在實驗過程中，需要保證進口溫度在250 ℃以內，質量掃描范圍是50～400 amu，使用的進口方式為不分流進樣，流速需要控制在1.0 mL/min左右，離化電壓也需要保持在70 eV。實驗開始階段使用的柱溫為120 ℃，經過程序升溫到280 ℃，保留1 min。

4 ? ?實驗結果和討論

4.1 ?MS和GC分析條件的選擇

學生通過課前預習及對文獻的查閱，了解使用氣質聯用儀檢驗咖啡因的實驗條件異同。通過教師引導，分析方法差異性出現的原因，整合出合適的方法進行驗證。為了提升學生對氣相色譜實驗研究的興趣，確保儀器狀態分析的穩定性，在實驗開始階段就要確定具體的條件。最終的實驗結果顯示，在總離子色譜圖中，咖啡因有著良好的分離度，峰型也能滿足具體要求。咖啡因的實際保留時間為6.96 min，所以需要選擇定性離子分別為193.92、108.97。標準樣品色譜圖如圖2所示。

4.2 ?定量分析結果

配置不同濃度的標準溶液，應用外標法獲得標準曲線，計算出未知樣品中咖啡因的含量。標準曲線如圖3所示。

學生實驗得到的相關系數為0.994 4，雖低于0.999 0，但已經達到學生的實驗目標。

4.3 ?回收率實驗

對實驗方法進行分析可以得出，需要開展3次平行實驗，一定要保證考核方法與回收率。加標回收率在86%～102%，具有良好的穩定性。通過實驗結果，使學生對于氣質聯用技術及其應用于實際問題解決的過程產生感性認識。

5 ? ?氣質聯用儀實驗教學改革探討

定性定量分析是氣質聯用儀的經典應用。針對“微量物證與毒品毒物分析”課程現狀，設置毒品樣品定性、定量分析實驗，對常規教學作出改進。

5.1 ?向“前”要時間

充分發揮學生的主觀能動性，在實驗課程上課前，布置預習內容，可以讓學生自學相關內容，使學生對實驗有大致了解，不至于在上實驗課時“一問三不知”，完全需要教師手把手指導才能進行實驗。教師可在課堂的前10 min內對學生預習的內容進行提問檢查，將側重點放在實驗重點、難點的解析上，使學生有更多時間親自動手操作。對學生預習時遇到的問題進行解答，比較查閱文獻時各種實驗條件的異同，講解本課程實驗條件設置的原因。

5.2 ?向“后”要時間

實驗課堂中所做的毒品樣品的氣質聯用定性定量分析實驗必是“經典款”。由于實驗課時限制，前處理實驗往往被省略，學生從設置儀器條件開始，直接對處理好的樣品進行分析。前處理實驗又直接決定樣品處理結果，若樣品處理有誤，會導致實驗數據出現偏差。通過增設選修課，將樣品前處理課程單獨提取出來獨立成課，讓學生在課后時間根據需要學習。

5.3 ?向“中間”要時間

由于氣質聯用儀的實驗特點，每個樣品檢測需要持續一段時間，一組實驗做完，中間會有多段相等的時間間隔。此外，可以在等待樣品出峰的時間間隔中，對學生存在的共性問題進行講解，便于學生記憶實驗的重難點;指導學生回顧實驗過程，針對容易忽略的細節進行重復講解，加深記憶;指導學生拋開書本，獨立完成實驗報告;指導學生處理數據，對數據的各種情況出現的原因進行分析。

5.4 ?發揮小班教學優勢，“輪流坐莊”

儀器設備數量有限、價格高昂，制約了學生實驗課堂中使用儀器的時長。小班教學、分組實驗，直接將同時進行氣質聯用實驗的學生數量進行壓縮，最大限度地保障學生上機操作時間。在學生充分預習的前提下，教師先將學生進行分類，按照對實驗的掌握情況進行分組，再將待測樣品編號一一對應到每一位學生。分組時，每組中同一編號的學生存在的問題類似。在學生實驗過程中，教師可以根據編號的不同，有針對性地一對一指導每位學生操作，由學生獨立完成樣品的檢測，使每位學生都有完整的實驗操作機會，并對其存在的問題進行詳細解答。

5.5 ?善用網絡學習平臺，做好課程反思

網絡學習平臺的出現，拉近了師生之間的距離，也讓學習時間變得更隨心所欲。教師要善于利用網絡學習平臺進行課程的預習和反思。通過對實驗內容的整體回顧，加深學生對實驗設計思路的理解;課后，學生反思實驗過程中出現的失誤，有利于掌握實驗細節。由于存在個體差異，學生的體會各不相同，通過分享每位學生的學習與反思，加深學生對實驗內容的記憶。

6 ? ?結語

在實驗過程中，對探索性氣質聯用儀定性、定量分析實驗教學改革進行了深入研究，有助于學生化學實驗能力的提升。在未來的教學過程中，需要以生為本，針對學生的個體差異不斷創新和改進。

[參考文獻]

[1]蔡培瀟.新形勢下公安院校開展思想政治教育工作研究[J].廣西教育學院學報，2019（4）：46-49.

[2]李善奇.氣質聯用儀定性定量分析的實驗教學設計研究[J].化工設計通訊，2020，46（2）：143，156.

[3]盧翠芬，李鶴玲，沈金瑞，等.氣質聯用儀定性定量分析的實驗教學設計與探討[J].廣州化工，2017，45（15）：179-180.

[4]肖寒霜，朱仲良，許新華，等.以GCMS為例淺談對儀器分析實驗教學改革的探索[J].實驗室科學，2018（4）：151-153.