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鈦白粉生產工藝中鈦渣的綠色綜合利用

2021-05-26 09:09:52
化工設計通訊 2021年5期
關鍵詞:實驗

豆 君

(龍蟒佰利聯集團股份有限公司,河南焦作 454191)

20世紀初,鈦白粉生產工業化首次在挪威實現,雖然我國的生產起步較晚,但現在鈦白粉的產能約占全球一半,是世界第一的生產大國。鈦白粉廣泛應用在涂料、油墨、油漆、化纖、橡膠、塑料等工業用途。我國絕大部分鈦資源存在的主要形式都是鈦鐵巖礦,但因為其中所含雜質較多,市場對于鈦白粉的要求較高,所以鈦鐵巖礦并不能滿足相應的要求,因此需要良好的原材料。使用鈦渣生產鈦白粉,可以降低能源消耗,同時結晶分離這一項工藝也可以省略,不僅節省了時間,副產品綠釩也得以去除。但是在鈦渣生產工藝技術中尚還存在一定不足,因此還需要提高鈦渣的冶煉工藝水平和生產效率,降低能耗擴大生產的規模,從而能夠有效達到無污染生產的標準。

1 硫酸氫銨焙燒鈦渣提取二氧化碳

當前對于鈦渣的綠色綜合利用方式較為多樣化,因此采用各種各樣的方法來對其進行利用。本文以山東某鈦廠冶煉所得鈦渣,采取硫酸氫銨焙燒鈦渣的方法來提取其中的二氧化碳作為例,方便相關人員對方法進行了解。硫酸氫銨焙燒工藝中產生的廢氣能夠得到進一步利用和循環,從而減少環境污染的問題,在此過程采用的鈦原料造價較低,因此整個過程產生的經濟效益也得到提升。通過該方法得到的硫酸氫鈦溶液中含有豐富的鋁元素,可以通過提鈦的方式來將其中含有的鋁元素進行提取,提出的鋁可以在后續過程中制備成對應的氧化鋁產品,沉鋁后的溶液也可進行二次利用來溶解焙燒熟料。在這樣一個提取制備二氧化鈦的過程中全程并沒有產生三廢,并且整個流程都可以通過循環的方式來進行利用和使用,因此也不存在資源浪費的問題,更不會造成環境的污染問題,而且通過這樣的循環,還能夠有效提高經濟效益。

1.1 儀器設備和原料

在開展對應的硫酸氫銨焙燒鈦渣提取二氧化碳的流程之前,首先需要對該過程中使用到的儀器和原料進行準備。根據該工藝的方法可以發現,在該過程中需要用到鈦渣、硫酸氫銨、硫酸高鐵銨、硫氰酸鉀以及碳酸氫鈉等一系列原料和試劑,除了鈦渣之外,其他的試劑都可以從廣州的化學試劑廠中購置,從而得到質量較好的試劑用于實驗。而儀器則是可以使用控溫儀、電阻絲加熱爐、水浴鍋和攪拌器。但是在使用對應的設備之前需要對此類設備進行檢查和分析,觀察其是否存在缺陷和問題,若是存在缺陷和問題就需要及時進行維護和更換,保證設備的完整性和功能性。

1.2 實驗方法和結果

在開展實驗時首先需要一個良好的實驗條件和環境,但是通常實驗的環境并不能滿足這樣的要求,因此需要對環境進行調整,工作人員需要先將鈦渣和NH4HSO4進行攪拌,攪拌均勻之后將其一起放入到坩堝中,之后對整體進行加熱,當加熱到一定的溫度后對其進行保溫,保溫一段時間之后,需要將其取出并且冷卻到室溫,這時候還需要向熟料中添加特定劑量去離子水溶出,這時候就可以達到一個固定的條件:溶出溫度60℃,鈦渣和硫酸氫銨質量比為4∶1,攪拌速率則是達到400r/min。這時候的焙燒時間達到了60min,同時焙燒的溫度也達到了480℃,二氧化鈦在這樣的情況下提取率可以達到85.3%。

之后濾渣經過洗滌可以達到中性,這時候對其成分進行提取和調查,此時的濾渣中主要成分為二氧化硅,二氧化鈦的含量已經低于了10%。如表1所示。

表1 硫酸氫銨焙燒后濾渣的主要化學組成

在完成上述步驟之后就可以對焙燒產物進行溶出,整體溶出的流程也需要按照一定的方法進行操作,基本上來說,產物溶出可以通過以下幾個環節進行操作。首先是確定整體實驗的操作環境,一般來說操作的環境都是需要維持在恒溫的水浴槽中,當環境控制在這樣的情況下就可以通過水浴進行加熱,之后溫度達到了對應的反應溫度就可以將焙燒產物放入燒杯中,工作人員需要及時加入一定量的水,將產物與水進行攪拌,攪拌時也需要注意攪拌的速度,不能過快[3]。在經過了一段時間的攪拌之后就可以將其進行過濾,最后進行檢測分析。經過檢測分析之后可以發現,其條件為液固比5∶1,溶出溫度保持在70℃,攪拌的速度保持在500r/min,溶出的時間為50min。該條件同樣也是最為穩定的實驗條件,在這樣的條件下進行操作則是能夠有效提高二氧化鈦的提取率,此時的二氧化鈦提取率能夠到達95%,相比較于之前的85.3%來說更是上升了一個階段,因此具備更為良好的效率和經濟效益。

2 沉鈦液中提鋁制備氧化鋁

在完成了硫酸氫銨焙燒鈦渣提取二氧化鈦之后,鈦渣還可以用于沉鈦液中提鋁制備氧化鋁。因為鈦渣在經過焙燒之后得到的溶液中還包含了大量的鈦和鋁,工作人員對其進行加熱水解之后得到的溶液中還包含了大量的硫酸鋁。若是無法有效利用,那大量的硫酸鋁就會浪費,因此可以通過沉鈦液中提鋁制備氧化鋁的方式來提高其利用率,從而加強經濟效益。

2.1 儀器設備和原料

與硫酸氫銨焙燒鈦渣提取二氧化鈦一樣,開展沉鈦液中提鋁制備氧化鋁實驗之前同樣需要準備好對應的儀器設備和原料。根據該工藝的操作流程以及環節可以發現,在該操作中需要用到的原料以及試劑有:鈦渣、硫酸氫銨、硫酸高鐵銨、硫氰酸鉀以及碳酸氫鈉等,這類試劑以及原料除了鈦渣之外同樣也可以從廣州的化學試劑廠中購置。而儀器則是可以采用控溫儀、電阻絲加熱爐、水浴鍋和對應的攪拌器。但是在開展實驗之前也需要對此類儀器設備和原料進行檢查和分析,若是其中存在一定缺陷和問題就需要對其及時進行更換和維護,以此來有效發揮其作用和效果,加強實驗的合理性。

2.2 工藝流程

在開展該實驗之前,可以往沉鈦液中加入定量NH4HCO3來對酸堿度進行調節,一般來說經過調節之后的沉鈦液中會產生沉淀,從而能夠得到對應的氫氧化鋁,但此時的氫氧化鋁還無法回收,這時候就可以使用(NH4)2SO4來進行回收,從而得到對應的氫氧化鋁。此時的氫氧化鋁的純度還無法達到標準,為了能夠提高氫氧化鋁的純度,可以采取堿溶碳分的方式,之后再對氫氧化鋁進行分析和檢測。

在開展沉鋁工作之前需要對其中存在的氫氧化鐵進行去除。同時應當保證堿溶的條件維持在堿溶溫度為70℃,加堿量1∶4,堿溶時間鋁的堿溶出率可以達到100%。在這樣的條件下進行操作效果最佳。沉鈦液經過pH調節后沉淀,沉淀產物進行堿溶,鋁就會以NaAlO2形態進入溶液,而鐵則是以氫氧化鐵的形式沉淀,對氫氧化鐵進行過濾,洗滌和干燥最終得到Fe(OH)3產品。

3 濾渣的處理

濾渣的處理可以通過堿法進行處理,最終可以制備對應的硅酸鈣產品。

3.1 實驗材料

在開展實驗之前需要對材料進行制備,需要準備好氧化鈣、氫氧化鈉、控溫儀、電阻絲加熱爐、水浴鍋以及攪拌器。

先對鈦渣進行焙燒,之后可以得到濾渣,濾渣中二氧化硅的含量大約保持在52%左右,而氧化鋁的含量則保持在10%左右。為了能夠提高鋁的利用率,可以將焙燒溫度升高到430℃左右,此時經過焙燒的鈦渣中鋁含量就會降低到3%左右,而二氧化硅則達到66%,如表2所示。

表2 處理后濾渣的主要化學組成

3.2 處理工藝

對濾渣的處理工藝可以分為堿溶和鈣化2種。

(1)在堿溶過程中,工作人員需要將茍性堿定量加入去離子水,之后將其放置到對應的四口燒瓶中進行溶解,溶解過程中需要加入一定的濾渣,并且采用恒溫加熱套來進行加熱和攪拌,在經過一段時間的攪拌加熱之后就可以將其進行分離,最終得到的溶液就是對應的硅酸鈉溶液。

(2)鈣化過程則是將硅酸鈉溶液倒入燒杯中,并且將其放置于水浴鍋中進行攪拌,還需要往其中加入定量石灰乳 溶液。

(3)進行過濾分離,得到的濾渣就是硅酸鈣,而溶液則是氫氧化鈉溶液。

4 結束語

提高鈦渣的使用率,可達到節約資源的目的,從而有效控制工藝生產的成本,在當前資源緊缺的社會環境下,循環再利用,實現無污染生產這樣的操作具有深遠意義和影響。通過對當前鈦渣處理工藝中的硫酸氫銨焙燒鈦渣提取二氧化鈦、沉鈦液中提鋁制備氧化鋁以及濾渣的堿溶和鈣化三種工藝進行分析,希望通過本文對鈦渣處理工藝的闡述,能夠有效幫助相關行業的工作人員,在未來發展中進一步提高資源的利用率,從而推動社會發展和進步。

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