參加者較少的鋼絲拉伸能力驗證評價方法應用

王 銳

(山西潞安檢測檢驗中心有限責任公司，山西 長治 046204)

0 引 言

鋼絲繩在煤礦提升設備中大量使用，其安全性能直接關系到煤礦正常生產和人員生命安全[1-2]，因此需要定期檢測檢驗。礦用鋼絲繩的力學性能檢測試驗一般包括鋼絲反復彎曲試驗、鋼絲扭轉試驗、鋼絲破斷拉伸試驗等[3]，其檢測檢驗結果是否準確有效，安全生產檢測檢驗機構會通過內部及外部等多種方式對檢測質量進行控制。而能力驗證不僅是判斷和監控實驗室技術能力、持續改進質量管理體系的重要手段，還是實驗室外部質量控制的有效方式[4]。在實際設計和開展能力驗證時，常會出現參加者數量較少，又由于成本、精度等原因很難獲得推薦使用規定值、有證標準樣品的標稱值等有可靠來源的數據[6]，而以公議值作為指定值，將面臨不確定度過大的問題[7]。因此選用合適的統計方法對參加者較少的能力驗證數據進行評價和分析計算就非常重要。

在能力驗證活動中，通過對指定值及不確定關系的分析，說明運用穩健統計方法進行結果評價時，如果能力驗證參加者較少(少于18家)時，不能直接采用由參加者結果得到的公議值作為指定值，對參加者進行評價。筆者提出由能力驗證的承辦機構在制備樣品時，預先通過多次重復試驗提高測試樣本數量，并運用穩健統計法獲得獨立于參加者的指定值和能力評定標準差，達到對參加者試驗結果的評價。通過具體實例的驗證，說明此評價方法可以解決在能力驗證活動參加者較少時，運用穩健統計方法時獲得能力驗證的指定值和能力評價標準差的問題。

1 試驗方案

1.1 指定值及不確定度

指定值通常可通過配方法、有證標準樣品、單一實驗室定值、專家實驗室公議值和參加者公議值確定。一般能力驗證提供者提供的樣品可以是標準物質或參考物質，通過其證書獲得指定值；也可以是能力驗證提供者自己按照預先的設計制備，通過參加者結果公議值得到指定值。在確定指定值的同時還應描述指定值的溯源性，給出其在確定時相應的測量不確定度[8]。但在具體的實施過程中由于存在一定的難度，因此在對以往能力驗證項目中很少進行不確定度評估[9]。

按照GB/T28043—2019《利用實驗室間比對進行能力驗證的統計方法》9.2條對指定值不確定度的限定要求，僅當指定值的標準不確定度u(xPt)≤0.3αPt(αPt為能力評定標準差)，才能忽略不確定度對指定值的影響。按照不確定度逐漸增加的順序，指定值確定方法排列如下：已知值、有證參考值、參考值、由各權威實驗室獲得的公議值和從參加者實驗室獲得的公議值[8]。如果選用參加者公議值進行結果統計時，按照u(xPt)≤0.3αPt，能力驗證計劃設計就需要有參加機構數量的最低要求。

1.2 穩健統計方法

在能力驗證設計計劃中一重要的統計考慮是假設分析的結果服從或近似服從正態分布，現行國內外能力驗證計劃的數據統計通常采用穩健統計方法[6]。

1.2.1 不確定度的計算

當采用穩健統計方法計算指定值時，指定值X的標準不確定度u(xPt)計算公式為：

(1)

式中：s*為穩健標準差，p為參加實驗室數量。

1.2.2 對參加者數量要求

依據GB/T28043第9.2條對指定值不確定度的限定要求，穩健統計指定值的標準不確定度

u(xPt)需滿足公式：

(2)

通常情況下如果使用穩健標準差作為能力評定標準差，對于服從正態分布的數據，αPt=s* [8]。由式(2)計算得到當p≥17.36，滿足指定值不確定度的限定要求。即當參加能力驗證機構數量達到18家或以上時，用參加者的公議值進行能力評價時，指定值不確定度可以忽略。

1.3 能力驗證標準偏差

能力評定標準差可通過專家意見、以往能力驗證計劃的經驗或由所有參加者報告結果等方式得到。如果要求或者目標已給出最大允許測量誤差，則用該值除以行動值可以得到αPt。如果根據監管要求或目標適用性原則已給出標準差，則可以直接作為αPt。如果能力評定準則采用過去或本輪能力驗證計劃的公議值，則能力評定標準差可使用參加者結果標準差的穩健估計，此時使用Z值等能力評定統計量和能力評定標準差進行能力評定最為簡便。

2 應用實例

以2020年山西省應急管理廳主辦，山西潞安檢測檢驗中心承辦的鋼絲繩“鋼絲抗拉強度”拉伸實驗的能力驗證為例。由于在山西省內開展鋼絲繩安全檢測檢驗機構較少，只有9家參加比對，達不到應用穩健統計法參加者最低18家要求。雖然En、Z′和ζ值等評定方法對參加者數量無要求，但需要每個參加者提供正確的測量不確定度[7]。而在國內檢測實驗室領域，指定值的不確定度的應用案例較少[8]。因此在本例中，需先得到獨立于參加者結果的指定值和能力評定標準差，對參加者的結果進行評價和分析。

由山西潞安檢測檢驗中心負責制備樣品，采用同一批次的鋼絲，在每根1 m鋼絲上截取足夠長度的一節進行拉伸試驗，獲得29個力值，通過計算獲得每根鋼絲的拉伸強度，見表1。

表1 鋼絲的拉伸強度匯總表 /MPa

2.1 通過格拉布斯準則剔除異常值

表2 格拉布斯準則剔除異常值

表3 格拉布斯準則臨界值G(α，n)表

2.2 確定指定值和能力評定標準差

通過對這29個數值進行分析，判定這組數據近似于正態分布，可應用穩健統計法進行評價和分析。現將29個數值按從小到大排序，見表4。

表4 鋼絲拉伸強度由小到大排序表 /MPa

2.3 運用標準化四分位距(nIQR)確定中位數和能力評定標準差

這組數據中第15個數值是中位值med(xi)，為1629.7 MPa，

Q1位置在7.25：介于7和8之間，通過計算為1617.58 MPa；Q3位置在21.75：介于21和22之間，通過計算為1634.65 MPa。

σPt=nIQR(x)=0.7413[Q3(X)-Q1(X)]

(3)

=0.7413(1 634.65-1 617.58)=12.654 MPa

穩健變異系數：

CV=[ nIQR(x)/ med(xi)]×100%=0.77%

因此，確定此次能力驗證的指定值為1 629.7 MPa，能力評定標準差為12.654 MPa。

2.4 對參加機構進行評價

本次能力驗證“鋼絲拉伸強度”共有9家機構參加，每家機構分別拉伸5根鋼絲，經計算得到5根鋼絲的抗拉強度，取其平均值為該機構的參加能力驗證最終報出值。隨后與2.3所確定的本次能力驗證的指定值和能力評定標準差比較計算得出該機構的Z值。

以01號樣品編號為例計算出Z值：

Z=(x1-xPt)/σPt

(4)

=(1 621-1 629.7)/12.654=-0.687

其他機構的數據見表5所列。

表5 各參加機構能力驗證結果

通過計算，所有參加能力驗證機構結果都|Z|<2，均在合理預期范圍之內。

3 結 語

本評價方法主要適用于當能力驗證參加者數量少于18家，不能直接采用由參加者結果得到的公議值作為指定值對參加者進行評價。作者提出一種解決方法，該方法是預先通過多次重復拉伸試驗樣品來提高數據的數量，再結合運用穩健統計法獲得獨立于參加者的指定值和能力評定標準差，最后實現對參加者試驗結果的評價。試驗結果證明，“鋼絲拉伸強度”能力驗證只有9家機構參加時，本方法可以完成對參加者結果的評價。