位錯三維表征技術

符 銳，馮宗強,2,3，黃曉旭,2,3

(1.重慶大學材料科學與工程學院，重慶 400044)(2.重慶大學 電子顯微鏡中心，重慶 400044)(3. 重慶大學 輕合金材料教育部國際合作聯合實驗室，重慶 400044)

1 前 言

位錯是晶體材料內部的典型缺陷之一。位錯的形成、分布和演化與材料的晶體結構和物理性質密切相關，同時又深刻影響著材料的擴散、相變、形變行為和諸多服役性能[1, 2]。通常，與位錯相關的參量可分為3類[1, 2]:① 幾何參量，如位錯長度、間距、密度、曲率和彎曲度等；② 晶體學參量，如位錯類型、線方向、柏氏矢量、滑移面和滑移方向等；③ 能量參量，如位錯位移場、應力/應變場、核芯能和彈性應變能及其空間分布等。參量的多樣性、關聯性和復雜性深刻影響著位錯的形態和空間組態特征，同時深刻影響著外場作用下位錯的動態行為。深入研究位錯特性與行為并在此基礎上開展材料性能設計成為材料研究與開發中的共性基礎科學問題之一。

傳統的位錯表征方法或裝置包括表面法(surface methods)[2]、綴飾法(decoration methods)[3]、X射線顯微鏡(X-ray microscopy)[2]、掃描電子顯微鏡(scanning electron microscopy，SEM)[4]、透射電子顯微鏡(transmission electron microscopy，TEM)、三維原子探針(three-dimensional atom probe，3DAP)[5]、場離子顯微鏡(field ion microscopy，FIM)[2]以及高分辨透射電子顯微鏡(high resolution transmission electron microscopy，HRTEM)等[6]，可以在不同尺度和維度上反映位錯的形貌和晶體學特征(圖1)。然而，采用上述表征方法所得到的位錯圖像，或者是位錯與樣品表面的截面圖像，或者是位錯結構在采集像平面上的二維投影圖像均難以準確反映位錯的空間信息。例如，在研究位錯之間或位錯與其他缺陷的空間關系時，由于重疊與投影效應無法通過二維圖像信息判斷位錯之間是否相交，采用衍襯分析方法確定的柏氏矢量等位錯晶體學信息無法與其空間幾何信息相耦合，這些局限性在很大程度上限制了人們對于眾多位錯相關科學現象和規律的準確認識。因此，開發先進的位錯多維多尺度表征技術，全面解析位錯在三維空間中的幾何、晶體學和能量參量信息，對于深刻理解位錯相關基礎科學問題、豐富完善位錯理論具有重要意義。

圖1 不同尺度上位錯的表征方法：(a)表面法光鏡成像[2]，(b)綴飾法光鏡成像[3]，(c)X射線成像[2]，(d)掃描電子顯微鏡-電子通道襯度成像[4]，(e)透射電子顯微鏡衍襯成像，(f)三維原子探針成像[5]，(g)場離子顯微鏡成像[2]，(h)高分辨透射電子顯微鏡成像[6]Fig.1 Characterization methods of dislocations at different length scales: (a) optical microscopy image after surface corrosion[2], (b) optical microscopy image after decoration[3], (c) X-ray topography image[2]， (d) SEM-electron channeling contrast image[4], (e) TEM diffraction contrast image, (f) 3DAP image[5], (g) FIM image[2], (h) HRTEM image[6]

近年來，基于同步輻射X射線、聚焦離子束(focused ion beam，FIB)顯微鏡、SEM和TEM等實驗裝置，利用相位襯度、衍射襯度和原子序數襯度等成像原理，研究人員探索開發了一系列位錯三維表征技術來實現對位錯幾何和晶體學信息的三維表征[7-37]，為位錯相關科學問題的解決提供了新的技術支撐。下文將系統介紹基于同步輻射X射線、聚焦離子束-電子通道襯度成像(focused ion beam-electron channeling contrast imaging，FIB-ECCI)系統和TEM的位錯三維重構方法的技術類型、基本原理和應用實例，對比討論上述重構技術在分辨率、定量表征和參量信息耦合能力方面的優劣特性；隨后介紹一種可以實現位錯幾何和晶體學特征參量高精度耦合表征的位錯三維定量集成表征技術；最后，對各類位錯三維表征技術特別是基于TEM的位錯三維表征技術未來的發展趨勢和技術特點進行了展望。

2 基于同步輻射X射線的位錯三維表征技術

X射線衍射法是晶體結構和缺陷研究中應用最為廣泛的方法之一。X射線穿透晶體材料時，晶體內部的局部畸變會造成X射線相位發生變化，利用迭代相位重建算法對衍射圖進行處理即可獲得晶體中夾雜顆粒和位錯等缺陷的形貌[38]。基于同步輻射X射線的位錯三維表征技術是通過記錄包含位錯的晶體在系列傾轉角度下的X射線衍射信號，利用特殊的圖像重構算法處理獲得晶體中位錯三維圖像的方法(圖2a)[7-14]。2001年，Ludwig等[7]首次嘗試采用X射線三維形貌重構(“topo-tomography”)法來獲得位錯組態的三維圖像，成功實現了對人造金剛石中位錯結構的三維表征(圖2b和2c)。然而，由于空間分辨率所限，這種方法可表征的最大位錯密度僅為1010m-2，難以滿足更高密度位錯表征的需求。得益于新一代同步輻射源的高亮度、高相干性以及優異的穿透能力和準直性，研究人員開發了同步輻射X射線布拉格相干衍射成像(Bragg coherent diffraction imaging，BCDI)技術[8]，該技術在應變三維動態觀察方面呈現出顯著的技術優勢，空間和時間分辨率分別可達10 nm和10 fs[9]。基于第三代同步輻射光源，已有研究將BCDI技術應用于位錯結構的三維研究中[10-13]。其中，Clark等[11]基于BCDI技術實現了對方解石結晶和溶解過程中位錯網絡及應變場的三維動態表征(圖2d～2f)。Cherukara等[14]將BCDI技術與分子動力學模擬結合，在原子尺度重構解析了螺位錯的三維應變場。BCDI技術無需使用衍射光學元件[15]，樣品處理方式簡單，實用性相對較強。同時，這一技術可以在大于180°傾轉范圍內收集衍射信息，能夠有效減小傳統傾轉重構方法中存在的損失楔(missing wedge)效應。然而，由于采用BCDI技術重構的直接信息為位錯應變場，當圖像分辨率不足或位錯密度較高時，對位錯跡線和柏氏矢量等參量的定量分析將變得十分困難。同時，BCDI技術的圖像分辨率與光源質量密切相關，由于目前先進同步輻射光源的相對稀缺，利用該方法廣泛開展位錯三維表征仍存在較大的技術障礙。目前，BCDI方法只限于一些納米顆粒內部位錯的三維成像。

圖2 “topo-tomography”方法數據采集的實驗裝置示意圖(a)[7]；人造金剛石中位錯的形貌(b)和三維重構(c)照片[7]；螺位錯的原子構型圖(d)[11]；方解石晶體樣品生長和溶解過程中形態(e)和內部位錯結構(f)的演化，圖2f中位錯以彩色顯示[11]Fig.2 Schematic diagram of the experimental setup for topo-tomographic data acquisition (a)[7]; topograph (b) and 3D reconstruction (c) images of dislocations in the synthetic diamond crystal[7]; schematic of atomic configuration of a screw dislocation (d)[11]; the evolution of morphology (e) and internal dislocation structure (f) within a calcite crystal during growth and dissolution, respectively, individual dislocations represented by colored shapes in Fig.2f[11]

3 基于聚焦離子束-電子通道襯度成像系統的位錯三維表征技術

基于SEM的ECCI技術在晶體缺陷(例如位錯、層錯以及孿晶等)研究中具有重要的應用[16-18]。該成像技術對試樣尺寸沒有特殊要求且視場大、樣品制備相對容易，進一步結合FIB系統易于實現對不同深度位錯結構的觀察，已將該結合表征技術應用于壓痕、裂紋尖端以及磁性材料等特殊條件下的位錯表征[18]。此外，將ECCI技術與FIB輔助系列切片技術相結合，還可以實現對晶體中位錯的三維重構。例如，Yamasaki等[19]基于FIB-ECCI系統獲得了一種鎳基高溫合金樣品系列深度上位錯的電子通道襯度(electron channeling contrast, ECC)照片(圖3a)，通過圖像處理與重構實現了對位錯的三維觀察(圖3b)，并結合晶體學取向分析進一步確定了位錯滑移面等晶體學信息(圖3b)，為位錯行為研究提供了重要基礎。目前，利用FIB-ECCI系統實現位錯三維表征仍面臨很多技術問題，比如，ECC圖像中的位錯襯度對布拉格衍射條件非常敏感，不易獲得一系列高質量的位錯圖像[18]；當存在多種背散射電子時位錯圖像襯度解釋比較困難[18]；利用FIB進行系列切片相對費時且會對樣品造成不可逆的損壞，切片方向上的圖像分辨率較低等。此外，離子束輻照容易引入缺陷，導致研究人員對實驗結果造成誤判。近年來，隨著場發射槍和探測器等技術的快速發展，利用ECCI技術實現高質量位錯圖像的高效采集已變得更加便捷可行，為進一步發展基于FIB-ECCI系統的位錯三維表征技術提供了有利條件。

圖3 鎳基高溫合金中位錯的三維觀察[19]：(a)系列切片中一個代表性切片的電子通道襯度照片，(b)位錯的三維重構照片Fig.3 3D observation of dislocations in a Ni-based superalloy[19]: (a) ECC image of a representative crosssection from sectioning series, (b) 3D reconstruction image of dislocations

4 基于透射電子顯微鏡的位錯三維表征技術

相比于同步輻射X射線和SEM，TEM具有空間分辨率高、成像模式和襯度多樣等優點，被廣泛應用于晶體材料中位錯的分析和表征。基于TEM開發的位錯三維表征技術是目前研究和應用最為廣泛的位錯三維表征技術，具體包括原子分辨率位錯三維重構技術和衍襯成像位錯三維重構技術2種，其中基于衍襯成像的重構技術又可根據樣品傾轉特征分為基于體視學原理的位錯三維重構技術和基于系列傾轉的位錯三維重構技術[20-37]。此外，針對位錯定量集成表征難題，近來作者團隊開發了一種基于TEM衍襯成像的位錯三維定量集成表征技術。下面分別對上述方法及其典型應用進行概述。

4.1 基于TEM的原子分辨率位錯三維表征技術

位錯核芯的原子結構歷來都是位錯研究的重點和難點之一。基于掃描透射電子顯微鏡高角環形暗場(high angle annular dark-field scanning TEM, HAADF-STEM)成像，Chen等[20]將傳統系列傾轉三維圖像重構方法與三維傅里葉濾波(3D Fourier filtering)方法相結合，通過獲取系列傾轉角度下的原子像及傅里葉轉換像，經過三維傅里葉圖像重構、濾波和反傅里葉轉換，實現了對納米鉑顆粒的原子分辨率重構，觀察到了納米鉑顆粒內部刃位錯和螺位錯核芯的三維原子構型(圖4)。從重構圖像的二維截面來看，刃位錯核芯半原子面的三維原子結構清晰可辨(圖4a～4c)，螺位錯核芯的原子占位與經典螺位錯原子結構模型完全一致(圖4d～4f)。基于類似的原子分辨率三維重構方法，Wang等[21]獲得了納米多孔金晶界的三維原子重構照片(圖5a)，可在原子尺度上直接觀察到小角晶界處位錯核芯的三維結構(圖5b)，并揭示了割階、扭折等位錯微觀結構特征(圖5c和5d)。上述原子分辨率位錯三維表征技術的研發對于未來深入開展位錯結構特性及動態行為的研究具有重要意義。然而，由于位錯圖像采集需要同時滿足高分辨率和高角度系列傾轉的要求，適宜樣品目前僅限于直徑為20～30 nm的顆粒或采用FIB切割制備的直徑為數十納米的針尖樣品，并且需具有良好的耐電子束輻照能力。這一技術特性客觀上限制了原子分辨率位錯三維表征技術在更大尺度和更廣領域中的應用。

圖4 納米鉑顆粒中位錯的三維重構照片[20]：(a，d)重構像從不同方向上觀察到的投影像；(b，c)圖4a中線框區域刃位錯的相鄰切片觀察，紅點代表原子的位置，確定該刃位錯的柏氏矢量為1/2[101]；(e)圖4d中線框區域螺位錯的切片觀察，綠色點代表頂層原子，紅色點代表底層原子；(f)螺位錯鋸齒狀原子構型效果圖，確定該螺位錯的柏氏矢量為1/2[011]，螺位錯的寬度為～8.9 nmFig.4 3D reconstruction images of the dislocations in a Pt nanoparticle[20]: (a,d) projections of the reconstructed images from different directions; (b, c) two adjecent slices from the reconstructed edge dislocations corresponding to the dashed line region in Fig.4a, in which the red dots represent the position of the atoms, the Burgers vector of the edge dislocation determined to be 1/2[011]; (e) a slice from the reconstructed screw dislocation corresponding to the dashed line region in Fig.4d, in which the red and green dots are in the bottom and top layer, respectively; (f) surface rendering of the screw dislocation, the Burgers vector of the screw dislocation determined to be 1/2[011], and the width of the screw dislocation was estimated to be ～8.9 nm

圖5 納米多孔金的位錯型晶界的三維原子重構照片[21]：(a, b)位錯型晶界的三維重構，位錯伯格斯矢量為1/2[1-10]，圖5a中插圖為對應快速傅里葉轉換花樣，圖5b中插圖標明了晶界上配位數大于12的原子(面心立方體系)，顏色根據配位數設定；(c, d)從不同方向上觀察到的3根位錯，以不同顏色表示，可以看到割階和扭折Fig.5 3D atomic reconstruction images of a dislocation-type grain boundary (GB) in nanoporous gold[21]: (a, b) 3D reconstruction of a dislocation-type GB, Burgers vector of the dislocations determined as 1/2[1-10], inset in Fig.5a corresponded to fast Fourier transformation pattern, inset in Fig.5b emphasizes the atoms with coordination numbers other than 12 (fcc) in the GB, the GB atoms colored according to their coordination numbers; (c, d) projections of the three dislocations 1, 2 and 3 viewed along different directions, jogs and kinks directly observed in all dislocations

4.2 基于體視學原理的位錯三維表征技術

體視學成像方法是利用研究對象從多個觀察視角獲得圖像的視差(parallax)來計算獲得樣品空間印象和深度信息的方法[22-24]。在TEM下基于體視學原理研究位錯的空間形貌信息已有數十年的歷史，但通過這一技術所獲得的視差極易受到圖像襯度和放大倍數變化的影響，且深度分辨率和定量精度十分有限。近年來，研究人員通過優化數據采集流程、提高圖像襯度和改進定量分析算法，顯著提升了位錯三維信息分析的效率和能力[22-26]。其中，Oveisi等[22, 23]基于體視學原理在掃描透射模式下利用透射盤圓周兩側束斑獲得了2個關聯視角下的位錯圖像，并據此獲得了GaN薄膜中位錯的立體圖像(圖6a)。同時，利用體視學算法重構出了相應的位錯三維圖像，結合視差分析和路徑跟蹤算法確定了位錯的可能跡線與深度信息(圖6b)。相比于傳統基于系列傾轉圖像的位錯三維重構方法，基于體視學原理的位錯重構方法無需大角度系列傾轉，因此也被稱為無傾轉位錯三維重構技術。Jácome等[24]對鎳基高溫合金中的位錯結構進行了體視學成像和三維重構，確定了其局部位錯片段的深度和線方向等參數(圖6c和6d)。在一些特定情況下，基于體視學原理采用單張位錯圖像也可以實現位錯的三維重構[25]，該方法簡單快捷，但需通過預先知道樣品的取向以及人為判斷位錯的滑移面等來確定位錯的幾何和晶體學特征，適用性十分有限。總的來說，基于體視學原理的位錯三維重構方法只需拍攝不同視角下的2張或很少幾張位錯照片，初始數據采集量少，且能夠有效減少樣品的電子束輻照損傷，大幅提高重構效率，在位錯的三維動態觀察方面具有重要的應用潛力。但是，利用該方法確定位錯跡線時需要對位錯進行手動或半自動分段處理和計算，測量精度和效率都會受到極大影響。同時，這一方法通常只能表征位錯的幾何特征，難以實現對位錯晶體學參量的精確分析。綜上，基于體視學原理的位錯三維表征技術目前在定量精度、普適性和操作便捷性等方面仍然差強人意，未來仍有較大的技術提升空間。

圖6 基于體視學原理獲得的位錯立體影像(需要紅藍眼鏡才能看到三維效果)(a，c)及三維重構像(b，d)：(a，b)InAlN/GaN薄膜GaN層中的位錯結構[22]；(c，d)鎳基高溫合金中的位錯結構[24]Fig.6 Anaglyphs illustrating the 3D configurations (red-cyan filtered glasses are necessary for observation) (a, c) and corresponding 3D reconstructions (b, d) of dislocation structues based on stereo pair method: (a, b) dislocation structures in the GaN layer of InAlN/GaN thin film[22]; (c, d) dislocation structures in the Ni-based superalloy[24]

4.3 基于系列傾轉的位錯三維表征技術

將傳統TEM系列傾轉三維重構技術與弱束暗場(weak beam dark field, WBDF)成像技術相結合，Barnard等[27, 28]于2006年開發了弱束暗場位錯三維表征技術，首次在GaN薄膜中實現了位錯的三維重構，重構圖像中可清晰分辨出疇界位錯、裂紋尖端的位錯束、面內位錯及其內部彎曲、割階等位錯亞結構特征，位錯結構表征的分辨率可達3 nm，可分辨出的最小位錯間距為10 nm(圖7a)。為了進一步提高衍襯條件調控的便捷性和精確性，Hata等[29]開發了高角度三傾轉軸樣品桿，并借此成功實現了對316奧氏體不銹鋼中位錯(圖7b)[29]、單晶硅變形位錯(圖7c)[32]和裂紋尖端附近的位錯結構(圖7d)[33]的三維觀察。利用位錯的可見性判據(g·b=0，g代表衍射矢量，b代表位錯柏氏矢量)，可進一步實現位錯柏氏矢量的確定。利用這種方法能夠確定不同類型位錯的空間關系及柏氏矢量等信息，但無法得到位錯的精確空間跡線，且位錯形貌和晶體學信息彼此分離，難以實現耦合分析。Kacher等[30]采用相似的方法重構了304不銹鋼晶界處的位錯列，根據初始晶體取向和傾轉角度等推測了位錯列的滑移面和滑移方向，在重構結果的基礎上進一步建立了位錯構型的空間模型(圖7e)。Liu等[31]對Al-Mg-Sc合金中位錯與Al3Sc顆粒發生交互作用后形成的位錯組態進行了三維重構，并據此建立了位錯與顆粒交互作用的三維結構模型(圖7f)。目前，基于系列傾轉和WBDF成像的位錯三維表征技術理論上可表征的最大位錯密度為1016m-2，已經被廣泛應用于功能薄膜[27, 28]、礦物質(硅[32, 33]、橄欖石[34, 35])以及金屬材料[36, 37]等多種材料體系中位錯形貌的三維觀察(圖7g～7i)，在完整揭示位錯三維結構特征方面發揮了重要作用，為位錯相關基礎科學問題的解決提供了新的技術支撐。然而，這一方法需要依據重構圖像中位錯的灰度分布特征重新建立位錯的空間模型，所得位錯空間跡線的精確程度受衍襯成像條件、樣品厚度、重構圖像質量以及灰度識別與擬合過程影響，因此，目前與跡線相關的各類參數定量表征精度仍待提高。

圖7 基于透射電子顯微鏡的位錯三維表征技術的應用：(a)GaN薄膜中位錯的三維重構像[27]；(b)316奧氏體不銹鋼中位錯的三維重構像[29]；(c)單晶硅沖壓變形后位錯的三維重構像[32]；(d)單晶硅裂紋尖端位錯的三維重構像[33]；(e)304不銹鋼晶界處位錯的三維重構像[30]；(f)Al-Mg-Sc合金中位錯和Al3Sc顆粒的三維重構像[31]；(g)橄欖石中位錯的三維重構像[34]；(h)Ti-0.3% O(質量分數)中位錯的三維重構像[36]；(i)單晶純Mg變形后位錯的三維重構像[37]，圖7i中不同顏色表示不同柏氏矢量的位錯Fig.7 Applications of the TEM-based dislocation tomgraphy to reconstruct dislocation structures in GaN thin film (a)[27], 316 austenitic stainless steel (b)[29], single crystal silicon after punching deformation (c)[32], the vicinity of crack tip in single crystal silicon (d)[33], the 304 stainless steel (e)[30], the Al-Mg-Sc alloy and Al3Sc particle (f)[31], single crystal olivine (g)[34], Ti-0.3wt% O (h)[36] and pure single crystal Mg after deformation (i)[37], note that the dislocations color-coded according to their Burgers vector in Fig.7i

4.4 基于TEM的位錯三維定量集成表征技術

如上文所述，現有的基于TEM的位錯三維表征技術為位錯研究提供了新的技術途徑，但其參量表征能力參差不齊，綜合效能十分有限。在幾何參量表征方面，位錯跡線定量精度較低，空間參量測量誤差較大；在晶體學參量表征方面，線方向等晶體學參量定量精度很低，總體表征能力非常薄弱。特別地，上述方法所獲得的位錯幾何與晶體學參量信息相對零散，無法實現深度耦合分析，極大地妨礙了人們對位錯特征的全面認識和對位錯行為的深度理解。為了解決這一技術難題，作者結合傳統的位錯三維重構技術與關聯晶體學分析方法，開發了一種基于TEM的位錯三維定量集成表征技術[39]，該技術能夠實現三維位錯結構幾何和晶體學特征參量的高精度同步耦合表征。其主要步驟包括：① 基于WBDF成像獲取位錯系列傾轉圖像并實現三維重構，根據重構空間特征構建樣品坐標系；② 沿樣品坐標系坐標軸方向對重構空間進行像素級系列切片處理，通過識別位錯截面和幾何中心高精度確定位錯空間跡線；③ 利用衍襯圖像中位錯的可見性判據確定位錯的柏氏矢量；④ 基于關聯晶體學分析獲得實驗樣品坐標系到標準晶體坐標系的轉換關系，在樣品或晶體坐標系下定量集成表征位錯相關的各種參量。利用這一方法可以系統、定量地揭示單根位錯和復雜組態位錯的三維幾何和晶體學特征，位錯三維跡線測量精度可以達到像素級，各類參量之間耦合性強，定量精度高，因此該方法適用于位錯全要素參量的三維、定量、集成和高通量表征[39]。基于類似的技術思路，這一方法還可被進一步拓展至納米顆粒和晶粒的三維定量研究中。

圖8 淬火態Al-Cu-Mg合金中的位錯三維重構像[39]：(a)一組位錯界面的弱束暗場像，插圖標明其成像條件；(b)位錯界面的三維重構像，不同顏色表示不同柏氏矢量的位錯；(c)2根典型位錯D1和D2的三維重構像；(d)從另一視角觀察到的位錯D1和D2的三維重構像；(e)位錯D1和D2的三維組分分布圖Fig.8 3D reconstruction of dislocations in a quenched Al-Cu-Mg alloy[39]: (a) weak beam dark field image of a dislocation boundary, the inset indicated the corresponding imaging condition; (b) 3D reconstruction image of the dislocation boundary, the dislocations color-coded according to their Burgers vectors; (c) 3D reconstruction image of two typical dislocations D1 and D2; (d) 3D reconstruction of the dislocations D1 and D2 observed from another direction; (e) 3D character mapping of the dislocations D1 and D2

5 結 語

本文綜述了基于同步輻射X射線和聚焦離子束-電子通道襯度成像系統的位錯三維重構方法，以及基于透射電子顯微鏡的原子分辨率位錯三維重構、體視學原理位錯三維重構和系列傾轉位錯三維重構方法的技術原理和應用實例，對比討論了上述重構技術在分辨率、定量表征和參量信息耦合能力方面的優劣特性，并介紹了一種基于透射電子顯微鏡的位錯三維定量集成表征技術，該技術可以實現位錯幾何和晶體學特征參量的高精度同步耦合表征，為未來位錯相關基礎科學問題的研究提供了新的技術支撐。

從應用實踐來看，上述位錯三維表征技術目前仍然面臨諸多技術挑戰。對于基于同步輻射X射線的位錯三維重構方法，在保持高時間分辨率和無損等技術優勢的基礎上，進一步提升高密度位錯樣品中位錯的分辨能力，拓展技術在更大尺度樣品中的應用范圍，應是其未來改進的重要方向。對于基于聚焦離子束-電子通道襯度成像系統的位錯三維重構方法，進一步提高聚焦離子束系列切片的精度和效率，改進切片方向的分辨率，優化電子通道襯度圖像采集流程和成像質量應是當務之急。對于基于透射電子顯微鏡的原子分辨率位錯三維重構方法，未來需要進一步改進樣品制備方法，優化圖像襯度、采集效率和重構算法，增強原子尺度動態觀察能力，積極拓展技術的應用廣度和深度。對于基于體視學原理的位錯三維重構方法，應重點改善位錯的定量表征精度，利用圖像采集時間短這一顯著優勢積極發展高時間分辨率位錯三維表征技術，實現位錯動態行為的四維表征。對于基于系列傾轉的位錯三維重構方法，應與最新開發的位錯三維定量集成表征技術深度融合，顯著提升位錯的綜合表征能力，在實現位錯全要素參量深度耦合表征的基礎上，解決材料科學領域位錯相關重大和基礎科學問題。

此外，從位錯表征技術的總體發展趨勢來看，定量化、集成化、自動化和智能化將成為未來位錯三維表征技術的重要發展方向和技術特征。特別地，為了進一步發展基于透射電子顯微鏡的先進位錯三維表征技術，仍需著力提升以下方面的技術能力：

(1)位錯結構的重構與分辨能力。對于通過形變、淬火和輻照等工藝處理獲得的高密度位錯結構，由于應變場疊加致使位錯成像困難，通常難以實現高精度位錯重構和高通量位錯表征；在重構像中的一些位錯相鄰和交叉區域，非線性應變場襯度與圖像合軸不佳和損失楔效應相互交織，顯著影響對位錯跡線的準確確定。因此，需要進一步改進或發展新的位錯成像方法和重構算法，以滿足高密度位錯結構的高精度和高通量表征需求。

(2)位錯圖像的智能處理能力。在現有的位錯三維重構方法中，衍襯像中的位錯柏氏矢量需要依賴人工判定位錯的可見性來確定,原始和重構圖像中位錯的識別與分割大都需要手動或半自動處理，技術效率十分有限。為發展下一代具有更高效率和精度的位錯三維表征技術，可以探索將人工智能和機器學習等方法引入圖像處理與重構、柏氏矢量分析以及位錯識別、分割、修復與定量分析等環節中，實現位錯自動化和智能化三維表征。

(3)位錯參量的耦合表征能力。現有不同尺度和原理的位錯三維表征技術參量表征能力和定量表征能力參差不齊，嚴重影響對位錯整體特征和行為的判斷。針對位錯特征參量的多樣性、關聯性和復雜性，未來需要面向各類方法發展先進位錯三維集成表征技術，結合多尺度模擬與計算方法，實現位錯幾何、晶體學和能量全要素參量的跨尺度耦合表征。

(4)位錯行為的動態表征能力。位錯對材料的影響既來源于位錯個體與組態的自身特征，也來源于外場作用下位錯的動態演化過程，比如在力、熱、電、磁、輻照和氣氛等外場環境中位錯的遷移、交割、反應和湮沒，以及隨之衍生而來的元素偏聚、非均勻析出、加工硬化和回復再結晶等行為。目前位錯三維表征的對象主要為穩態的位錯結構，雖然已有研究開始結合原位實驗方法探索開發位錯四維表征技術[40-42]，但由于數據采集方法和效率的局限，時間分辨率僅能達到數分鐘，難以滿足高時間分辨率位錯三維動態表征需要。通過引入超快透射電子顯微鏡技術[43, 44]，改進位錯圖像采集方法和重構算法，以及使用新一代超快相機技術，未來要發展單一外場和多場耦合條件下位錯動態行為的三維表征技術。結合分子動力學和離散位錯動力學等模擬方法，深刻揭示外場作用下位錯的動態演化過程與規律。