響應面法優化火龍果真空冷凍干燥工藝

韋云伊 - 程 忠 雷霆德 - 黃春蘭 -

(南寧學院，廣西 南寧 530000)

火龍果是廣西特色熱帶水果，產量居全國第一。由于加工水平低，火龍果精加工比例不足3%。真空冷凍干燥技術是一種使物料中的水分直接從固態升華為氣態，依靠冷阱將水蒸氣冷凝捕集，從而去除濕物料中水分，獲得干燥制品的干燥方法[1]，避免了高溫對食品品質的影響，能夠最大限度地保持原料的營養、色澤、形態和風味，且制品含水量低，復水性好，被認為是目前生產高品質食品最好的干制方法[2-3]。

易小紅[4]研究了火龍果真空冷凍干燥傳熱傳質過程，建立了動壓測量模型；孫翠等[5-7]研究了真空冷凍工藝對果蔬凍干品質的影響，發現預凍速率、預凍的最終溫度、干燥氣壓、加熱板溫度、干燥時間會影響果蔬凍干的含水量、復水率、色澤與色素、活性物質含量等；董會龍[8]研究了果蔬塌陷的影響因素；宋悅等[9-12]研究了高濕熱空氣沖擊燙、微波輔助、熱風干燥等輔助方法對真空冷凍速率和產品品質的影響。但目前關于真空冷凍干燥工藝對果蔬干酥脆度影響的研究尚未見報道。

試驗擬以美龍1號紅肉火龍果為研究對象，建立火龍果凍干品酥性、脆性評價方法，探索以客觀指標替代感官評價的可能性；為提高產品酥脆性，利用響應面試驗法優化真空冷凍干燥工藝，旨在為美龍1號紅肉火龍果凍干品的規?；峁┮罁?。

1 材料與方法

1.1 主要材料與試劑

美龍1號火龍果：南寧振企農業科技有限公司；

正庚烷：分析純，上海國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 主要儀器與設備

質構儀：CT3型，美國Brookfield公司；

真空冷凍干燥機：Alpha 1-2 LD plus型，德國CHRIST公司；

超低溫冰箱：DW-86L386型，青島海爾股份有限公司；

分析天平：XP204型，瑞士METTLER TOLEDO公司。

1.3 試驗條件

1.3.1 火龍果凍干品的制作 用水果切片機、正方形模具將新鮮火龍果切成厚度均勻、長60 mm、寬60 mm的水果片，于-80 ℃超低溫冰箱中預凍，真空冷凍干燥機中干燥。

1.3.2 火龍果凍干品評價指標的相關性試驗 采用不同的真空冷凍工藝(見表1)制作9組火龍果凍干產品，對其進行感官評價，并分析其多孔率和質構指標。

表1 火龍果凍干品評價指標的相關性試驗設計

1.3.3 剪切力測定 探頭為TA-SBA；測前速度2 mm/s；測試速度0.5 mm/s；測試距離15 mm；觸發點負載10.0 g；平行測定7次。

1.3.4 TPA測定 探頭為TA-AACC36；夾具為TA-RT-KIT；測前速度2 mm/s；測試速度0.5 mm/s；75%形變；觸發點負載5.0 g；平行測定7次，分析凍干品的質構硬度和咀嚼性。

1.3.5 多孔率測定 參照文獻[8]。

1.3.6 感官評價 根據GB/T 16291.1—2012進行人員培訓，評價方法參照文獻[13]并修改，具體評價標準見表2。

1.3.7 單因素試驗

(1) 切片厚度對多孔率的影響：固定新鮮火龍果長60 mm、寬60 mm，-80 ℃超低溫冰箱中預凍24 h，真空冷凍干燥機干燥氣壓30 Pa、加熱板溫度40 ℃，干燥時間30 h，考察切片厚度(4，6，8，10，12 mm)對凍干品多孔率的影響。

表2 火龍果凍干品酥脆感官評價

(2) 預凍時間對多孔率的影響：固定新鮮火龍果長60 mm、寬60 mm、切片厚度8 mm，-80 ℃超低溫冰箱中預凍，真空冷凍干燥機干燥氣壓30 Pa、加熱板溫度40 ℃，干燥時間30 h，考察預凍時間(18，24，30，36，42，48 h)對凍干品多孔率的影響。

(3) 干燥氣壓對多孔率的影響：固定新鮮火龍果長60 mm、寬60 mm、切片厚度8 mm，-80 ℃超低溫冰箱中預凍24 h，真空冷凍干燥機加熱板溫度40 ℃，干燥時間30 h，考察干燥氣壓(10，20，30，40，50，60 Pa)對凍干品多孔率的影響。

(4) 干燥時間對多孔率的影響：固定新鮮火龍果長60 mm、寬60 mm、切片厚度8 mm，-80 ℃超低溫冰箱中預凍24 h，真空冷凍干燥機干燥氣壓30 Pa、加熱板溫度40 ℃，考察干燥時間(18，24，30，36，42，48 h)對凍干品多孔率的影響。

1.3.8 響應面優化試驗 在單因素試驗的基礎上，以火龍果凍干品多孔率為響應值，選取切片厚度、預凍時間、干燥氣壓和干燥時間為影響因素，根據Box-Benhnken試驗設計，利用四因素三水平的試驗設計優化火龍果真空冷凍干燥工藝參數。

1.4 數據處理

多孔率檢測試驗重復3次，質構分析和感官評價重復7次，結果以Mean±SD表示。采用SPSS 26軟件進行數據分析，組間差異比較采用ANOVA分析，采用Origin 9.0軟件制圖。

2 結果與分析

2.1 火龍果凍干品評價指標的相關性

由表3和表4可知，剪切力與感官硬度、酥性、脆性間無顯著相關性，是因為剪切力測定采用的TA-SBA探頭厚度約1.5 mm，而火龍果凍干品體積較小、質量較輕，剪切過程中樣品由于翹起存在橫截面受力不均的可能，該測定方法在測定火龍果凍干品時數據波動較大；質構硬度與感官硬度、酥性、脆性、感官評價總分顯著負相關，與關文苑[14]的結果一致；多孔率與感官硬度、感官脆性、感官酥性、感官評價總分顯著正相關，多孔率是表示樣品表觀體積和實際體積比例的關系，多孔率越大表示樣品膨化程度越高，李寶玉[15]指出產品多孔結構增加了產品脆性。相關性分析表明硬度和多孔率均能較好地預測食品口感，為減少主觀評價的波動性，綜合考慮設備成本和相關系數，采用多孔率作為評價指標進行后序工藝優化。

表3 火龍果凍干品品質構指標、多孔率和感官評分結果

表4 火龍果凍干品客觀分析指標與感官評價指標間的相關性?

2.2 火龍果冷凍干燥單因素試驗

2.2.1 切片厚度 由圖1可知，切片厚度對火龍果凍干品多孔率影響顯著(P<0.05)，物料切片厚度越厚，多孔率越低，與任廣躍等[16]的結論一致。真空冷凍干燥通過制造低于水三相點的真空度，在一定溫度下將火龍果中完全凍結的固態水直接升華為水蒸氣，樣品厚度越小，傳熱效率越高，冰升華受到的空間阻礙越小[17]，越能被快速去除，相反，較厚的樣品由于傳熱和傳質阻力較大，水分去除較慢，還未去除的水和可溶性物質由于自由擴散造成冷凍品結構收縮，導致多孔率下降。切片厚度為4～6 mm的火龍果片真空冷凍干燥后出現產品顏色加深、四周翹起、表面不平整等現象，同時果片厚度過小批量生產能力也會隨之降低，選擇合適的物料厚度可在生產能力和生產效率之間找到最佳平衡點[18]。因此，選擇厚度為8 mm的火龍果片進行優化。

字母不同表示差異顯著(P<0.05)

2.2.2 預凍時間 預凍是為了使火龍果片中所有自由水和部分多分子層水被完全凍結，為保證凍結完全，食品原料預凍溫度一般比其共晶點低5～10 ℃[19]。美龍1號火龍果可溶性固形物質量分數為21%，水凍結溫度隨糖含量的升高而降低，因此，美龍1號中的水分完全凍結可能需要更低的溫度。由圖2可知，預凍18 h的凍干品多孔率顯著低于預凍24 h的，樣品外觀皺縮明顯，說明-80 ℃預凍18 h不足以使8 mm厚的火龍果片中的自由水全部被凍結，外層未凍結的水汽化沸騰造成樣品表面變形，內部未凍結的水由高濃度向低濃度遷移至樣品表面，水分的擴散帶動溶質的遷移，多孔結構被擠壓，樣品體積進一步塌陷，凍干制品出現表面硬化[20]。因此，綜合選擇預凍時間為30 h。

2.2.3 干燥氣壓 由圖3可知，多孔率隨干燥氣壓的增大先上升后下降，當干燥氣壓為40 Pa時多孔率最高，可能是高真空度可以保持水蒸氣的快速逸散，但會造成傳溫效率降低、產品多孔率下降，同時真空度越高能耗越大，氣體分子越容易被電場電離產生等離子體，產生擊穿放電造成物料焦化[21]，因此選擇干燥氣壓為40 Pa。

字母不同表示差異顯著(P<0.05)

字母不同表示差異顯著(P<0.05)

2.2.4 干燥時間 由圖4可知，干燥18 h的火龍果凍干品多孔率不足50%，延長干燥時間可以顯著增加火龍果凍干品多孔率(P<0.05)，但干燥36 h后繼續延長干燥時間，火龍果凍干品多孔率增加不明顯，是因為干燥18 h的火龍果凍干品中還存在較多未升華的冰晶，故延長干燥時間可以繼續去除水分，干燥36 h后火龍果中所有自由水和大部分多層水已被去除，因此增加干燥時間多孔率變化不明顯。綜合考慮，選擇干燥時間為36 h。

字母不同表示差異顯著(P<0.05)

2.3 響應面優化試驗

2.3.1 響應面試驗設計及結果 在單因素試驗的基礎上，利用Design-Expert 11軟件中的Box-Benhnken中心組合法，對切片厚度、預凍時間、干燥氣壓、干燥時間進行四因素三水平的響應面試驗設計(見表5)，試驗設計方案及結果見表6。

由表6可知，對試驗數據進行多元回歸擬合，得到火龍果真空冷凍干燥產品多孔率對各因素的二次多項式回歸方程：

R=-134.52+11.61A+5.80B+0.336C+2.87D+0.108AB+0.038AC-0.100AD+0.004BC-0.001BD-0.001CD-0.923A2-0.102B2-0.010C2-0.025D2。

(1)

表5 響應面試驗因素及水平

2.3.3 因素交互作用分析 由圖5可知，交互項AB對多孔率的影響隨切片厚度、預凍時間的增加先上升后下降、交互項AD對多孔率的影響隨切片厚度、干燥時間的增加先上升后下降；響應面圖中等高線形狀和密度反映因素交互性能，交互項AB和AD的交互作用顯著(P<0.05)，說明在火龍果真空冷凍干燥中切片厚度和預凍時間、切片厚度與干燥時間應作為一個整體進行優化。

表6 響應面試驗設計方案及結果

2.3.4 工藝優化及驗證 由Design-Expert 11軟件得出，美龍1號紅肉火龍果真空冷凍干燥最佳工藝條件為切片厚度7.07 mm、預凍時間30.67 h、干燥氣壓43.25 Pa、干燥時間40.93 h，此時凍干品多孔率為63.6%?？紤]實際操作，將最佳工藝條件調整為切片厚度7 mm、預凍時間30 h、干燥氣壓43 Pa、干燥時間40 h，在此條件下進行3次驗證實驗，所得火龍果凍干品多孔率為62.603%，與預測值相對誤差<5%，此時產品外觀平整、口感酥脆、顏色均勻鮮艷，說明該模型合理可信，具有指導意義。

3 結論

試驗表明，火龍果凍干品多孔率與感官酥性、脆性顯著相關(P<0.05)，在單因素試驗和響應面試驗中可作為替代檢測指標?；瘕埞婵绽鋬龈稍镒罴压に嚄l件為切片厚度7 mm、預凍時間30 h、干燥氣壓43 Pa、干燥時間40 h，該最佳工藝下火龍果凍干品多孔率為62.603%，與預測值相對誤差<5%，且火龍果凍干品外觀無塌陷、無結塊，顏色鮮紅、香氣濃郁、適口干脆。研究使用的是實驗型真空冷凍干燥機，驗證了通過適宜的切片厚度和足夠的預凍時間可以有效改善高糖度火龍果凍干的外觀和脆性，而大型凍干機相較實驗型存在隔板加熱不均勻、真空度較低等問題，在進行規?；a前需要對工藝進一步優化。

表7 回歸模型方差分析結果?

圖5 各因素交互作用對火龍果凍干品多孔率的影響